气相色谱–质谱法测定白酒中的邻苯二甲酸酯类

采用气相色谱–质谱法对常见名贵白酒中的16种邻苯二甲酸酯类含量进行测定。将样品提取、净化后,经气相色谱–质谱联用仪进行分离测定。采用特征选择离子检测扫描(SIM),以色谱保留时间和色谱碎片的丰度比定性,以峰面积外标法定量。16种邻苯二甲酸酯类物质的含量与色谱峰面积在0~2.0μg/m L范围内线性良好,线性相关系数均在0.995以上,方法检出限为0.05 mg/L。16种邻苯二甲酸酯含量测定结果的相对标准偏差均小于10%(n=6),加标回收率为91.21%~105.22%。该方法样品前处理简单,灵敏度高,适用于同时定性及定量检测白酒中16种邻苯二甲酸酯。     

固相萃取–气相色谱法测定甘草中的六六六、滴滴涕含量

建立了甘草中六六六、滴滴涕农药残留量的固相萃取–气相色谱–ECD测定方法。甘草样品用水浸泡后加入乙腈,以超声辅助振荡提取,采用Florisil固相萃取柱净化,经DB–1毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分析,进样口温度为220℃,电子捕获检测器温度为320℃。六六六、滴滴涕农药的质量浓度在0.005~0.5μg/m L范围内线性良好,相关系数为0.990 0~0.999 5。在0.05,0.1,0.5 mg/kg 3个添加水平下,2种农药共8个异构体加标回收率为60.1%~122.2%,相对标准偏差为2.3%~15.1%(n=5),检出限为0.25~1.4μg/kg,定量下限为0.56~3.06μg/kg。该方法具有样品前处理操作简单、灵敏度高、试剂用量少、选择性高、重现性好等优点,适用于甘草中六六六、滴滴涕农药残留量的快速测定。     

超高效液相色谱–串联质谱法测定饮用水中微囊藻毒素

建立饮用水中微囊藻毒素(MC–RR,MC–LR)的超高效液相色谱–串联质谱检测方法。样品经PVDF针式过滤头过滤后直接进样,采用喷雾正离子源(ESI~+)和多重反应监测模式(MRM)测定。MC–RR的质量浓度在0.02~10.00μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r~2=0.998 9,检出限为0.096μg/L,测定结果的相对标准偏差为6.6%~9.1%(n=7),加标回收率为99.0%~103.0%。MC–LR的质量浓度在0.1~20μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r~2=0.999 2,检出限为0.188μg/L,测定结果的相对标准偏差为4.3%~10.0%(n=7),加标回收率为93.0%~114.0%。该方法灵敏度高、重现性好,可用于饮用水中微囊藻毒素的检测。     

GC–MS–MS法测定洗发水和沐浴露中二噁烷

建立GC–MS–MS测定洗发水和沐浴露中二噁烷的方法。向样品中加入适量氯化钠并配制成水溶液,气相色谱柱为HP–5毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),以氦气为载气,程序升温,顶空进样,以母离子m/z 88和二级质谱子离子m/z 57,58为定性离子,m/z 57为定量离子。二噁烷的质量浓度在0.10~10.0μg/m L范围内与m/z 57离子的色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 7,方法的检出限为0.05 mg/kg。测定结果的相对标准偏差为3.6%(n=6),样品加标回收率80.6%~107.0%。该方法专属、灵敏、操作简便,可用于洗发水、沐浴露中二噁烷的测定。     

流动注射法测定鲜木薯中氰化物

建立稀氢氧化钠溶液超声提取鲜木薯中的氰化物,再用流动注射分析仪测定其含量的方法。将粉碎的样品以2 g/L氢氧化钠溶液提取,取上清液用流动注射分析仪进行定量分析。氰化物质量浓度在0~0.500μg/m L范围内与吸光度呈良好线性关系,线性方程为y=9.147×10~(–6)x–6.454×10~(–2),相关系数为1.000 0,方法检出限为0.05mg/kg,高、中、低3个浓度样品氰化物检测结果的相对标准偏差为1.6%~3.6%(n=6),加标回收率为96.8%~97.8%。采用该方法对木薯样品进行测定,测定结果满足国标GB 5009.36–2016食品中氰化物的检测误差要求。该方法线性范围宽,重复性好,可用于鲜木薯中氰化物含量的快速检测。     

气相色谱–质谱法测定地表水中硝基苯

建立吹扫捕集–气相色谱–质谱联用法测定地表水中硝基苯的方法。用吹扫捕集法对水样进行前处理,以HP–5弱极性毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)进行分离,质谱法测定水中硝基苯的含量。硝基苯的质量浓度在0.00~60.0μg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.999 4,方法的检出限为0.03μg/L。测定结果的相对标准偏差小于2%(n=7),地表水样品加标回收率在91.2%~96.5%之间。该方法操作简便,检出限低,精密度和准确度高,适用于地表水中硝基苯的测定。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定固体废物中铍和钼

建立了石墨炉原子吸收法测定固体废物中铍和钼的方法。采用盐酸–硝酸–氢氟酸–高氯酸消解样品,钯盐作基体改进剂,消除了基体干扰。铍、钼的质量浓度分别在0~4.0,0~50.0μg/L范围内与吸光度呈良好的线性,线性相关系数均为0.999 6,检出限分别为0.03,0.2μg/g。实际样品加标回收率为82.5%~117.0%,测定结果的相对标准偏差为6.6%~10.4%(n=6)。该方法选择性强、灵敏度高,测定结果准确,满足固体废物全量分析要求。     

气相色谱–串联质谱法快速测定茶叶中的蒽醌

建立气相色谱–串联质谱法(GC–MS–MS)快速测定茶叶中蒽醌的方法。样品中的蒽醌用色谱纯乙腈提取,经过涡旋1 min,超声20 min,离心、浓缩后用固相萃取柱(SPE)净化,以DB–5MS毛细管柱分离,以m/z 207.9,152为定性离子对、m/z 207.9,180为定量离子对,多反应检测模式下测定,外标法定量。蒽醌的质量浓度在1~500μg/L范围内与定量离子的峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 98,方法的检出限为1μg/kg。在10,20,50μg/kg加标水平下,样品加标回收率为92.85%~98.10%,测定结果的相对标准偏差为8.50%~11.05%(n=5)。该方法简单、快速,检出限低,准确度和精密度高,可用于茶叶中蒽醌的检测。     

微波消解–ICP–MS法测定话梅中的二氧化钛

建立了微波消解–电感耦合等离子体质谱仪(ICP–MS)测定话梅中二氧化钛的方法。话梅样品用硝酸及过氧化氢经微波消解仪消解,将消解液除酸定容后用电感耦合等离子体质谱仪测定,以内标法测得钛的含量,并转换成样品中的二氧化钛含量。钛含量在0~500μg/kg范围内与信号强度呈良好的线性,线性相关系数r=0.999 9,检出限为0.04μg/kg。在0.06,0.15,0.30μg/kg的添加水平下,加标回收率为80%~100%,相对标准偏差为3.2%~3.9%(n=6)。该法稳定性好,测定结果准确、可靠。     

超快速液相–质谱法同时测定液体奶和奶粉中磺胺和喹诺酮类药物残留

建立超快速液相–质谱联用法测定乳制品中磺胺和喹诺酮类药物残留的方法。试样加入乙腈沉淀蛋白,用0.22μm滤膜过滤,经EndeavorsilTMC18柱分离,选用乙腈–0.1%甲酸为流动相。在0.05~100.00μg/L范围内,17种兽药的质量浓度均与色谱峰面积均呈良好的线性,相关系数(r2)为0.990 6~0.999 8,方法检出限为0.05~0.10μg/kg,加标回收率为75.88%~116.00%,测定结果的相对标准偏差为1.5%~13%(n=5)。该方法快速、灵敏,可以满足对乳制品中多种兽药残留的快速检测要求。     

顶空气相色谱法测定输液器中环己酮残留

建立顶空气相色谱法测定输液器中环己酮残留量的分析方法。利用蠕动泵,以水为浸提介质,对输液器中的环己酮进行提取,采用顶空气相色谱法测定。色谱柱为Elite–5柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),程序升温,初始温度为50℃保持3 min,以10℃/min升温至100℃,保持2 min,以20℃/min升温至170℃,保持2 min。FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为230℃,分流比为5∶1,流量为2 m L/min,采用顶空进样。环己酮在0.494~98.700μg/m L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,方法定量限(S/N=10)为0.313μg/m L,测定结果的相对标准偏差小于1.0%(n=6),24 h模拟输液样品平均回收率为98.9%,循环浸提样品平均加标回收率为99.4%。该方法简单、快速、准确,可用于一次性使用输液器中环己酮残留量的检测。     

气相色谱法测定广藿香油中百秋李醇含量

建立了气相色谱仪测定广藿香油中百秋李醇含量的方法。用毛细管色谱柱DB-5MS（30m×O．32mm．0．25μm）,正十八烷为内标,氢火焰离子化检测器进行检测,内标法定量。百秋李醇含量在0．2-2．0mg／mL范围内,百秋李醇峰面积和内标物峰面积之比与百秋李醇质量浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0．9997。方法的检出限为1μg／mL,加标回收率为90．0％～100．6％,测定结果的相对标准偏差为1．22％（n=6）。研究表明,本法简便、快速、测定结果准确可靠,精密度优于外标法。     

分光光度法测定人工晶状体中清洗剂磺基琥珀酸二辛酯钠残留

建立分光光度法分析眼科植入物人工晶体中清洗剂磺基琥珀酸二辛酯钠残留的方法。磺基琥珀酸二辛酯在酸性水溶液介质中与亚甲基蓝形成离子对,用三氯甲烷提取并在651 nm波长处测定其吸光度。磺基琥珀酸二辛酯钠的质量浓度在1.0~5.0μg/m L内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数r~2=0.990 1,检出限为0.4μg/m L。测定结果的相对标准偏差为1.21%(n=6),日间重复性为2.06%(n=6);加标回收率为90%~97%。该方法检出限低,再现性好,适用于人工晶状体中磺基琥珀酸二辛酯钠残留量的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定育肥猪配合饲料中的阿奇霉素

通过对提取溶剂、净化方法及色谱-质谱条件的优化,建立了配合饲料中阿奇霉素(AZM)的液相色谱-串联质谱测定方法。样品经乙腈超声波提取,MCX固相萃取柱净化,BDS Hypersil C_(18)(2.4μm,100 mm×2.1 mm)色谱柱分离,以甲醇-0.05 mol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,正离子模式电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。在优化条件下,AZM在1~250μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r~2)为0.999 1,检出限(S/N≥3)为2.8μg/kg,定量下限(S/N≥10)为8.4μg/kg;在0.5,1,5,10 mg/kg加标水平下,回收率为87.0%~106.6%,批内相对标准偏差为0.58%~5.4%,批间相对标准偏差为3.1%~5.4%。该方法准确、灵敏,选择性强,基质干扰小,可用于配合饲料中AZM的测定。     

顶空进样气相色谱法测定瑞替加滨中溶剂残留

建立瑞替加滨原料药中甲醇、异丙醇、乙酸乙酯残留溶剂的测定方法。以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,DB–WAX123–7032石英毛细管柱为色谱分离柱,FID检测器,程序升温,氮气为载气。甲醇、异丙醇、乙酸乙酯能得到良好分离,甲醇在29.23~292.30μg/m L范围内有良好的线性,线性相关系数为0.996,平均回收率为103.83%;异丙醇在49.96~499.60μg/m L范围内有良好的线性,线性相关系数r=0.996,平均回收率为105.16%;乙酸乙酯在51.59~515.90μg/m L范围内有良好的线性,线性相关系数为0.996,平均回收率为101.36%。甲醇、异丙醇、乙酸乙酯的检出限分别为0.036,0.213,0.062μg/m L,测定结果的相对标准偏差分别为4.96%,4.52%,4.34%(n=6)。该方法灵敏度高,可用于瑞替加滨原料药中有机溶剂的检测。     

乙酰丙酮分光光度法测定土壤中甲醛

建立乙酰丙酮分光光度法测定土壤中甲醛含量的分析方法。在磷酸介质中,土壤中的甲醛经过加热蒸馏提取,与乙酰丙酮反应生成黄色的二乙酰基二氢二甲基吡啶,然后于412 nm波长处测定其吸光度。甲醛含量在0.0~25μg范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 6,加标回收率为76.2%~87.5%,方法检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.12 mg/kg,测定结果的相对标准偏差为2.73%~3.68%(n=6)。该方法灵敏度高,分析速度快,适用于土壤中甲醛含量的测定。     

微波消解–分光光度法测定陶瓷原料中二氧化钛

采用微波消解–二安替比林甲烷分光光度法测定陶瓷原料中二氧化钛的含量。探讨了样品消解用酸的种类、检测波长、显色时间和显色剂用量对测定结果的影响。试验结果表明,以HNO_3–HF–H_2O_2溶解样品,395 nm为检测波长,显色20 min,显色液用量为12 m L时测试结果满意。测定钛的线性范围为0~2.0μg/m L,线性相关系数r~2=0.999 5,方法检出限为0.56μg/g。用该法对4种标准物质进行分析验证,测定结果与推荐值相符,测定结果的相对标准偏差为0.64%~2.28%(n=6),加标回收率为95.3%~104%。用该方法和国标方法对乐山和眉山地区陶瓷原料样品进行分析比对,经t检验证明,两种方法测定结果无显著性差异。该方法快速、准确,适合陶瓷原料中二氧化钛的检测。     

气相色谱-质谱法测定大气颗粒物中的有机胺类物质

建立了大气颗粒物中有机胺类物质的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法.样品用超纯水超声萃取,然后在碱性条件下,用苯磺酰氯(Benzenesulfonyl chloride,BSC)衍生化,衍生物用二氯甲烷萃取,最后用DB-5MS色谱柱分离测定,实现了13种有机胺(包括7种脂肪胺、2种杂环胺和4种芳香胺)的同时测定.本方法的仪器检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.00008～0.017 μg/mL和0.00026～0.0565 μg/mL; 标准曲线线性相关系数为0.9903～0.9996,相关性良好;相对标准偏差(RSD)均小于30％, 除低浓度加标水平的甲胺和苯甲胺,其余样品基质加标平均回收率为54.4％～159.7％,大部分胺具有较高的精密度与准确度.将本方法应用于广州城区PM2.5样品的检测, 共检出有机胺9种,其中甲胺、二甲胺和二丁胺约占9种有机胺总和的90％,是PM2.5中主要胺类物质,而丙胺浓度最低,浓度小于1.0 ng/m3.     

气相色谱法测定坚果中8种拟除虫菊酯农药残留

建立了东盟进口坚果夏威夷果、开心果、杏仁中8种拟除虫菊酯农药残留的检测方法。样品采用乙腈作萃取溶剂超声波提取,经中性氧化铝串联弗罗里硅土小柱净化,组分经不同极性的两根毛细管柱进行分离,采用气相色谱法以ECD检测器检测坚果中8种拟除虫菊酯农药。该方法在0.01~1.0μg/m L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 2~0.999 9;在农药添加浓度为10,20,50μg/kg时,回收率为71%~115%,相对标准偏差为4.5%~9.8%,检出限(LOD,S/N=3)为0.014~0.28μg/kg,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.047~0.94μg/kg。该方法分离效果好,准确可靠,回收率高,方便快速,可用于坚果中农药残留的日常检测。