反相毛细管电色谱分离山酮类化合物

目前,毛细管电色谱（CEC）在中草药分析中显示出一些独特的优势,如：CEC流动相相对简单、用量少、峰容量大、更易与质谱（MS）联用。特别是植物提取物中活性成分复杂,需要对色谱峰进行精确的指认并控制峰纯度;采用CEC—MS方法可在线提供中药中各种化合物的质谱图。此外,有许多天然产物在中药中的含量极低,MS的高灵敏度可弥补紫外检测器灵敏度较低的缺陷。因此,研究CEC分离中药成分的选择性问题具有重要的实际意义。蝉翼藤（Securida cainappendiculata Hassk．）为远志科远志族蝉翼藤属攀援灌木,其根茎叶有多种药效,其化学成分主要为黄酮、山酮（XAN）和皂甙。从蝉翼藤中已分离出的10个XAN类成分（结构见图1）。具有显著的抗氧化和保护神经细胞作用。我们曾用毛细管区带电泳（CZE）、高效液相色谱（HPLC）、毛细管胶束电动色谱（MEKC）和毛细管微乳电动色谱（MEEKC）对这10个XAN进行分离,并就电泳条件的变化对分离选择性的影响进行系统研究。本文采用CEC法对这10个XAN成分进行分离,并对其色谱分离条件进行优化研究,以期为今后CEC与MS联用分析中药成分打下基础。     

毛细管电泳法测定性保健品中的西地那非

 用毛细管电泳法测定了万艾可片剂和两种市售性保健品中的西地那非。以 6 0mmol/L磷酸二氢钠溶液为缓冲溶液 (pH 5 0 ) ,在 35℃ ,30kV的条件下进行测定 ,结果西地那非的质量浓度为 0 0 7g/L～ 1 0 5 g/L时与相应峰面积的线性关系良好 (r =0 9985 ) ;在实际样品中的平均回收率为 97 4 % ;方法的重现性好 ,峰面积的RSD为4 7%。与目前通行的高效液相法测定西地那非的结果相比 ,毛细管电泳方法所测得的结果同样准确可靠 ,而且样品处理简便 ,测试时间短 ,测试成本低 ,因此可以作为测定西地那非的一种简便而准确的方法。     

毛细管区带电泳分离山酮类化合物的结构-电泳迁移定量关系研究

研究了毛细管区带电泳分离中以β-环糊精(β-CD)和磺酸化β-CD为添加剂时10个山酮类化合物电泳行为的差异,并用毛细管电泳求得β-CD 和磺酸化β-CD与山酮类化合物间的结合常数。在分子动力学基础上,运用计算机技术模拟了β-CD 、磺酸化β-CD与山酮类化合物的包合过程,从而求得主客体间的相互作用能。同时,运用量子化学计算了山酮分子的物化参数,并选择相互作用能(INE)、疏水常数(log P;其中P为正辛醇-水分配系数)和山酮分子总能量(TE)作为分析结构-电泳迁移定量关系的物化参数,用以研究分离机制及     

高效液相色谱法制备胡黄连中胡黄连甙Ⅱ的对照品

运用高效液相色谱法(HPLC)制备了胡黄连中胡黄连甙Ⅱ的对照品,色谱条件为C 18制备柱(300 mmX20 mm i.d., 10 μm),流动相为甲醇-水(体积比为1∶1),流速8 mL/min,265　nm紫外检测,进样量100　μL。用HPLC和毛细管区带电泳法(CZE)测定了自制对照品的纯度,结果表明,自制对照品的纯度在99.0%以上,稳定性好, 且2种方法测定的结果具有可比性。此制备方法克服了以前用经典柱色谱方法分离 纯化过程中,胡黄连甙Ⅱ不稳定,操作繁琐和纯度低的缺点。     

微乳电动毛细管色谱分离山酮类化合物的影响因素

在优化微乳系统(如pH、缓冲液浓度、表面活性剂、助乳剂、油相及添加剂)的基础上,对影响微乳电动毛细管色谱(MEEKC)分离山酮类化合物的因素进行了系统研究。以正辛醇-水分配系数(疏水常数log P)、色谱峰对称因子和理论塔板数作为参数,研究了分离条件的改变对MEEKC分离性能的影响。结果表明,色谱条件的改变对疏水性山酮和亲水性山酮分离选择性的影响存在着显著差异,当微乳体系为50 mmol/L硼酸缓冲液(pH 9.5)、10%(体积分数)正丁醇、80 mmol/L正庚烷、120 mmol/L十二烷基硫酸钠和     

毛细管微乳液电动色谱的原理及应用

综述了近年来毛细管微乳液电动色谱(MEEKC)的研究进展。对MEEKC的分离原理进行了阐述;对微乳液的组成和其他影响MEEKC分离的因素进行了总结;对MEEKC在各个领域的应用作以分类评述;并将MEEKC和胶束电动毛细管色谱(MEKC)予以比较。     

气态ClO2体积分数与爆炸压力的关系

采用20 L柱状爆炸罐研究了气态ClO2的爆炸特性,得出了气态ClO2分解爆炸的体积分数下限为9.5%,不存在上限。在实验条件下,气态ClO2的爆炸压力随体积分数的增加而增大,体积分数为90%时,最大爆炸超压达到0.64 MPa,且气态ClO2的爆炸压力与其体积分数梯度有关。最大爆炸超压出现的时间随气态ClO2体积分数的增加而缩短,体积分数为10%时,最大爆压在2 195 ms时出现,当体积分数达到70%时,最大爆压出现的时间在10 ms以内,体积分数继续增加,最大爆压出现的时间基本维持在8 ms。     

液相色谱-质谱联用对复杂食品基质中407种多农药残留量的测定

复杂食品基质中农药多残留的分析是近年来的一个热点,实现其高通量、高灵敏度检测和高效分离是亟待解决的重要课题[1].本文建立了谷物、蜂蜜、苹果、肉类中407种农药残留的RRLC-QQQ分析方法.