新型藤黄酸衍生物的合成及其抗肿瘤活性

以藤黄酸(1)为原料,分别与HBr和有机胺反应,合成了9个新型的藤黄酸衍生物(2~6),其结构经1HNMR,MS和HR-MS表征。采用MTT法测定了2~6对人结肠腺癌细胞(RKO)、人肝癌细胞(HepG-2)和人卵巢腺癌细胞(OVCAR-3)的体外抗肿瘤活性。结果表明,藤黄酸(N-丙基对甲苯磺酰胺)酯3,藤黄酸(N-丙基苯丙酰胺)酯4和N-色胺藤黄酰胺6b的抗肿瘤活性显著高于1;33-羟基转位藤黄酸2的抗肿瘤活性则大大降低。     

薄层-紫外法测定混合物中叠氮化合物的含量

采用薄层－紫外分光光度法测定了混合物中叠氮化合物4－叠氮基－2,3,5,6－四氟苯甲酸（AFBA）的含量。工作曲线在2.69-16.58μg/mL范围内呈线性关系,两次测定的回收率分别为99.8%和100.2%。     

大面积LaBr3:Ce闪烁探测器伽马灵敏度和时间响应测量

在60Co放射性标准源场中,对国内新研制的大面积LaBr3∶Ce闪烁探测器伽马灵敏度进行了测量,并用GD100光电管分别与LYSO:Ce、ST401闪烁体构成闪烁探测器的伽马灵敏度进行了对比分析;应用CΓC-67型三通道的ns快脉冲辐射源对这种大面积新型闪烁晶体本身的时间响应特性进行了测量.实验测量结果表明:直径76 mm的大面积LaBr3∶Ce闪烁探测器伽马灵敏度与LYSO∶Ce、ST401闪烁探测器的同体积归一灵敏度比分别超过5和200;时间响应前沿2.56 ns,后沿56 ns,半高宽23.56 ns,衰减时间25.45 ns.     

双环烯醚的合成及其性质的研究

由内酯2和Tebbe试剂反应合成了双环烯醚化合物5-苄氧基-2,8-二亚甲基-3,4,9,10-四氢-2H,8H-苯并[1,2-b; 3,4-b']二吡喃(3), 环烯醚在酸性条件下很容易水解和异构化, 在酸存在下外环烯醚3于10 min内转化为内环烯醚4, 较长的反应时间只能得到水解物或其它分解产物.     

新型芳基修饰的藤黄酸衍生物的合成及其抗肿瘤活性

以取代酚或羟基吡啶为原料,在无水碳酸钾存在下,与溴代醇发生威廉姆森醚合反应制得中间体--芳（杂环）氧基醇(2a~2k); 2a~2k分别与藤黄酸通过光延反应合成了藤黄酸衍生物（3a~3k）。以DDC/HOSu为偶联剂,芳酸与3-氨基-1-丙醇经偶联反应制得中间体--芳酰氨基醇（5a~5h）; 5a~5h分别与藤黄酸通过光延反应合成了藤黄酸衍生物（6a~6h）。 2, 3, 5和6为新化合物,其结构经¹H NMR, ESI-MS和HR-MS表征。采用MTT法测定了3和6对肺腺癌细胞(A549)、肝癌细胞(HepG-2)和乳腺癌细胞(SK-BR-3)的体外抗肿瘤活性。结果表明：部分化合物对肿瘤细胞的抑制活性明显高于藤黄酸。     

强辐射对Yb∶YAG超快无机闪烁探测器灵敏度影响的实验测量

为了给强脉冲辐射场中应用超快闪烁探测器进行精密物理测试以及相关晶体抗核加固提供实验测量数据参考,针对近年新研制的Yb∶ YAG超快无机闪烁体与GD40光电管构成的快闪烁探测器,在源强近万居的强稳态辐照场中,细致测量了辐射累计伽马剂量从约1 Gy开始到最高约1 kGy全过程中Yb∶ YAG超快闪烁探测器输出电流的变化数据;在测点注量率大于1017cm-2·s-1的“强光一号”短γ脉冲辐射场中,测量了Yb∶ YAG超快闪烁探测器输出脉冲波形响应情况.实验测量结果表明:在强稳态辐射场情况下,对应累计剂量5 ～ 10Gy时,YAG(Yb)闪烁探测器灵敏度下降约5～10;(相对辐照IGy时的情况);测点累计伽马剂量约1 kGy时,Yb∶ YAG超快闪烁探测器的电流输出与约1 Gy时的比值约50;;短γ脉冲辐射情况下,测点累计注量约4×109 cm-2,Yb∶ YAG超快闪烁探测器输出电流约1A时,灵敏度下降约10;(相对累计注量约3×109 cm-2的情况),当测点注量大于1010 cm-2(累积剂量超过100 mGy),Yb∶ YAG超快闪烁探测器会出现较明显的损伤现象.     

含芳基磷脂酰胆碱类似物的合成

磷胆酰胆碱;磷脂类似物;酰化;含芳基磷脂酰胆碱类似物的合成     

2种吲哚衍生物的N-烷基化产物的制备

吲哚-3-乙醛酸甲酯和3-吲哚乙腈在碱存在下,以烷基卤或硫酸烷基酯为亲电试剂进行N-烷基化反应,合成了6种新的N-烷基化吲哚化合物。 研究了吲哚化合物及烷基化试剂的结构、溶剂和碱对N-烷基化反应的影响。 具有强吸电子取代基的吲哚-3-乙醛酸甲酯使用弱碱Cs2CO3在室温就可顺利进行烷基化反应,产率达到93%;而具有较弱吸电子取代基的3-吲哚乙腈,需要使用强碱NaH才能进行烷基化反应。     

酸性离子交换树脂催化合成二氢香豆素类化合物

以强酸性离子交换树脂为催化剂,由间苯三酚与丙烯酸或取代丙烯酸反应合成了3个二氢香豆素和1个四氢苯并二吡喃酮类化合物,其中5-羟基-3,4,6,7-四氢苯并[1,2-b;5,4-b']二吡喃-2,8-二酮(2a)和3-甲基-5,7-二二羟基-3,4-二氢香豆素(1b)还未见文献报道.取代丙烯酸的反应活性低于丙烯酸,使用甲苯-四氢呋喃混合溶剂代替甲苯单一溶剂可使2a的产率由20%提高到66%.     

新型双吲哚马来酰亚胺衍生物的合成

以1-(3-氧代四氢吡喃丙基)-吲哚-3-乙醛酸甲酯(5)和吲哚-3-乙酰胺(6)为原料,在催化剂叔丁醇钾的四氢呋喃溶液存在下发生偶合反应,经浓盐酸处理得脱保护的中间体7,再经甲磺酰化反应、氨解反应得到4种新的具有不同氨烷基侧链的双吲哚马来酰亚胺衍生物9a,9b,9d,9e.目标产物结构通过1H NMR,13C NMR,MS和HRMS确证.