气相色谱法测定塑料食品包装材料在橄榄油中的总迁移量

选择聚丙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)及聚乙烯(PE)材质的食品包装材料作为样品,在作为食品模拟物的橄榄油中浸泡一定时间,令样品中的化学物质向食品迁移。样品在橄榄油中浸泡前后均须在干燥器中放置24h,取出后立即称量其质量m_1(浸泡前)及m_2(浸泡后)。用正戊烷作为提取溶剂,用自动索氏提取仪提取吸附在样品上的橄榄油,经皂化-甲酯化获得其甲基酯化产物,用气相色谱内标法测得所有生成的酯化产物的峰面积及其加和总面积。并计算此总峰面积与内标峰面积的比值,从标准曲线上查得其相当于吸附在样品上的橄榄油的质量m_4。由于所测定3种塑料的挥发性损失质量均2.0mg,不需作质量校正,因而根据[m_1-(m_2-m_4)]的值以及样品与食品接触部位的表面积(dm~2),即可算出样品在橄榄油中的总迁移量M,mg·dm~(-2)。应用此方法检测了几十批样品,除PVC旋开盖外,其他样品的总迁移量均低于规定限量。但由于PVC旋开盖的提取物酯化产物的色谱峰与橄榄油酯化产物的色谱峰的保留时间相同,有严重干扰,故橄榄油不适宜于检测PVC旋开盖。     

氘代同位素内标气相色谱-质谱法测定鱼贝类肌肉中β-雌二醇残留

建立了不同鱼贝类肌肉组织中以氘代同位素为内标测定β-雌二醇残留量的气相色谱/质谱(GC/MS)方法。样品中加入内标β-雌二醇-D2和乙酸钠缓冲溶液匀质后,用乙腈超声提取,经过正己烷脱脂,C18固相萃取柱净化和柱前三甲基硅烷化后,进行GC/MS分析。根据β-雌二醇和内标衍生物保留时间、主要特征离子及其相对丰度和平均质谱图定性;选择离子监测(SIM)模式下,根据β-雌二醇和内标衍生物定量离子质量色谱图的峰面积比值,内标标准曲线法定量。实验结果表明,在0.005~0.25mg/L范围内,衍生物定量离子峰面积比值与β-雌二醇浓度呈现良好线性关系,相关系数为0.9995;方法定量检出限为0.2μg/kg。当添加水平为0.2~5.0μg/kg时,回收率为68.5%~100.1%,相对标准偏差为4.8%~10.1%。通过对市场上7种鱼贝类的检测,进一步证明该法可实现对样品进行灵敏、准确的定性定量分析。     

气相色谱法测定用于食品包装的PVC保鲜膜中作为增塑剂加入的二-（2-乙基己基）己二酸酯

聚氯乙烯(PVC)保鲜膜与作为增塑荆加入的二-(2-乙基乙基)己二酸酯(DEHA)一起用环己酮溶解后于溶液中加入无水乙醇使PVC生成沉淀而与DEHA分离,将滤液用无水乙醇定容为100 mL供气相色谱测定.用HP-5毛细管柱(15 m×0.32 mm,0.25um)作为色谱柱,按预定程序从140℃升温至270℃(气化温度),并记录输出色谱信号.用色谱峰的保留时间进行定性分析,用标准曲线进行定量分析.方法的检出限(3S/N)为0.9 mg·L-1,测得方法的回收率在96.8%-101.4%之间,测得结果的相对标准偏差(n=5)为1.1%.     

气相色谱-飞行时间质谱快速鉴定和定量测定烟草中43种农药

建立了烟草中43种农药的气相色谱-飞行时间质谱(GC-TOF MS)分析方法。采用改进的Qu EChERS前处理方法,样品以丙酮-正己烷(1∶1)进行萃取,萃取液经N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂分散固相萃取净化后,用GC-NCI-TOF MS进行检测。通过高分辨飞行时间质谱的精确质量数测定,建立了农药的特征离子数据库,结合目标物保留时间、碎片离子的丰度比、裂解规律、同位素离子峰簇等进行目标物定性鉴定。配制基质匹配标准曲线,以磷酸三苯酯(TPP)为内标进行定量测定。43种农药的线性相关系数(r2)均不小于0.993,相对标准偏差不大于9.6%,定量下限为1.3~5.0μg/kg;在3个水平下的加标回收率为76.4%~96.6%。该方法简单快速,准确性和灵敏度高,满足烟草中多农药残留的定性和定量检测要求。     

热分析-傅里叶变换红外光谱-气相色谱-质谱联用测定葡萄糖的热分解产物

应用热分析-傅里叶变换红外光谱-气相色谱-质谱联用测定葡萄糖的热分解产物。葡萄糖样品在同步热分析条件下,分别在氮气和氮氧混合气氛围中进行热解,同时进行红外扫描,根据样品的热重曲线和红外谱图进行判定和选择GC-MS温度点,裂解产物进入GC-MS进行分离和鉴定。结果表明:葡萄糖在220℃,300℃,350℃和470℃下的热分解产物中共检出44种化合物;葡萄糖在高温下的热裂解产物中共检出76种化合物。分析结果对葡萄糖在不同温度下的应用有较好的理论指导。     

基于固体分散剂制样的裂解/气相色谱-质谱联用定量测定PC/ABS共混物比例

建立了以二氧化硅为分散剂制样的裂解/气相色谱-质谱联用测定聚碳酸酯(PC)/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)共混物比例的分析方法。将样品冷冻破碎成粉末后,以二氧化硅为固体分散剂与样品混合后进样,在600℃裂解温度下裂解得到相应的裂解色谱图,选择PC/ABS共混物裂解色谱图上ABS的特征裂解产物——苯乙烯为定量峰,计算PC/ABS共混物中ABS的质量分数,再进一步推算PC的质量分数。以二氧化硅为固体分散剂制备系列已知含量的PC/ABS分散体,以ABS含量为横坐标,对应的苯乙烯峰面积为纵坐标绘制校准曲线,ABS在分散体中含量在0.06～20 g/kg(对应PC∶ABS=99.7∶0.30～0∶100)范围内的线性良好,相关系数(r~2)为0.994,以5倍信噪比(S/N=5)计算得到ABS的检出限为0.06 g/kg(对应的PC∶ABS比例为99.7∶0.30)。采用该方法对已知混合比例的PC/ABS样品进行测定,所得结果的回收率为95.3%～103%,相对标准偏差(RSDs,n=3)为1.1%～3.8%。该方法简便、准确度高,适用于PC/ABS共混物全范围比例的定量分析。     

高效液相色谱-质谱法测定青藏高原植物和土壤样品中氨基酸

提出了高效液相色谱-质谱法测定青藏高原植物和土壤样品中氨基酸的含量。样品中氨基酸经6mol·L~(-1)盐酸溶液提取,加入衍生试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯(BCEOC)进行衍生化反应,衍生化产物经Hypersil BDS C_(18)(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱分离,于激发波长(λ_(ex))333 nm和发射波长(λ_(em))390nm进行荧光检测定量,用质谱法定性。色谱分离中采用不同体积比的乙腈与水的混合溶液梯度洗脱,在质谱检测中采用电喷雾离子源正离子模式。方法的检出限(3S/N)为6.3×10~(-15)～1.8×10~(-13)mol之间。以土壤样品为基体,加入20种氨基酸标准作回收试验,测得回收率在89.0%～107.0%之间。     

液相色谱–光谱图法定性确证食品中苯甲酸、山梨酸

建立液相色谱– 光谱图法定性确证食品中的苯甲酸、山梨酸.样品经提取后,以Agilent Poroshell 120 EC–C18色谱柱分离,2 mmol/L甲酸与20 mmol/L乙酸铵混合溶液–甲醇(体积比为95:5)为流动相洗脱,于230 nm波长检测,同时利用二极管阵列检测器全光谱扫描功能(190～400 nm,步进值2.0 nm)分别采集标准溶液和样品溶液的光谱图.以保留时间定性,通过比较标准溶液中苯甲酸、山梨酸的光谱图与样品溶液中可疑色谱峰光谱图的重合性,进一步定性确证样品中可疑色谱峰是否属于苯甲酸、山梨酸.该方法采用保留时间和光谱图信息两方面进行综合定性分析,可有效避免检测工作中因定性失误而出现假阳性样品.     

固相萃取-高效液相色谱/串联质谱同时检测动物源性食品中76种兽药残留

建立了固相萃取-高效液相色谱/串联质谱(SPE-HPLC/MS)同时测定动物源性食品中76种兽药残留的检测方法。样品采用乙腈和含Mg2+的柠檬酸缓冲液进行提取,去除有机相后以缓冲液重溶,聚合物和阳离子交换固相萃取柱串联净化,用甲醇和甲醇-氨水(95∶5,V/V)分步洗脱,液相色谱-串联质谱进行测定,基质曲线外标法定量。方法的定量下限为0.5μg/kg(β-受体激动剂类和三苯甲烷类)、1.0μg/kg(苯二氮卓类和硝基咪唑类)、5.0μg/kg(苯并咪唑类)和20μg/kg(磺胺类)。76种兽药在虾、猪肉、猪肝、鸡蛋和牛奶中的基质溶液标准曲线线性相关系数(r)大于0.907,回收率在59.4%～115.3%之间,相对标准偏差在2.6%～27.3%之间。采用本方法对市场中样品进行筛选,发现2例阳性样品中含有莱克多巴胺和地西泮残留,测定值分别为0.92和6.5μg/kg。     

裂解气相色谱法鉴别并测定涤纶纤维与天然纤维

应用裂解气相色谱法测定混纺织物中涤纶纤维与天然纤维的含量。将剪碎成小于2mm2小块的纤维样品(0.02g)与固体分散剂石英砂(4g)混合碾磨成均匀粉末后,称取一定量的样品混合物(其中涤纶纤维含量应小于0.21mg),置于色谱仪进样口上方的裂解器中,于550℃裂解。裂解物经Ultra ALLOY-5色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离。根据裂解色谱图所示,不同纤维的特征峰,对样品的纤维进行鉴定。涤纶纤维的线性范围在0.02~0.21mg之间。采用此法测定了织物样品中涤纶纤维的含量,所得测定值与溶解法测定值相符。用标准加入法做方法的回收试验,测得回收率为94.4%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定烟草样品中10种多酚

研究了用固相萃取预分离,高效液相色谱法测定烟草样品中的10种植物多酚。烟草样品中的多酚提取液用SepParkC18固相萃取小柱预分离脱脂,以WatersNovaPakC18(3.9mm×150mm,5μm)色谱柱为固定相,0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液和甲醇梯度洗脱为流动相,烟草中主要的植物多酚均达到基线分离;用紫外二级管矩阵检测器检测,得出各组分在其最大吸收波长下的色谱图,根据该色谱图的峰面积定量,并用紫外光谱图对烟草中主要多酚进行辅助定性。标准回收率为94%~105%;RSD为1.3%~1.5%。用该方法测定了烟草样品中的10种植物多酚,结果令人满意。     

超声提取/气相色谱-质谱法测定红树林沉积物中蒲公英萜醇

建立了超声提取/气相色谱-质谱(GC-MS)联用法检测红树林沉积物中蒲公英萜醇的方法,对仪器测试、提取、皂化、衍生化、数据处理等多个参数进行了优化,保证了方法的有效性和实用性。选用HP-5MS毛细色谱柱快速分离测定红树林沉积物中的蒲公英萜醇,根据标准物质的保留时间、主要特征离子及其相对丰度和平均质谱图定性;在选择离子监测(SIM)模式下,根据蒲公英萜醇和内标衍生物定量离子的峰面积比值,以内标标准曲线法定量。实验结果表明,在5~100μg/L范围内,衍生物定量离子峰面积比值与蒲公英萜醇浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.999,方法的定量下限为0.5μg/kg。当加标水平为5~80μg/L时,回收率为81.2%~108.3%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~4.2%。本方法具有良好的选择性、灵敏度,适用于红树林沉积物中蒲公英萜醇的测定,并成功应用于实际样品的分析,可为红树林海岸带的保护和管理提供技术支持。     

低分子有机物的裂解色谱定性

裂解色谱多用于不挥发的合成、天然和生物高分子的分析和鉴别,裂解色谱-质谱联用也有用于气相分子裂解反应的研究,裂解色谱作为低分子有机物的定性方法则尚未见报道。 本文用气相色谱将混合物分离,再用裂解色谱将分离的组分逐个得出裂解反应产物的色谱图,与标准物裂解色谱指纹图比较,可以得到混合物各组分的定性结果。本法设     

固相微萃取-气相色谱-质谱法鉴定火场残留物中油漆稀释剂

对采用固相微萃取-气相色谱-质谱法从火场残留物样品中鉴定油漆稀释剂进行了研究。将火场残留物样品放入密闭的金属容器或塑料袋中,置于80℃烘箱加热20~30 min,在固相微萃取装置中用100μm聚二甲基硅氧烷纤维通过针头将密闭容器中的油漆稀释剂成分(此时已成气态)吸附,吸附时间为5~10 min,然后将纤维插入气相色谱进样口中解析进样,解析时间为2 min,按照预定的条件进行气相色谱-质谱分析。对气相色谱-质谱谱图上所得的峰进行分析,并与同条件下获得的油漆稀释剂试验样品气相色谱-质谱谱图进行比较,从而对油漆稀释剂作出定性鉴定。     

氯甲基化聚苯乙烯含氯量分析

本文介绍了一种利用裂解色谱测定氯甲基化聚苯乙烯含氯量的方法。该法快速、方便、结果可靠。实验表明,氯甲基化聚苯乙烯裂解产物中乙烯基甲苯峰高百分数的对数与样品含氯量呈线性关系,籍以可测定样品含氯量。     

气相色谱-裂解气相色谱联用定性参数的研究

〕研究了实验条件对气相色谱-裂解气相色谱联用的定性参数的影响,由于组分的各裂解产物的相对保留值在多数实验条件改变时重现性良好,可作为实际定性的主要依据,而裂解产物的相对峰面积可作为定性的辅助依据。     

裂解气相色谱-质谱联用法对香叶醇的热裂解产物分析

采用裂解气相色谱-质谱法(Py-GC-MS)研究了香叶醇热裂解性质。以氦气为载气,将香叶醇样品分别在不同温度(300,400,500,600,650,700,800℃)下进行热裂解,将热解产物直接引入气相色谱-质谱仪进行定性和半定量分析。结果表明:在700℃时香叶醇完全裂解,裂解产物可达87种。根据主要的裂解产物和其相对含量的变化对香叶醇裂解机理进行初步探讨,为香叶醇在卷烟中的作用评价提供重要的理论依据。     

裂解气相色谱-质谱联用法分析聚醚酰亚胺的裂解产物

应用裂解气相色谱及质谱联用法研究了3种聚醚酰亚胺(PEIM′s)的裂解行为,并根据裂解产物的结构及其相对产率推断了裂解的机理。取3种PEIM样品置于石英裂解管中,分别在550℃,650℃,750℃条件下裂解,所得产物用气相色谱-质谱联用法分析。分析中采用DB-5毛细管色谱柱,电子轰击离子源(200℃,70eV)及在m/z 29～500范围内全扫描方式,并用NIST谱库进行检索和用归一化法计算峰面积进行定量。由试验结果可知:选择在750℃进行裂解较好,在此条件下获得主要裂解产物存在的更明显的信息,有利于对产物进行详细分析和鉴定。     

裂解气相色谱-质谱法鉴别汽车用非金属材料

建立了裂解气相色谱-质谱联用法(PY-GCMS)测试汽车用非金属材料,包括其中主体材料及有机添加剂的定性分析。首先将样品进行逸出气体分析(EGA),然后根据是分析非金属材料中的添加剂还是主体材料来选择合适的裂解温度,进行裂解气相色谱-质谱分析。试验结果表明,不同材料可根据裂解后的特征峰及所使用的添加剂进行鉴别。该方法无需样品前处理,样品用量少,是一种快速鉴别和测定汽车用聚合物材料的有效方法。     

气相色谱-串联质谱检测烟草中15种苯氧羧酸类除草剂残留

建立了气相色谱-串联质谱技术对烟草中15种苯氧羧酸类除草剂农药残留量的分析方法。样品采用乙腈提取、Carbon TPT固相萃取柱净化、三甲基硅烷化重氮甲烷衍生化,采用气相色谱-串联质谱对15种苯氧羧酸类除草剂进行测定,通过保留时间、选择离子及相对丰度定性,外标法定量。结果表明,15种苯氧羧酸类除草剂在20~1 000μg/L浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数大于0.992,检出限为0.9~3.3μg/kg,定量下限为3.2~10.8μg/kg。在20,100,200μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为71.5%~105.6%,相对标准偏差(RSD)为4.5%~14.9%。该方法简便、快速、灵敏,适用于烟草中15种苯氧羧酸类除草剂的同时检测。