气相色谱法测定地表水中拟除虫菊酯类农药残留

建立了气相色谱检测地表水样中痕量氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯农药残留的分析方法。水样经环己烷液液萃取、无水硫酸钠过滤,再用N-丙基乙二胺和无水硫酸镁净化,用氮气吹干浓缩,再用正己烷溶解,离心分离后取上清液进样,以气相色谱法测定4种拟除虫菊酯的含量。4种拟除虫菊酯化合物的质量浓度在5~200μg/L范围内与色谱峰面积成良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.03~0.09μg/L,模拟水样的平均加标回收率为98.0%~104.5%,相对标准偏差为0.89%~6.44%(n=6)。该方法操作方便、快速,结果准确、可靠,有机溶剂用量少,适用于水中拟除虫菊酯类农药残留的测定。     

串联双柱固相萃取-气相色谱-串联质谱法检测茶叶中拟除虫菊酯

建立了气相色谱-串联质谱定量检测花茶、绿茶、红茶和黑茶4类茶叶中氟氯氰菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯3种拟除虫菊酯农药残留量的方法。样品采用乙腈进行提取,优化洗脱液配比,选择Carb/NH2和SLH双柱串联净化富集。采用外标法定量,30 min内完成农药残留检测。3种拟除虫菊酯的检出限分别为0.4、1.0和0.3μg/kg,在0.05~2.00 mg/kg内线性关系良好,相关系数均大于0.999。在0.10、0.50和2.00 mg/L 3个添加水平下,空白加标样品的回收率为80.6%~116.3%。茶叶实际样品检测结果的日内相对标准偏差(RSD)为1.3%~12.6%,日间RSD为2.7%~12.1%。该法操作简单,重现性好,适用于茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中10种拟除虫菊酯类农药残留

建立了动物性食品中10种拟除虫菊酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经冰乙酸-乙腈(1∶99,体积比)超声提取,低温冷冻除去大部分的油脂杂质后,再用Z-Sep~+和C_(18)净化。以0.1%甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)和甲醇为流动相,经ACQUITY HSS T3色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测模式进行测定。结果表明,10种拟除虫菊酯在2.5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,检出限为0.9~2.4μg/kg,定量下限为3.0~8.0μg/kg;在10、50、100μg/kg 3个加标水平下,空白样品的加标回收率为70.3%~120%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~11.2%。该方法前处理简单、灵敏度高、准确性好,且在10 min内可完成检测,满足动物性食品中10种拟除虫菊酯农药残留的快速检测要求。     

QuEChERS结合气相色谱-质谱法测定农产品中杀螨剂和拟除虫菊酯农药残留

建立了QuEChERS-改性多壁碳纳米管提取净化,气相色谱-质谱法同时检测农产品中1种杀螨剂和8种拟除虫菊酯农药的分析方法。样品经水浸润后,以乙酸乙酯-正己烷混合溶剂提取,再以适量改性多壁碳纳米管填料净化提取液,净化液以Shimadzu Rtx-1701毛细管色谱柱为分离柱,采用质谱测定和确证,选择离子模式监测,外标法定量。在优化实验条件下,9种农药在0.010~1.0μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9840~0.9977,检出限(S/N=3)为2.2~6.2μg/kg。3个加标水平下的平均回收率为76.7%~107%,相对标准偏差为3.1%~9.5%。该方法准确、灵敏度高、操作简单、快速,可满足新会陈皮等农产品中上述9种农药残留同时测定的要求。     

中药材中拟除虫菊酯类农药残留的微波萃取/气相色谱检测

研究了采用微波辅助萃取法从中药材中提取拟除虫菊酯类农药的影响因素。拟除虫菊酯类农药用毛细管气相色谱-电子捕获检测器检测。实验结果表明萃取中药材中拟除虫菊酯类农药残留的最佳微波萃取参数设置为:萃取温度80℃;萃取时间10 min;萃取压力808 kPa。在此微波萃取条件下,萃取回收率在80%~108%之间,相对标准偏差介于4.4%~5.8%,方法检出限(S/N=3)为0.04~0.16μg.g-1。     

分散固相萃取/分散液液微萃取-气相色谱法测定甘蓝中的拟除虫菊酯类农药残留

采用分散固相萃取和分散液液微萃取方法,建立了气相色谱法快速检测甘蓝中氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯及氰戊菊酯4种拟除虫菊酯农药残留量的分析方法。使用乙腈作为萃取溶剂,经乙二胺-N-丙基硅烷固相萃取吸附剂净化提取液,分散液液微萃取将农药富集到50μL二甲苯中后,采用气相色谱-电子捕获检测器进行分析。考察了萃取溶剂的种类与体积、分散剂体积及盐效应等因素对分散液液微萃取萃取效率的影响。结果表明:除氟氯氰菊酯在0.01~0.1 mg/L范围外,其余3种拟除虫菊酯农药均在0.01~5.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.997 9~0.999 2;加标浓度为0.02~0.5μg/g时,除氟氯氰菊酯外其他拟除虫菊酯农药的平均回收率为81.9%~93.5%,相对标准偏差为9.5%~20.7%。该方法简单、高效、重现性好、富集倍数高,可用于甘蓝中拟除虫菊酯类农药的快速检测。     

果蔬中8种苯甲酰脲类农药残留量的液相色谱-串联质谱法测定

建立了果汁蔬菜中8种苯甲酰脲类(杀虫脲、氟苯脲、氟虫脲、氟啶脲、除虫脲、氟铃脲、灭幼脲、氟丙氧脲)农药残留量的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI MS/MS)测定方法。样品用乙腈提取后无需净化,经盐析过滤并以水稀释(1∶1)后,经Waters Atlantis(d C18色谱柱分离,5 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈梯度洗脱,以电喷雾电离串联质谱在负离子多反应监测(MRM)模式下进行测定并确证,外标法定量。8种苯甲酰脲类农药在1.0~100μg/L范围内线性良好,相关系数为0.990 0~0.999 9。对8种农药在毛豆基质中3个添加水平下的回收率进行测定,平均回收率为92%~110%,相对标准偏差为5.5%~12%。方法的检出限(S/N=3)为0.04~0.42μg/kg,定量下限(S/N=10)为0.2~1.5μg/kg。     

气相色谱法测定火锅底料中的多种有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留

建立了火锅底料中21种有机氯农药和6种拟除虫菊酯农药残留的同时测定方法.样品经乙腈超声提取,凝胶渗透色谱、弗罗里硅土固相萃取柱和N-丙基-2-乙二胺净化,毛细管气相色谱柱分离后,微电子捕获检测器检测.火锅底料中有机氯农药和拟除虫菊酯农药的检出限分别为0.082～2.3 μg/kg和1.5～13.0 μg/kg;有机氯农药的加标水平为10, 20和50 μg/kg,拟除虫菊酯农药为20, 40和100 μg/kg时,27种农药的平均回收率为70.5%～116.0%;相对标准偏差为0.2%～6.1%.本方法快速、灵敏、可靠,可用于火锅底料中多种农药残留的同时检测.     

GC-MS/MS法测定8种植物提取物中15种拟除虫菊酯类农药的残留量

建立了8种植物提取物中15种拟除虫菊酯类农药残留的气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。试样经正己烷提取,弗罗里硅土(Florisil)固相萃取小柱净化,采用GC-MS/MS法在多反应离子监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量。结果表明,15种拟除虫菊酯农药在0.008~1.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.9989;加标回收率为63.4%~133.0%;RSD为2.9%~17%(n=6);方法的定量限(LOQ)为0.001~0.06mg/kg。方法适用于石榴皮等8种植物提取物中15种拟除虫菊酯类农药残留的定性、定量分析。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定植物源性食品中20种拟除虫菊酯类农药残留

建立了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)同时测定植物源性食品中20种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。样品经丙酮-正己烷(1∶1,v/v)提取,活性炭小柱净化,外标法定量。目标物在0.005~1.0 mg/L范围内呈良好的线性相关,相关系数(r~2)均不小于0.990,方法的检出限(信噪比(S/N)3)均为2.0μg/kg,定量限(S/N10)均为5.0μg/kg。分别在11种基质中做低、中、高3个添加水平的加标回收试验,该方法的平均回收率为75.2%~107%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.08%~12.1%。该方法前处理步骤简便,特异性强,适用范围广,适用于植物源性食品中20种拟除虫菊酯类农药的筛查和确证。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定坚果中38种农药残留

建立了检测4种坚果(花生、杏仁、腰果、核桃)中38种农药残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法.样品均质后,用乙腈进行提取,经PSA和C18净化后,采用Oasis PRiME HLB固相萃取柱进一步净化, UPLC-MS/MS分析.对样品前处理和色谱方法进行了优化.在多重反应监测(MRM)模式下进行质谱分析,外标法定量.38种农药的检出限范围(S/N=3)为0.01~10 μg/kg,定量限(S/N=10)为0.05~20 μg/kg,线性关系良好(r>0.991).4种坚果中农药的平均加标回收率为51.0%~126.0%,相对标准偏差均小于20%.此方法灵敏、准确、有效,可用于坚果类食品中多种农药残留的同时测定.     

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜及土壤中的春雷霉素残留

建立了测定黄瓜和土壤中春雷霉素残留的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)方法。黄瓜和土壤样品分别经1%甲酸的甲醇、0.5%甲酸水提取后,采用MCX固相萃取柱净化,以Waters Xbridge BEH Amide色谱柱分离,0.2%甲酸水-乙腈溶液进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。该方法灵敏、准确、简单快速、重复性好,在2~250μg/L浓度范围内,不同基质中春雷霉素的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.002 mg/kg,定量下限为0.008 mg/kg;在0.008、0.040、0.200、0.400 mg/kg 4个加标水平下,春雷霉素在黄瓜和土壤样品中的平均回收率为77.5%~97.0%,相对标准偏差为2.6%~10.7%,能够满足黄瓜及土壤中春雷霉素残留的检测需求。应用该法对田间样品进行检测,结果表明,春雷霉素在黄瓜中的残留量不超过0.053 mg/kg,小于我国规定的黄瓜中最大残留限量(0.2 mg/kg);土壤中春雷霉素的残留量不超过0.013 mg/kg。     

固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定松子仁中的28种有机氯农药和拟除虫菊酯农药

建立了松子仁中28种有机氯农药和拟除虫菊酯农药多残留的在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱（GPC-GC/MS）分析方法。样品以乙腈-水(体积比为4∶1)为提取剂高速匀浆提取,提取液经Aluminium-N固相萃取柱净化,除去样品中大部分的脂肪和甾醇等干扰基质,再经在线GPC进一步除去样液中的色素和脂肪等大分子干扰物质,有效地降低了样品复杂基质带来的背景干扰。加标水平为0.05 mg/kg时,大部分农药的回收率为70%～120%,相对标准偏差小于15%。28种农药的检出限为0.002～0.05 mg/kg。采用外标法定量,方法的线性关系和回收率结果均令人满意。实验证明,该方法是一种快速、准确、灵敏度高的同时检测松子仁中农药多残留的检测方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中11种植物生长调节剂及吡虫啉、啶虫脒的残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定茶叶中11种植物生长调节剂(PGRs)及吡虫啉、啶虫脒的方法.样品经乙腈-甲酸溶液(99∶1, V/V)均质提取,采用C18、强阴离子交换剂(SAX)、 N-丙基乙二胺(PSA)和无水MgSO4混合吸附剂分散萃取处理,以HSS T3色谱柱分离,采用电喷雾(ESI)正负离子同时扫描和可编程多反应监测模式(SMRM)检测,基质匹配溶液外标法定量.6-苄氨基嘌呤、多效唑、烯效唑、氯吡脲、甲哌啶、吡虫啉、啶虫脒在1～200 μg/L和2,4-二氯苯氧乙酸、对氯苯氧乙酸、赤霉素、吲哚乙酸、萘乙酸、吲哚丁酸在5～1000 μg/L范围内线性良好(R2>0.99).13种化合物加标回收率在73.1％～108.9％之间,RSD (n=6)值在0.6％～8.0％之间,方法检出限(LOD, S/N=3)和定量限(LOQ, S/N=10)分别为0.18～9.68 μg/kg和0.61～32.26 μg/kg.本方法简便、稳定、灵敏,能够满足实际检测需求.     

加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱-串联质谱法检测茶叶中9种拟除虫菊酯类农药残留

建立了加速溶剂萃取（ASE）-固相萃取净化（SPE）-气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）同时测定茶叶中9种拟除虫菊酯类农药残留的方法。ASE萃取溶剂为丙酮-正己烷（1：1,v/v）,萃取温度为100℃,萃取压力为10 MPa,加热时间为3 min,静态萃取时间为5 min,循环1次,冲洗体积为40%萃取池体积,氮气吹扫100 s。萃取结束后用Cleanert TPT固相萃取柱净化,净化液浓缩定容后,采用GC-MS/MS测定,外标法定量。9种拟除虫菊酯类农药在2~1000 μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数（r²）均大于0.99,方法检出限为0.2~4.5 μg/kg,定量限为0.8~15.0 μg/kg。在绿茶、红茶空白基质中做加标回收试验,添加水平为0.02、0.1、0.4 mg/kg以及定量限水平,得到的平均回收率为69.87%~110.0%,相对标准偏差（RSD）为0.7%~11.2%。该方法背景干扰低、灵敏度高、重现性好、回收率稳定,适用于茶叶中拟除虫菊酯类农药残留量的检测。     

分散固相萃取-分散液液微萃取结合气相色谱-三重四极杆质谱法测定茶叶中7种拟除虫菊酯类农药残留

将分散固相萃取和分散液液微萃取(d-SPE-DLLME)相结合,并与气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)联用,建立了快速测定茶叶中7种拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和多壁碳纳米管(MWCNTs)净化,四氯化碳(CCl_4)浓缩萃取后,采用GC-MS/MS进行分析。以全发酵红茶为基质,考察了提取剂种类、萃取剂的种类和体积、分散剂体积以及萃取时间对萃取效率的影响。以乙腈为提取剂进行分散固相萃取,在进行分散液液微萃取时,以200μL CCl4为萃取剂,1 m L乙腈为分散剂,萃取时间为1 min。结果表明,7种拟除虫菊酯类农药在10~500μg/kg浓度范围内线性关系良好,定量下限为1.0~10.0μg/kg。7种农药在4种茶叶(红茶、绿茶、乌龙茶和黑茶)中4个添加水平下的平均回收率为75.4%~113.6%,相对标准偏差(RSD,n=5)不大于8.8%。该方法具有简单、快速、成本低、检出限低的特点。应用所建立的方法对12种市售茶叶样品进行检测,结果满意。     

气相色谱-串联质谱检测烟草中15种苯氧羧酸类除草剂残留

建立了气相色谱-串联质谱技术对烟草中15种苯氧羧酸类除草剂农药残留量的分析方法。样品采用乙腈提取、Carbon TPT固相萃取柱净化、三甲基硅烷化重氮甲烷衍生化,采用气相色谱-串联质谱对15种苯氧羧酸类除草剂进行测定,通过保留时间、选择离子及相对丰度定性,外标法定量。结果表明,15种苯氧羧酸类除草剂在20~1 000μg/L浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数大于0.992,检出限为0.9~3.3μg/kg,定量下限为3.2~10.8μg/kg。在20,100,200μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为71.5%~105.6%,相对标准偏差(RSD)为4.5%~14.9%。该方法简便、快速、灵敏,适用于烟草中15种苯氧羧酸类除草剂的同时检测。     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定麻辣烫中喹诺酮类药物残留

建立了麻辣烫中14种喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。采用酸化乙腈提取麻辣烫中的喹诺酮类药物残留,提取溶液经盐析和C18固相萃取柱净化后,在电喷雾离子源中正离子模式下,采用多反应监测(MRM)方式进行测定,内标法定量。结果显示,14种喹诺酮类药物在7.5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990。在3个不同加标水平下的平均回收率为75.4%~110.0%,相对标准偏差(n=6)为1.3%~10.1%,14种化合物的检出限和定量下限分别为0.5,1.5μg/kg。该方法操作简单、快速,净化效果好,灵敏度高,适用于麻辣烫中多种喹诺酮类药物残留的同时定性和定量检测。     

顶空固相微萃取结合气相色谱-三重四极杆质谱法快速测定茶叶中11种酰胺类除草剂残留

利用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)联用,建立了快速测定茶叶中11种酰胺类除草剂残留的检测方法。以全发酵红茶为基质,对影响萃取性能的因素(如萃取涂层种类、无机盐种类、水用量、盐用量、萃取温度和萃取时间)进行了优化。在最优条件下,选取绿茶、乌龙茶、红茶和普洱茶4种茶叶基质对方法学进行考察。结果表明,11种酰胺类农药在1~1 000μg/kg含量范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.992 5~0.999 9,定量下限为1~10μg/kg。11种农药在红茶、绿茶、乌龙茶和黑茶基质中3个添加水平下的平均回收率分别为70.3%~119.1%、85.2%~118.7%和74.6%~113.3%,相对标准偏差(RSD)均不大于17.4%。该方法操作简单、快速、灵敏度高、重现性好,可满足不同种类茶叶基质中11种酰胺类除草剂农药残留的检测要求。