氯化铜对6-甲氧基-2-酰基萘选择性氯化反应

甲氧基酰基萘;甲氧基萘;氯化铜对6-甲氧基-2-酰基萘选择性氯化反应     

溴化铜对6-甲氧基-2-酰基萘的选择性溴化反应

甲氧基酰基萘;甲氧基溴酰基萘;溴化铜对6-甲氧基-2-酰基萘的选择性溴化反应     

2—甲氧基—6—丙酰基萘的合成

2-甲氧基-6-丙酰基萘1,是(s)-(+)-2-(6-甲氧基-2-萘基)丙酸(萘普生,一种非甾体消炎镇痛药)的大多数新合成路线的关键中间体。2-甲氧基-6-丙酰基萘是通过2-甲氧基萘的Friedel-Crafts酰基化反应制得。由β-     

2-乙酰基-6-甲氧基萘的多相催化氢化

乙酰基溴甲基萘;甲氧基萘基;2-乙酰基-6-甲氧基萘的多相催化氢化     

5-溴-6-甲氧基-2-丙酰基萘的钯催化氢化脱溴

溴甲氧基丙酰基萘;5-溴-6-甲氧基-2-丙酰基萘的钯催化氢化脱溴     

2—羟基—3,8—二甲氧基萘的甲酰化

为合成2-羟基-3、8-二甲氧基萘醛(Ⅰ),选用2-羟基-3、8-二甲氧基萘(Ⅱ))为原料,试以Gattermann-Adams法,及Duff反应进     

4-(6-甲氧基-2-萘基)-2-(2-羟苄亚氨基)噻唑合成与表征

6-甲氧基-2-(2-溴酰基)萘与硫脲反应环合得4-(6-甲氧基-2-萘基)-2-氨基噻唑;后者与水杨醛反应制备了新化合物4-(6-甲氧基-2-萘基)-2-(2-羟苄亚氨基)噻唑,收率为72.1%～94.8%.目标物采用核磁共振、红外光谱和元素分析测试技术进行了表征;分析目标物和中间体中萘环质子偶合分裂情况.并且确定了萘环上各质子的归属.     

2-卤乙基-2-(6＇-甲氧基-2＇-萘基)-4-甲基-1,3-二氧杂环戊烷重排合成外消旋体萘普生

卤乙基甲氧基萘基甲基二氧杂环戊烷;2-卤乙基-2-(6＇-甲氧基-2＇-萘基)-4-甲基-1;3-二氧杂环戊烷重排合成外消旋体萘普生;丙二醇;卤化铜     

2-卤乙基-2-(6’-甲氧基-2’-萘基)-4-甲基-1,3-二氧杂环戊烷重排合成外消旋体萘普生

以溴化铜或氯化铜为卤化剂 ,6-甲氧基 -2 -丙酰基萘经羰基 α-卤化、1 ,2 -丙二醇缩酮化、醋酸锌或氧化锌催化重排和水解等反应合成外消旋体萘普生 ,总收率为 85 %～ 90 .4% (以 6-甲氧基 -2 -丙酰基萘计 ) .“一锅法”重排合成外消旋体萘普生 ,不需分离中间体 ,操作简便、收率高 .以氯化铜为卤化剂、氧化锌为催化剂的重排合成工艺较佳     

甲氧基萘的磺化反应

以三甲基硅氯磺酸酯为磺化剂，进行了单和双甲氧基萘的磺化反应研究。用１ＨＮＭＲ测定磺化产物的组成。比较了磺化剂种类和用量对磺化反应的影响。发现了磺化反应中的成酐现象，研究了１，６－二甲氧基萘进行反应时二磺化产物的生成动力学。     

(1′S,4R,5R)-2-(1′-溴乙基)-2-(5-溴-6-甲氧基-2-萘基)-1,3-二氧戊环-4,5-二羧酸的不对称合成

萘普生［（Ｓ）２（６甲氧基２萘基）丙酸］是一种非常重要的非麻醉性消炎镇痛药．周宏英等［１］报道了用手性膦配体ＤＤＰＰＩ对２（６甲氧基２萘基）乙醇进行不对称羰基化反应合成了萘普生甲酯．本文用（２Ｒ,３Ｒ）酒石酸二甲酯为手性辅助剂,以...     

反相液相色谱法测定α-甲氧基萘的含量

用反相液相色谱法分析了α-甲氧基萘的含量和其中的有害杂质。色谱条件：色谱柱Nucleosil－C18;流动相V（甲醇）：V（水）=90：10;紫外检测器,面积归一化法定量。方法的变异系数为0．29％。     

6-甲氧基-2-丙酰基萘在醇溶剂中的溴化反应

室温下，6－甲氧基－2－丙酰基萘和1，3－二溴－5，5－二甲基海因的溴化反应在醇溶剂中，反应速度快、转化率高，生成5－溴－6－甲氧基－2－丙酰基萘的收率高（98．59％）。     

4-甲氧基-N-(2-N′, N′-二甲基氨基乙基)萘二甲酰亚胺烯丙基氯化铵的合成与光学性质

4-甲氧基-N-(2-N′; N′-二甲基氨基乙基)萘二甲酰亚胺烯丙基氯化铵的合成与光学性质;荧光单体;季铵盐;合成;萘酐     

2-氨基-3-氰基-4-芳基-6-甲氧基-1,4,9,10-四氢萘并[2,1-b]吡喃衍生物的一步合成

以芳醛、丙二腈和7-甲氧基-1,2,3,4-四氢萘-2-酮为原料,在六氢吡啶催化下以乙醇为溶剂,在室温合成了一系列新的2-氨基-3-氰基-4-芳基-6-甲氧基-1,4,9,10-四氢萘并[2,1-b]吡喃衍生物,反应条件温和,产率较高,并通过IR,1H NMR和元素分析表征产物的结构,还通过单晶X射线衍射分析确证产物的构象.     

用气相色谱、气相色谱－质谱对萘普生重要中间体6－甲氧基－2－乙酰萘合成反应的研究

 在优良抗风湿药物萘普生的重要中间体６－甲氧基－２－乙酰素的合成中存在溶剂硝基苯的毒性及所带来的污染。而改用二氯乙烷作溶剂，只加少量硝基苯即可。为配合合成工艺的优化，用气相色谱（ＧＣ）、气相色谱－质谱（ＧＣ／ＭＳ）对反应产物、副产物及多个杂质进行了定性分析研究，并在５％ＯＶ－１０１ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷＡＷＤＭＣＳ柱上完成了产物的内标定量分析。从而减少了副反应和高沸点杂质的生成，最终生产出了９５％以上含量的６－甲氧基－２－乙酰萘产品，收率达到６０％。     

用气相色谱、气相色谱－质谱对萘普生重要中间体6－甲氧基－2－乙酰萘合成反应的研究

在优良抗风湿药物萘普生的重要中间体６－甲氧基－２－乙酰素的合成中存在溶剂硝基苯的毒性及所带来的污染。而改用二氯乙烷作溶剂，只加少量硝基苯即可。为配合合成工艺的优化，用气相色谱（ＧＣ）、气相色谱－质谱（ＧＣ／ＭＳ）对反应产物、副产物及多个杂质进行了定性分析研究，并在５％ＯＶ－１０１ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷＡＷＤＭＣＳ柱上完成了产物的内标定量分析。从而减少了副反应和高沸点杂质的生成，最终生产出了９５％以上含量的６－甲氧基－２－乙酰萘产品，收率达到６０％。     

碳酸二甲酯法合成1,5-萘二氨基甲酸甲酯的反应机理

 应用红外光谱技术研究了在乙酸锌催化作用下1,5-萘二胺与碳酸二甲酯甲氧基羰基化反应机理. 结果表明,二水合乙酸锌只有失去两个结晶水变成无水乙酸锌后才能产生催化活性. 无水乙酸锌与1,5-萘二胺形成一个新的配位络合物,该配位络合物是一个适宜的亲核试剂,能与碳酸二甲酯进行亲核反应,生成1,5-萘二胺的甲氧基羰基化产物. 在无水乙酸锌与1,5-萘二胺形成配位络合物的过程中,无水乙酸锌的结构从双齿型转变成单齿型.     

(2S)-(+)-2-溴-1-(6'-甲氧基-2'-萘基)丙-1-酮的不对称合成

以(2R,3R)-酒石酸二甲酯为手性辅助剂,6-甲氧基-2-丙酰基萘经缩酮化、溴化铜不对称溴化、水解等反应合成了(2S)-2-溴-1-(6'-甲氧基-2'-萘基)丙-1-酮。总收率94%。     

合成6-甲氧基-2-萘甲醛的新方法

6-甲氧基-2-萘甲酸与硫酸二甲酯发生酯化反应制备6-甲氧基-2-萘甲酸甲酯(2);2与水合肼合成6-甲氧基-2-萘甲酰肼(3);在苯磺酰氯存在下,3发生McFadyen-Stevens还原反应得到制备萘丁美酮的中间体——6-甲氧基-2-萘甲醛,总收率43.3%。