以戊二醛为间隔臂的万古霉素键合手性固定相制备

基于戊二醛具有双官能团、高反应活性的特征,以其为间隔臂将万古霉素键合到氨基二氧化硅填料表面,制备了万古霉素键合手性固定相,制备方法简单易行。采用元素分析及扫描电子显微镜对制备的万古霉素键合手性固定相进行了表征。在高效液相色谱分离模式下,分别对谷氨酸、天冬氨酸、苯丙氨酸和异亮氨酸等4种手性氨基酸和手性药物罗格列酮进行拆分,其中谷氨酸和罗格列酮的分离度分别达到了2.0和2.3。系统考察了流动相条件对对映体拆分的影响,证实有机改性剂、缓冲液种类和浓度、pH值及温度对所测样品的保留行为和手性选择性均有显著影响。     

气相色谱-质谱联用法分析~(15)N标记精氨酸发酵液中的氨基酸组分及其同位素丰度

建立了精氨酸、赖氨酸、丝氨酸、缬氨酸、亮氨酸等15种氨基酸的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法。以硅烷化试剂N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)为衍生化试剂对氨基酸进行衍生化,在优化的色谱-质谱条件下,15种氨基酸均达到基线分离。结合混合阳离子(MCX)固相萃取柱对氨基酸发酵液实际样品进行净化,将所建立的方法用于~(15)N标记精氨酸发酵液中的氨基酸组成(包括亮氨酸-~(15)N、脯氨酸-~(15)N、精氨酸-~(15)N_4、谷氨酰胺-~(15)N和赖氨酸-~(15)N_2)分析,并根据EI图谱的离子碎片信息对~(15)N标记精氨酸发酵液中的氨基酸同位素丰度进行计算。     

自适应陷波器在机抖激光陀螺信号处理中的应用

首先利用极零点受限自适应陷波器对二频机械抖动激光陀螺输出信号利用预处理,然后再进行低通滤波器处理的方法,不仅有效地消除了抖动输出,而且减小了由FIR滤波器引起的时间延迟。     

迪开石热分解及重结晶的非等温动力学

采用热分析(TG-DTG-DSC)和X射线衍射(XRD)技术研究了福州迪开石在动态空气气氛条件下的热分解及重结晶过程, 利用TG和DSC数据分别对迪开石的热分解和重结晶过程进行动力学分析. 由Friedman法求得热分解过程的表观活化能, 以此为初始值, 通过非线性回归法拟合得到了热分解过程最可能的反应机理和动力学参数; 将迭代的等转化率法和最小偏差法相结合计算得到了高温下迪开石重结晶过程最可能的反应机理和动力学参数. 研究结果表明, 迪开石在450~750 ℃内发生热分解, 脱去2个水分子, 生成无定形的准迪开石, 此过程为两步连串反应, 第一步为随机成核和随后生长机理An, 第二步为自催化反应机理CnC; 在975~1050 ℃内, 准迪开石重结晶转化为莫来石, 此过程对应的反应机理为An.     

黄色短杆菌中L-异亮氨酸同位素丰度及分布的分析方法研究

随着代谢组学、蛋白质组学等生命科学领域的迅猛发展,稳定同位素标记试剂,尤其是标记氨基酸,因无放射性、与非标记化合物理化性质一致等优势得到广泛应用。该文建立了一种稳健、快速的氨基酸同位素丰度分析方法。方法采用Hypersil Gold Vanquish(100 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱,以水和含0.1%甲酸的甲醇为流动相,正离子模式下进行液相色谱-高分辨质谱联用(LC-HRMS)分析;测得细菌发酵液中L-异亮氨酸-¹⁵N的同位素丰度为98.58%,相对标准偏差为0.03%,可应用于不同稳定同位素(¹⁵N或¹³C)示踪的黄色短杆菌中L-异亮氨酸同位素丰度及分布的准确测定。该方法具有简便、灵敏、稳健等优点,有望在合成生物学、同位素示踪代谢流等研究中发挥重要作用。     

连续二维开管离子交换/反相整体柱毛细管电色谱的构建与评价

在毛细管中原位合成反相整体色谱柱,并在同一根毛细管柱中的其余部分通过在内表面涂覆N-[3-(三甲氧基硅烷)-丙基)]-乙二胺(PEDA)使其具有离子交换功能,制备成连续二维开管离子交换/反相整体柱毛细管电色谱柱.通过对7种有机酸的分离探讨了开管柱中离子交换对分离的影响,进一步以天麻提取物为样品,对二维分离系统加以评价,...     

万古霉素键合手性固定相的制备与评价

大环抗生素作为一种新型的手性选择器,与高效液相色谱(HPLC)、毛细管电泳(CE)和毛细管电色谱(CEC)等联用,成功分离各类手性化合物~([1～3]).自1994年Armstrong等~([4])首次将大环糖肽抗生素作为手性选择器合成手性固定相以来,适用于手性分离的大环糖肽抗生素键合固定相的制备与应用得到飞速发展.本研究以万古霉素为手性选择剂,制备了万古霉素键合手性固定相液相色谱柱.采用反相高效液相色谱法对谷氨酸对映体进行了拆分,并考察了流动相条件对对映体拆分的影响.     

人工鱼群算法在单轴旋转惯导系统轴向陀螺漂移辨识中的应用

在惯性导航系统中,采用单轴旋转技术可以调制垂直于旋转轴方向上的惯性器件误差,而对沿旋转轴方向的误差没有抑制作用,因此旋转轴方向上激光陀螺漂移成为影响惯性导航系统精度的主要因素之一。为精确地辨识旋转轴方向上激光陀螺漂移,提高激光陀螺单轴旋转惯导系统的精度,利用人工鱼群算法AFSA（artificial fish swarm algorithm）建立了单轴旋转惯导系统轴向陀螺漂移辨识模型,给出了AFSA 辨识的详细步骤和方法。实验结果表明:AFSA可以对轴向激光陀螺漂移进行精确建模,补偿后的激光陀螺零偏不稳定性达到0.000 4 /h。     

伊瑞霉素键合手性毛细管整体柱的制备与对映体分离

以具有22个不同种类手性中心的新型大环抗生素伊瑞霉素为手性选择器,基于环氧基团高反应活性的特征,将伊瑞霉素用一步法键合到甲基丙烯酸酯整体柱表面制备伊瑞霉素键合手性毛细管整体柱。通过对制备条件进行优化,证实该制备方法可在较宽的pH范围(6.0～9.0)内进行,方法简单易行,反应条件温和。应用制备的手性毛细管整体柱在毛细管电色谱模式下,对5种手性氨基酸对映体和手性药物罗格列酮对映体进行拆分,均得到了基线分离,说明伊瑞霉素手性固定相具有较强的手性拆分能力。在优化的色谱条件下,6种对映体的分析时间均小于4 min,分析速度快。通过对有机调节剂、缓冲液pH值和缓冲盐浓度等分离条件进行系统考察,初步探讨了该手性毛细管整体柱对不同溶质的手性识别机理。