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8-羧乙基△~9六氢香豆素的合成及其反应 总被引:1,自引:0,他引:1
环己酮与丙烯腈在氮氧化钾的乙二醇饱和溶液催化下合成了2,6-二(氰乙基)环己酮1,1水解得2,6-二(羧乙基)环己酮2经固体硫酸铁水合物催化加热合成了8-羧乙基⊿~9六氢香豆素3.2与乙醇、丙醇、丁醇、戊醇在硫酸铁水合物催化下反应得相应的二元酸酯4、5、6及7。化合物3的环由水解、醇解及氨解开环分别得2、6、7及8-羧乙基⊿~9八氢-2-氧代喹啉8.3与溴加成,脱溴化氢得8-羧乙基-5,6,7,8-四氢香立素9,9与顺丁烯二酸酐共热得化合物10。用~(13)C NMR谱分析结果肯定了1、2的结构,纠正了文献上的错误。 相似文献
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由三齿含氮配体2,6-二[1-(2,6-二甲基苯基亚胺)乙基]吡啶(L1)、2,6-二[1-(2,6-二乙基苯基亚胺)乙基]吡啶(L2)和2,6-二[1-(2,4,6-三甲基苯基亚胺)乙基]吡啶(L3)分别与MnCl2·4H2O在乙腈中反应,合成了3个新的具有较大空间位阻的2,6-吡啶二亚胺基氯化锰配合物L1Mn(Ⅱ)... 相似文献
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以2-溴代-3-甲基环己酮和2-溴代-5-甲基环己酮混合物及2-甲基苯硫酚为原料,经耦合、环化及纯化制得1,2,3,4-四氢-2,6-二甲基二苯并噻吩(3);3在三氟乙酸中经锌粉还原合成了1,2,3,4,4a,9b-六氢-2,6-二甲基二苯并噻吩(4).3和4的结构经1H NMR,13C NMR和GC-MS确证. 相似文献
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3-疏基香豆素及其衍生物的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了3-疏基香豆素(8)、3,3'-二硫代双香豆素的合成及8与一系列Michael受体的反应.按受体结构不同,除都能发生分子间的加成反应外,有些还可进一步发生第二次分子内的加成反应,关环后得到一系列四氢噻吩并[2,3-C][1]苯并吡喃-4(H)-酮的衍生物.对这些化合物的立体化学及结构进行了鉴定.8分别和烯丙基溴、肉桂基溴缩合,前者在N,N-二甲苯胺内发生正常的Claisen重排,得到1,2-二氢-2-甲基噻吩并[2,3-C][1]苯并吡喃-4-(H)-酮及1,2,3,5-四氢硫代吡喃并[2,3-C][1]苯并吡喃-5-酮,但后者的反应产物是3-(ρ-N,N-二甲氨基)苄硫基香豆素. 相似文献
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本文报道了3-巯基香豆素(8)、3,3′-二硫代双香豆素(9)的合成及8与一系列Michael受体的反应。按受体结构不同,除都能发生分子间的加成反应外,有些还可进一步发生第二次分子内的加成反应,关环后得到一系列四氢噻吩并[2,3-C][1]苯并吡喃-4(H)-酮的衍生物。对这些化合物的立体化学及结构进行了鉴定。8分别和烯丙基溴、肉桂基溴缩合,前者在N,N-二甲苯胺内发生正常的Claisen重排,得到1,2-二氢-2-甲基噻吩并[2,3-C][1]苯并吡喃-4(H)-酮(27)及1,2,3,5-四氢硫代吡喃并[2,3-C][1]苯并吡喃-5-酮(28),但后者的反应产物是3-(p-N,N-二甲氨基)苄硫基香豆素(32)。 相似文献
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酸性离子交换树脂催化合成二氢香豆素类化合物 总被引:1,自引:0,他引:1
以强酸性离子交换树脂为催化剂,由间苯三酚与丙烯酸或取代丙烯酸反应合成了3个二氢香豆素和1个四氢苯并二吡喃酮类化合物,其中5-羟基-3,4,6,7-四氢苯并[1,2-b;5,4-b']二吡喃-2,8-二酮(2a)和3-甲基-5,7-二二羟基-3,4-二氢香豆素(1b)还未见文献报道.取代丙烯酸的反应活性低于丙烯酸,使用甲苯-四氢呋喃混合溶剂代替甲苯单一溶剂可使2a的产率由20%提高到66%. 相似文献
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等由酮的一氰乙基化产物水解后得到的δ-酮酸,在大量乙酐或者乙酰氯存在下合成了不饱和δ-内酯.我们用4-异丁酰基庚二酸(1)在过量醋酸酐及乙酰氯存在下回流5h得到7-氧代-8,8-二甲基-△~9-六氢香豆素(2). 相似文献
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以自制的正构长链烷基酚为原料与多聚甲醛在碱性催化剂下进行羟甲基化反应,生成2,6-二羟甲基-4-烷基苯酚,再与另两分子烷基酚在固体超强酸催化下进行缩合反应生成2,6-二(5-烷基水杨基)-4-烷基苯酚,用核磁共振氢谱和碳谱、红外光谱和元素分析对产物进行了结构鉴定,探讨了催化剂、反应物料配比、反应时间等条件对产物产率的影响.另外根据上述反应路线,以工业品壬基酚和多聚甲醛为原料,经羟甲基化反应、缩合反应合成了2,6-二(5-壬基水杨基)-4-壬基苯酚.上述两种结果表明,选用SO24-/SnO2固体超强酸作催化剂,2,6-二羟甲基-4-烷基苯酚和烷基酚的配比为1:2,140℃反应2h,产率达到95%. 相似文献
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吡喃酮是许多天然产物的结构单元,我们曾由4-异丁酰基庚二酸在过量醋酸酐及乙酰氯存在下回流得到7-氧代-8,8-二甲基-△~9-六氢香豆素.本文由二氰乙基-β-二酮进行酮解水解反应得到4-酰基庚二酸1_(a-c)。 在过量醋酸酐、乙酰氯存在下由1_a、1_c为底物进行反应没有得到双环的香豆素衍生物.其产物和单纯以乙酐为缩合剂时的产物2_a、2_c相同,产率分别为68%、63%。2_c可在硫酸铁催化 相似文献
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2-乙基己醇是一种增塑剂醇,可用于合成增塑剂、表面活性剂和溶剂等诸多化工领域.目前工业上2-乙基己醇的合成是以化石资源丙烯为原料,与氢气和一氧化碳通过氢甲酰化反应制备1-丁醛,后者经羟醛缩合和催化加氢反应生成2-乙基己醇.由生物质发酵产生的1-丁醇为原料,只需要经Guerbet反应可一步直接生成2-乙基己醇.比较而言,Guerbet反应路线步骤更少,且1-丁醇原位脱氢产生的氢为氢源,无需额外氢,因此比化石资源丙烯路线对环境友好.目前,文献报道的非均相催化1-丁醇Guerbet反应条件苛刻(如温度>170 oC),副产物多(如烯烃、醚和高碳醇等),且均相催化剂的活性低.本文报道了一类Cp*Ir(Cp*为1,2,3,4,5-五甲基环戊二烯基)配合物用于该Guerbet反应.当Cp*Ir配合物的配体上修饰给电子基N,N-二甲基氨基和邻羟基时,Cp*Ir配合物的催化活性增强,催化剂的转化数最高达到了14047.当氢氧化钾和Cp*Ir配合物(配体上修饰了N,N-二甲基氨基和邻羟基官能团)在1-丁醇中的浓度分别为1.7 mol%和0.04 wt%时,在130 oC反应48 h,产物2-乙基己醇收率为23.9%,选择性为89.5%.核磁(NMR)研究结果表明,Cp*Ir配合物配体上的邻羟基与氢氧化钾反应脱除质子,生成了羰基结构配体配位的Cp*Ir配合物,继续催化1-丁醇脱氢反应.机理研究表明,中间产物2-乙基己醛α-碳上乙基的位阻效应和2-乙基己烯醛本身的共轭效应抑制了其继续发生羟醛反应,从而提高了目标产物的选择性. 相似文献
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以1-萘酚(6)为起始原料,经过Birch还原得到5,8-二氢-1-萘酚(7);7与乙酰 乙酸乙酯在不同条件下缩合合成了4-甲基-7,10-二氢苯并[h]香豆素(4).研究结 果表明,无氧和酸催化的反应条件对缩合反应是至关重要的.在没有酸催化的条件 下,反应生成3-乙酰基-2-羟基-6-甲基-吡喃-4-酮(8),并通过单晶X射线衍射分析 确定了产物的结构;在酸催化的条件下,除了生成产物4外,还伴随生成脱氢芳构 化产物4-甲基苯并[h]香豆素(5),而且在不同条件下二者的比例不同,其中以甲磺 酸为催化剂、在氮气保护下并加入抗氧化剂无水Na_2SO_3为最佳反应条件,化学选 择性约为70:30(4:5),收率49.1%. 相似文献
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我们曾研究了8-甲氧基呋喃并[3′,2′∶6,7]香豆素(8-MOP)与环己烯的光环合加成反应.本文进一步研究了8-MOP与2,3-二氢-γ-吡喃的光环合加成反应,并将上述两个反应的产物分离、鉴定,研究了其立体化学. 相似文献