裂解气相色谱-质谱法研究聚醚酰亚胺的热裂解行为

采用裂解气相色谱-质谱技术研究了聚醚酰亚胺(PEI)在550℃、650℃和750℃裂解温度下的热分解行为.随着裂解温度上升,裂解产物明显增加.在750℃时聚合物分子链断裂完全,共鉴别到25种碎片组分.PEI热分解的碎片中叔丁基苯酚、叔丁基甲基苯酚、苯酚、苯胺、氰苯、2-苯基-1H-异吲哚-1,3(2H)-二酮等5种裂解产物最重要,因此可以依据这几种化合物定性鉴别聚醚酰亚胺.依据热分解产物的数量以及结构推断降解机理为:裂解首先从醚键开始,其次是酰胺基团中的C-N键,然后再经过一系列消除反应、成环反应、重排反应等形成多种裂解碎片.     

裂解气相色谱-质谱联用法分析聚醚酰亚胺的裂解产物

应用裂解气相色谱及质谱联用法研究了3种聚醚酰亚胺(PEIM′s)的裂解行为,并根据裂解产物的结构及其相对产率推断了裂解的机理。取3种PEIM样品置于石英裂解管中,分别在550℃,650℃,750℃条件下裂解,所得产物用气相色谱-质谱联用法分析。分析中采用DB-5毛细管色谱柱,电子轰击离子源(200℃,70eV)及在m/z 29～500范围内全扫描方式,并用NIST谱库进行检索和用归一化法计算峰面积进行定量。由试验结果可知:选择在750℃进行裂解较好,在此条件下获得主要裂解产物存在的更明显的信息,有利于对产物进行详细分析和鉴定。     

用分光光度法研究表面带不同离子基团的温敏性微凝胶的胶体稳定性

对于胶体分散液的吸光度和波长的关系,Heller等人[1]已经总结出了其关系式:(A/c)c0=kλ-n,式中A为胶体粒子浓度为c时的吸光度,k为常数,λ为入射光波长.在胶体粒子浓度很小的情况下,n值可由此式求得:n=-(dlogA/dlogλ)c .     

同步荧光分析法的应用及其新进展*

同步荧光技术是解决多组分荧光物质同时测定的良好手段之一.本文从恒波长同步荧光法、恒能量同步荧光法、可变角同步荧光法、恒基体同步荧光法以及它们与导数技术、低温技术、化学计量学方法的联用等方面对同步荧光技术领域出现的新技术及应用作一评述.     

气相色谱-质谱法测定纺织品中N-乙基全氟辛烷磺酰胺

提出了用气相色谱-质谱法测定纺织品中N-乙基全氟辛烷磺酰胺的方法。试样经甲醇超声提取后,在旋转蒸发仪中浓缩至5 mL,通过DB-5MS色谱柱分离,采用选择离子监测模式检测,定性离子为m/z69,108,131,169,448,定量离子为m/z108。N-乙基全氟辛烷磺酰胺的质量浓度在0.2~20.0 mg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.69μg.L-1。用标准加入法做回收试验,测定平均回收率为97%。     

以Au@Ag双金属纳米棒为核的热响应性核壳复合微凝胶的制备及性能表征

本文采用种子沉淀聚合法将交联的聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAM)包覆在单分散性良好的Au@Ag双金属纳米棒(Au@AgNR)表面,制得以Au@AgNR为核、交联PNIPAM为壳层的Au@AgNR@PNIPAM复合微凝胶。用透射电镜观察到复合微凝胶具有规整的核壳结构,动态激光光散射测试结果证实复合微凝胶存在热响应性。当环境温度从20℃升高到50℃,复合微凝胶中Au@AgNR的纵向局域表面等离子体共振波长从695nm红移到719nm,表明复合微凝胶内的Au@AgNRs的LSPR光学性能可利用温度来进行调节。以该复合微凝胶为SERS分析的基底,检测水溶液中痕量的难以吸附在金属粒子表面的1-萘酚(3×10-5M),结果发现复合微凝胶在发生体积相转变时对1-萘酚具有捕捉效应,因此可通过调节测试温度来达到提高待分析物的SERS的信号强度的目的。     

胶束增敏导数-恒能量同步荧光法同时测定多环芳烃混合物

本文建立了多环芳烃的胶束增敏导数 -恒能量同步荧光同时分析方法。恒能量同步扫描所得到多环芳烃的谱带位置均对应常规光谱中的最佳激发 -发射位置 ,经二阶求导后 ,消除谱带的干扰 ,所得的二阶导数 -恒能量同步荧光光谱即可用于同时测定艹屈 、荧蒽、菲等三种多环芳烃。该法快速、灵敏 ,为预测和治理水污染提供一种快速简便的测试手段。     

多环芳烃混合物的快速导数-恒能量同步荧光光谱分析

多环芳烃混合物的快速导数-恒能量同步荧光光谱分析;导数技术     

天然彩棉的裂解气相色谱-质谱分析

天然彩棉具有天然颜色、无需化学染整、色泽自然持久等优点,是名符其实的绿色环保产品.目前,国内外对天然彩棉的研究主要是观察彩棉纤维的微观形态结构[1-2].裂解气相色谱-质谱法对于各种高分子材料的结构分析非常有效,它可以在不需预处理的情况下分析各种不溶性和复杂材料的结构,获得其他分析技术无法获得的信息,已成为聚合物结构分析的重要手段.本实验拟采用裂解气相色谱-质谱联用仪,分析天然彩棉和普通白棉的分子结构.     

用银壳层调节单分散金纳米棒的局域表面等离子体共振光学性能

为将单分散金纳米棒的纵向局域表面等离子体共振(LSPR)波长从近红外光区调节到可见光区,通过表面原位还原反应合成了以银为壳层的单分散双金属核壳复合纳米棒(Au@AgNRs),其Ag壳层厚度可由Ag NO3的用量进行调节。用高分辨透射电镜和X射线能量色散谱仪确证了Au@AgNRs的形态结构、单分散性和化学组成。随着Ag壳层厚度的增加,Au@AgNRs的LSPR效应逐渐增强,纵向LSPR吸收峰由近红外光区蓝移到可见光区。Ag壳层厚度每增加1 nm,Au@AgNRs的纵向LSPR波长减小约12 nm。制得的Au@AgNRs在可视化传感器上有良好的应用前景。