流动注射法测定鲜木薯中氰化物

建立稀氢氧化钠溶液超声提取鲜木薯中的氰化物,再用流动注射分析仪测定其含量的方法。将粉碎的样品以2 g/L氢氧化钠溶液提取,取上清液用流动注射分析仪进行定量分析。氰化物质量浓度在0~0.500μg/m L范围内与吸光度呈良好线性关系,线性方程为y=9.147×10~(–6)x–6.454×10~(–2),相关系数为1.000 0,方法检出限为0.05mg/kg,高、中、低3个浓度样品氰化物检测结果的相对标准偏差为1.6%~3.6%(n=6),加标回收率为96.8%~97.8%。采用该方法对木薯样品进行测定,测定结果满足国标GB 5009.36–2016食品中氰化物的检测误差要求。该方法线性范围宽,重复性好,可用于鲜木薯中氰化物含量的快速检测。     

微波样品消解-电感耦合等离子体质谱法测定北部湾海产品中重金属的含量

北部湾海产品样品在硝酸-过氧化氢(4+3)混合液中经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中7种重金属(铬、铜、砷、镉、锑、汞、铅)的含量。采用内标法消除基体的影响。方法的检出限(3s)在0.018~0.23μg·L-1之间。按方法分析海虾样品做精密度试验,上述7元素测定值的相对标准偏差(n=6)在1.4%~8.8%之间。方法用于黄鱼(GBW 08573)和扇贝(GBW 10024)两个国家标准物质中重金属含量的测定,测定值与认定值相符。     

ICP-MS法测定亚热带水果中的重金属含量

用电感耦合等离子体质谱(ICP–MS)法测定亚热带水果中Pb,Cd,As,Hg元素的含量,对实验条件进行优化,样品用微波消解法进行预处理,用Bi,In,Ge作内标校正基体干扰和漂移。Pb,Cd,As的线性范围为0.0～20.0ng/mL,Hg的线性范围为0.0～2.0 ng/mL,线性相关系数均为0.999 9。Pb,Cd,As,Hg元素的检出限分别为0.027,0.008,0.011,0.051 ng/mL,测定结果的相对标准偏差(n=6)在3.63%～5.72﹪之间,加标回收率为90.2%～102.0%。用该法测定茶叶、大米和小麦3种国家标准物质,测定结果均在标称值范围内。