超临界流体色谱在生物工程中应用的新进展

超临界流体色谱（SFC）是高效液相色谱（HPLC）和气相色谱（GC）的重要补充技术。用SFC可以分离多数不能用GC分离的低挥发性物质。与传统的HPLC相比，SFC的分离速度更快、效率更高。本文综述了SFC在生物分子分离分析方面应用的新进展。引用文献74篇。     

脲型手性固定相高效液相色谱拆分苯基琥珀酸对映体

苯基琥珀酸(PSA)是药物原料N 甲基 α 苯基琥珀酰亚胺(phensuximide)的重要中间体。(S) ( ) PSA是一种很好的扑尔敏药物手性拆分剂,并可作为手性选择子合成液相色谱手性固定相[1]。外消旋的PSA通常采用光活性的番木鳖碱或(-) 脯氨酸化学衍生结晶拆分[2,3]。PSA对映体的高效液相色谱(HPLC)拆分未见文献报道。1　实验部分　　仪器　美国TSP公司HPLC仪:3500 3200型高压梯度泵,UV2000型双波长紫外吸收检测器,Rheodyne7725i进样阀,PC1000色谱工作站。PE341型旋光仪。　　试剂　正己烷、1,2 二氯乙烷、乙醇、三氟乙酸,均为国产分…     

微型高效液体色谱分离芳烃

微型高效液体色谱(Micro High Performa-nce Liquid Chromatography)简写 MHPLC,是近年来高效液体色谱(简写 HPLC)发展中一个值得注意的动向,在77年底才有公开文献发     

高效液相色谱法（C18柱）测定富马酸克敏停片的含量

富马酸克敏停(Clemastine Fumarate)为一新型抗组胺药,并为美国药典二十一版收载,其含量测定采用HPLC法,柱填料为辛烷基键合硅胶。1981年,Gvebitz等采用荧光衍生HPLC法测定富马酸克敏停的含量,但用十八烷基键合硅胶柱分析富马酸克敏停片未见报道。本文采用国内较为普遍使用的十八烷基键合硅胶柱,用HPLC法对富马酸克敏停片的含量进行了测定,方法较简便,具有流量低、灵敏度较高等优点。 实验部分 (一)仪器Varian 5800型高效液相色谱仪,DS-600数据处理机。 (二)试剂 甲醇、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾均为分析纯。对照品及样品均为本所提供。 (三)色谱条件 色谱柱:Micropak SP-C_(13)柱(150×4mm),流量:1.5ml/min,柱温:35℃,进样量:20μl定量环,流动相:甲醇/pH7.8磷酸缓冲液(93/7,V/V),用UV-200可调波长紫外检测器     

高效液相色谱法测定土壤中丙硫克百威及其代谢物的残留量

杀虫剂丙硫克百威是呋喃丹的衍生物,它在作物和土壤中主要代谢物是呋喃丹和3-羟基呋喃丹。用气棚色谱(GC)法测定呋喃丹和丙硫克百威的类似物丁硫克百威国外曾多次报道,由于呋喃丹及其代谢物用GC法测定操作手续繁琐且误差大,国外曾采用正相和反相高效液相色谱(HPLC)法同时测定呋喃丹、3-羟基呋喃丹和3-酮基呋喃丹的残留量。我国仅报道了呋     

蚕茧层中色氨酸的高效液相色谱测定法

本文建立了用高效液相色谱(HPLC)分析蚕茧层中色氨酸的方法,该法未见报道。蚕茧层由丝蛋白组成,丝蛋白是由十八种氨基酸组成。其中十七种氨基酸是用盐酸水解样品,采用氨基酸仪可同时测定。由于盐酸使色氨酸分解,不能测定。为补充测定色氨酸的简便、准确的方法,我们采用不分解色氨酸的碱法处理样品,用HPLC法分析色氨酸。为保护色谱柱,用超滤膜滤去大分子。对各种蚕茧层不同水解情况进行了考察,分析了柞蚕茧、桑蚕茧层中的色氨酸,结果与报道的比色法、荧光法相一致;还分析厂东北天蚕茧层中色氨酸,补充了尚未分析的数据。该法的精度、回收率都令人满意。也证明了虽然文献[1][5]方法复杂粗糙,但也是可行的。     

高效液相色谱柱切换系统中系统峰受色谱条件的影响及其干扰的避免

在建立茶碱高效液相色谱(HPLC)柱切换方法测定的预试验过程中,发现在不进样及不进任何空白样的情况下,空切换后,在所收集的色谱图上有一些正峰或负峰存在,文献中称这些正峰或负峰为系统峰^[1]。这些峰的存在在一定程度上对被测样品峰产生干扰。对于因样品直接进样产生的系统峰,国外有较多报道^[2,3],而关于HPLC柱切换系统     

液相色谱的微量化发展

市售各种分析用的高效液相色谱(HPLC)仪,一般色谱柱长25～100厘米,内径2～5毫米(凝胶渗透色谱一般用的柱长50厘米,内径8毫米)移动相流量通常在0.5～2毫升/分,常用检测器(紫外、萤光、折光)的池体积约8—12微升。这是HPLC法开创以来根据许多实际经验得到的较为适当的数据。近年来固定相填充剂的进步使分离效率大大提高,理论塔板高度(HETP)可减小至0.1毫米以下,使色谱柱有了缩短的趋向,如内径4毫米长15     

填充毛细管液相色谱-高温毛细管气相色谱在线联用分析重油

重油的组成分析一直是个难题,它的沸点高,族组分种类多,各族内组分的异构体又极为繁多.最好的分析方法是用高效液相色谱(HPLC)做族分离,馏分收集后再用CGC分析.但HPLC的族馏分体积比CGC进样量大100倍.本文采用填充毛细管液相色谱(μHPLC)与高温毛细管气相色谱(HTGC)在线联用技术[1]分析重油.正相μHPLC将样品按族分离,μHPLC的柱效高,族分离能力强,而小的馏分体积(<100μL)可避免GC分流进样.在一次LC进样后,多位储存型联用接口将分离后的各族组分切割、存储并分别无损失转入HTGC分析,利用FID对高于C10的有机物的响应值相…     

高效液相色谱法研究黄连生物碱与吴茱萸黄酮配伍时成分含量的变化

为了研究中药配伍过程中是否发生化学反应,先从单味药材中提取不同的组分或大类化合物,然后对其进行配伍，用高效液相色谱法（HPLC）测定其在配伍前后的成分变化。实验采用HPLC对黄连生物碱与吴茱萸黄酮配伍后的各色谱峰进行检测和分析，结果表明黄连生物碱与吴茱萸黄酮配伍后色谱峰具有加和性,各成分的相对峰面积未见明显变化,且未见新的色谱峰产生，说明黄连生物碱与吴茱萸黄酮配伍后没有发生化学反应。     

气相色谱-质谱法测定香蕉和灌溉水中的草甘膦及其代谢物的残留量

草甘膦(glyphosate,PMG)为内吸传导性强的广谱灭生性除草剂,其主要代谢物为氨甲基瞵酸(AMPA),它们均呈弱酸性,极性高,水溶性强,不易溶于有机溶剂,因此对其残留量分析的难度比较大。国外对PMG和AMPA的分析早先采用高效液相色谱法(HPLC）。近年来应用气相色谱法(GC)和气相色谱-质谱联用法(GC-MS)。这两种方法比HPLC法方便、灵敏度高。目前国内尚没有应用GC或GC-MS分析PMG的报道。本文用水浸提出香焦中的PMG和AMPA,利用阳离子交换固相萃取(SPE)小柱净化处理后在三氟乙酸酐和七氟丁醇的混合液中进行衍生化。     

高效液相色谱法定量测定新型杀虫剂——甲氰菊酯

甲氰菊酯(Fenpropathrin)是一种人工合成的广谱和高效的拟除虫菊酯类杀虫剂。它的化学名称为α-氰基-3-苯氧基苯甲基-2,2,3,3-四甲基环丙烷羧酸酯。由于它对螨类高活性,对温血动物低毒等特点,自1976年以来,作为第三代杀虫剂正日益引起世界各国的重视。有关甲氰菊酯的高效液相色谱(HPLC)分析国外文献已有报道。本文报道我们研究成功的甲氰菊酯反相     

用5-Br-PADAP分光光度测定锰的研究

测定微量锰新的分光光度法在文献中并不多。目前惯常分析多用高锰酸钾法,选择性较好,但灵敏度甚低。近几年国外有用吡啶偶氮染料PAN、PAR分光光度测定锰的报导,灵敏度高,选择性欠佳。我们用2-(5-溴-2吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称5-Br-PADAP)光度测定锌、镍、铁均以灵敏度高,色泽稳定为特点。用5-Br-PADAP作显色剂分光光度测定微量锰的系统研究似未见报导。本文     

高效液相色谱-质谱联用分析无患子中的表面活性物质

 应用高效液相色谱和大气压电离质谱联用技术 ,分离分析了无患子果皮中的表面活性成分。根据质谱结果确定其相对分子质量 ,根据源内的碰撞诱导解离 (CID)技术产生的碎片初步推测表面活性物质的结构 ,发现了数个未见文献报道的组分。     

高效液相色谱法制备胡黄连中胡黄连甙Ⅱ的对照品

运用高效液相色谱法(HPLC)制备了胡黄连中胡黄连甙Ⅱ的对照品,色谱条件为C 18制备柱(300 mmX20 mm i.d., 10 μm),流动相为甲醇-水(体积比为1∶1),流速8 mL/min,265　nm紫外检测,进样量100　μL。用HPLC和毛细管区带电泳法(CZE)测定了自制对照品的纯度,结果表明,自制对照品的纯度在99.0%以上,稳定性好, 且2种方法测定的结果具有可比性。此制备方法克服了以前用经典柱色谱方法分离 纯化过程中,胡黄连甙Ⅱ不稳定,操作繁琐和纯度低的缺点。     

离子色谱-脉冲安培检测法测定饮品中单糖及蔗糖

离子色谱(IC)是一种新型的高效液相色谱(HPLC)技术,它具有灵敏度高、选择性好、样品用量少和易实现自动化等优点.糖类又称碳水化合物,在植物中分布很广,有关饮料中糖含量测定的文献较多,但用离子色谱法测定的文献相对较少,且多是限于对饮料中某一种糖的测定.本文采用离子色谱法同时对牛奶、果饮、咖啡等几种饮品中的几种单糖及蔗糖进行分析,可以为对糖类含量有不同需求的消费人群提供参考.     

金属离子的高速液体色谱分光光度分析用高选择性高灵敏试剂

(一)前言用分光光度计或荧光分光光度计为检测器的高速液体色谱(HPLC),可以看作是带有前处理装置的通用式分光光度计或荧光分光光度计。因此,可以预料HPLC在用有机试剂的微量金属离子的分析中,将在灵敏度、选择性两方面作出划时代的贡献。从历史上看,金属络合物的液相分配色谱,一直在受气相色谱的中性分子的分离行为和经典的液相色谱的概念的影响开展着研究。即使到了HPLC时代,仍然在利用像双硫腙     

薄层色谱法分离稀土元素——P538/乙酸乙酯/HNO_3体系的研究

自从1964年Pierce等人开始研究稀土元素的薄层色谱以来,国外主要有和Specker等人在这方面作了较多的工作,国内陈永熙等人于1983年发表过一篇研究报告。但是用P538作展开剂,进行稀土元素薄层色谱分离的研究还未见报导。P538是单烷基磷酸,其结构为我们应用P538作薄层色谱的展开剂,使单个轻稀土元素以及铕、铽、钬等元素获得了满意的分离。与文献相比,本     

毛细管液相色谱高温毛细管气相色谱在线联用方法在原油族组成分析中的应用

 原油经过脱沥青处理后 ,采用填充毛细管液相色谱 (PC HPLC)与高温毛细管气相色谱 (HTGC)在线联用技术分析原油中的脂肪烃、芳烃、胶质。样品经过PC HPLC族分离后 ,各族组分峰被依次切割并存放在多位储存接口内 ,再分别无损失地转入GC进行各族组分的定量分析。方法简单、灵活 ,重复性误差 (RSD)≤ 3%。     

贵金属络合物的高效液相色谱分离和测定

贵金属的高效液相色谱研究在国外已有报道,但其5-Br-PADAP络合物的HPLC分离与测定尚未见报道。本文以国产硅胶为固定相,用自行填充的色谱柱,以乙酸乙酯-正己烷或异丙醇-正己烷为流动相,在选定的条件下十分钟内定量分离了铂、钯、铱的5-Br-PADAP[2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚)络合物,并同时测定了样品中的铂和钯,获良好结果;讨论了这些络合物在硅胶柱上的色谱行为。