液相色谱–光谱图法定性确证食品中苯甲酸、山梨酸

建立液相色谱– 光谱图法定性确证食品中的苯甲酸、山梨酸.样品经提取后,以Agilent Poroshell 120 EC–C18色谱柱分离,2 mmol/L甲酸与20 mmol/L乙酸铵混合溶液–甲醇(体积比为95:5)为流动相洗脱,于230 nm波长检测,同时利用二极管阵列检测器全光谱扫描功能(190～400 nm,步进值2.0 nm)分别采集标准溶液和样品溶液的光谱图.以保留时间定性,通过比较标准溶液中苯甲酸、山梨酸的光谱图与样品溶液中可疑色谱峰光谱图的重合性,进一步定性确证样品中可疑色谱峰是否属于苯甲酸、山梨酸.该方法采用保留时间和光谱图信息两方面进行综合定性分析,可有效避免检测工作中因定性失误而出现假阳性样品.     

AFS-9X系列原子荧光仪软件操作功能的开发应用

介绍AFS-9X系列原子荧光仪工作系统应用管理样品校正测试样品检测结果的软件操作方法。仪器可自动显示更接近于真值的校正值及试验的回收率,加强和完善了仪器对检测结果质量控制的功能,说明了软件操作中影响检测数据准确度的注意事项。     

白酒中氰化物测定方法的改进

文献[1]中规定了氰化物的检验方法，其基本原理是氰化物在酸性溶液中蒸出后，被吸收于碱性溶液中，在中性介质中氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸反应，经水解生成戊稀二醛；戊稀二醛与吡唑啉酮缩合产生蓝色染料，于638nm波长处测定吸光度，绘制标准曲线，比较定量。在实际检测中发现，纯样品中加入异烟酸一吡唑酮后出现乳白色浑浊现象，干扰测定。经对比分析试验，     

全自动凯氏定氮仪测定化肥中的含氮量

建立全自动凯氏定氮仪检测化肥中氮含量的分析方法。称取总氮量在0.03~0.3 g范围的样品,经消解仪消解及全自动凯氏定氮仪碱化蒸馏,以硼酸为接收液,用0.15~0.20 mol/L的盐酸标准溶液进行自动滴定。该方法加标回收率为99.0%~101.5%,测定结果的相对标准偏差小于1.0%(n=6)。与国标GB/T 8527–2010法测定结果无显著性差异,全自动凯式定氮仪法的准确度、精密度均优于国标方法,而且所用试剂少、分析时间短,满足实验室快速检测大批量化肥中含氮量的需要。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中双胍三辛烷基苯磺酸盐残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定水果蔬菜中双胍三辛烷基苯磺酸盐残留量。选择沃柑、橘子、橙子、苹果、西瓜、葡萄、番茄、黄瓜为样品，用25%(V/V)丙酮溶液(含1%(V/V)甲酸)提取，上清液用50%(V/V)甲醇溶液(含0.5%(V/V)甲酸)稀释后分析。以Kinetex 2.6μm Biphenyl 10 nm色谱柱(100 mm×3.0 mm)为分析柱，5 mmoL/L甲酸铵水溶液(含0.1%(V/V)甲酸)和0.1%(V/V)甲酸甲醇为流动相梯度洗脱，电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式下，以双胍辛胺的双电荷加合离子[M+2H]²⁺m/z:178.7为母离子，与其子离子m/z:157.8, 187.3, 280.5组建MRM离子对进行检测，基质匹配外标法定量。结果表明，双胍三辛烷基苯磺酸盐在0.1～100.0 ng/mL范围内呈良好的线性关系，相关系数(r)均大于0.999；平均回收率在72.2%～109.5%之间，相对标准偏差为1.3%～17%；方法检出限2μg/kg，定量限4μg/kg。方法可用于果蔬中双胍三辛烷基苯磺酸盐残留量的测定。