液相色谱–光谱图法定性确证食品中苯甲酸、山梨酸

建立液相色谱– 光谱图法定性确证食品中的苯甲酸、山梨酸.样品经提取后,以Agilent Poroshell 120 EC–C18色谱柱分离,2 mmol/L甲酸与20 mmol/L乙酸铵混合溶液–甲醇(体积比为95:5)为流动相洗脱,于230 nm波长检测,同时利用二极管阵列检测器全光谱扫描功能(190～400 nm,步进值2.0 nm)分别采集标准溶液和样品溶液的光谱图.以保留时间定性,通过比较标准溶液中苯甲酸、山梨酸的光谱图与样品溶液中可疑色谱峰光谱图的重合性,进一步定性确证样品中可疑色谱峰是否属于苯甲酸、山梨酸.该方法采用保留时间和光谱图信息两方面进行综合定性分析,可有效避免检测工作中因定性失误而出现假阳性样品.     

二氧化钛纳米粒子和纳米管的合成、表征及对硝基苯的光催化性能研究

采用水热合成法, 通过改变反应条件, 控制反应参数, 成功地合成了粒径可控的球形TiO2纳米粒子和长径比、比表面积均比较大的纳米管. 用XRD, TEM, SAED和BET等手段对产物进行了表征. 为了测试产物的光催化性能, 以高浓度的硝基苯(NB)溶液为模拟水样, 进行了一系列提高降解效率的优化实验和光催化降解的对比实验. 通过对硝基苯溶液初始浓度、TiO2加入量和降解体系pH值等条件的考察, 得出硝基苯溶液的质量浓度为300 mg/L, TiO2的加入量为0.4 g/L, 体系的pH值为6~7时, 降解效果最好; 通过对比实验发现, 由于纳米管的大比表面积, 使得其光催化性能明显优于球形纳米粒子, 3 h后的降解率达到90%以上, 3.5 h左右硝基苯几乎被完全降解.     

Ce0.67Zr0.33O2对CH4燃烧催化剂Fe2O3/Al2O3的改性作用

固定n(Ce)/n(Zr)比为0.67/0.33,用共沉淀法制得一系列CeO2-ZrO2-Al2O3固溶体.采用这些固溶体作载体,以Fe2O3为活性组分,用浸渍法制备了一系列催化剂.BET结果显示,将适量Ce0.67Zr0.33O2引入到Al2O3载体中有助于催化剂保持较高的比表面积.TPR结果显示,载体中引入适量的Ce0.67Zr0.33O2可以改善催化剂的氧化还原性能.XRD结果表明,Fe2O3在CeO2-ZrO2-Al2O3载体上呈现出良好的分散状况,老化前后催化剂的晶相结构基本无明显变化.特别是当载体中m(Ce0.67Zr0.33O2)∶m(Al2O3)的值为1∶2时,Fe2O3/CeO2-ZrO2-Al2O3催化剂在甲烷催化燃烧中显示出最佳的催化性能和抗高温老化性能.     

GC-MS法快速测定啤酒中的甲醛和乙醛

报道了用GC-MS法同时测定无甲醛工艺啤酒中微量甲醛和乙醛的含量。用选择离子检测法定性,标准曲线法定量,方法的检出限可达0.01×10-6g/L。该方法快速、简便,结果重现性良好。     

Δ6 去饱和酶催化合成γ-亚麻酸

报道了含△６去饱和酶的深黄被孢霉菌丝提取物催化亚油酸合成γ－亚麻酸．研究了辅酶、温度、时间等对γ－亚麻酸合成的影响．结果表明,反应温度降低,γ－亚麻酸的产率提高．在１０℃以下．γ－亚麻酸的产率达到最大值;苹果酸盐对该反应有明显促进作用．γ－亚麻酸的产率随体系ｐＨ增加而增加,且在ｐＨ＝７~８时产率较高;该反应需在分子氧存在下进行;ＮＡＤＰＨ,ＡＴＰ和ＣｏＡ是该反应的必需辅酶．在优化的反应条件下,γ－亚麻酸的产量达到０．２１ｍｇ/ｍＬ。     

深黄被孢霉催化转化十八醇合成不饱和脂肪酸

深黄被孢霉催化转化十八醇合成不饱和脂肪酸在优化转化条件下所得产物分析表明,干细胞中含油脂47.5%,蛋白质31.5%,碳水化合物28.9%。十八醇转化率为67.2%,油脂选择性为30.6%,产率20.6%。油脂中脂肪酸的选择性为：棕榈酸4.00%,棕榈油酸0.81%,硬脂酸0.95%,油酸20.75%,亚油酸1.95%,亚麻酸2.19%。催化转化条件下的研究表明,底物浓度越低,油脂和不饱和脂肪酸的选择性越好,当十八醇质量分数为0.5%时,油脂和不饱和脂肪酸的选择达到最大值;培养基ph为中性时,获得了最大油脂选择性和收率;33℃时醇转化率达最大值88%,23℃油脂产率达最大值9.7%。Mg^2 对不饱和脂肪酸的生成有显著影响,当培养基中[Mg^2 ]=25mmol/L时,获得了最大的油脂选择性（25.7%)和产率（17.6%)。     

不同形貌TiO2的水热合成及对苯酚的降解研究

采用水热合成法, 通过对溶液的pH值、反应物配比、陈化温度及陈化时间等条件的控制, 合成出不同晶型及形貌的TiO2纳米粒子. 结果表明, 溶液的pH＝11, n(钛酸丁酯):n(三乙醇胺)＝1:2, 陈化温度为150 ℃, 陈化时间为48 h时, 能得到较规则的、长径比约为4:1的棒状TiO2. 当溶液pH<10时, 得到球形的TiO2纳米粒子; 陈化时间为24 h时, 得到纺锤形TiO2纳米晶. 以上合成的纳米粒子均为锐钛矿型, 但当溶液的pH>12时, 则得到板钛矿型TiO2粒子. 以苯酚为降解模型, 考察了不同形貌TiO2的光催化活性.     

固体涂层吸收采样流动注射光度法测定大气中的二氧化氮

采用固体涂层吸收采样与流动注射技术相结合方法测定大气中NO2。该方法的检出限为0．4mg／L,进样频率为90次／h;线性范围为0．4—3．2mg／L;相对标准偏差为3％。与常规方法比较结果一致。分析速度则比常规方法大为提高,样品易于保存,从而满足大批量样品监测的需要。     

气相色谱／质谱／计算机法分析松口蘑子实体和菌丝体中的香成分

本文用顶空收集法和蒸馏－萃取法提取富集了松口蘑子实体和菌丝体中的香成分，经色谱／质谱联机分析，在子实体中测得６４种香成分，并首次在菌丝体中测得３６种香成分。菌丝体中有２８种组分与子实体香成分相同。为深入研究和开发珍贵的松口蘑提供了科学依据。该提取方法充分有效；该分析方法简便，灵敏度高，可做为分析天然产物香成分时参考。     

快速测定啤酒中异戊醇含量

采用气相色谱-质谱联用法,配合溶剂延迟并选择适当的质谱扫描范围以及Postrun迅速升温、迅速加大载气流量,以直接进样的方法快速测定了啤酒中异戊醇的含量。通过比较内标法和外标法对定量准确性和速度的影响,找到一种简单快速的对啤酒中异戊醇定量的方法(用内标法每个样品只用4min),并且测定了市售17种啤酒中异戊醇的含量。