RP-HPLC法测定5-羟基色氨酸

建立了高效液相色谱法测定5-羟基色氨酸. 在优化条件下, 色谱柱： Symmetry C18柱;流动相： V（甲醇）：V（水）＝5：95;检测波长： 276 nm. 5-羟基色氨酸对照品溶液在0.8～4.0 μg的范围内与峰面积呈良好线性关系, r=0.9992;回收率为99.94%, RSD=1.35%.     

α-萜品烯马来酰亚氨基酰腙化合物合成及抑菌、除草活性研究

以α-萜品烯(1)为原料,与马来酸酐反应,通过Diels-Alder环加成得到α-萜品烯马来酸酐(2),再与水合肼酰化得到中间体N-氨基-α-萜品烯马来酰亚胺(3),然后在冰醋酸的催化下分别与多氟取代苯甲醛发生缩合反应,合成了9个多氟α-萜品烯马来酰亚胺基酰腙4a～4i。通过傅立叶变换-红外光谱(FT-IR)、核磁共振(~1H NMR和~(13)C NMR)以及电喷雾-质谱(ESI-MS)等多种手段对目标化合物进行结构表征。初步的抑菌活性测试表明,在质量浓度50 mg·L~(-1)下,化合物3-三氟甲基-α-萜品烯马来酰亚氨基酰腙(4b),2,4-二氟-α-萜品烯马来酰亚氨基酰腙(4e),2,5-二氟-α-萜品烯马来酰亚氨基酰腙(4f),3,4-二氟-α-萜品烯马来酰亚氨基酰腙(4h),对苹果轮纹病毒抑制率分别为93.9%,75.5%,70.1%,75.4%;除草活性测试表明:在质量浓度100 mg·L~(-1),3-三氟甲基-α-萜品烯马来酰亚氨基酰腙(4b),4-三氟甲基-α-萜品烯马来酰亚氨基酰腙(4c)对油菜的胚根生长具有的抑制作用分别为62.2%,48.2%。综合分析,在质量浓度100 mg·L~(-1)下,化合物3-三氟甲基-α-萜品烯马来酰亚氨基酰腙(4b)的综合效果最好,对苹果轮纹病菌抑制率93.9%,活性级别为A级,对油菜的胚根生长的抑制率62.6%,活性级别为B级。     

α-萜品烯马来酰亚胺基酰腙衍生物的合成及杀菌活性研究

以α-蒎烯为原料,在质子酸催化下发生Wagner-Meerwein重排得到α-萜品烯,再与马来酸酐发生Diels-Alder环加成反应得到α-萜品烯马来酸酐(3),然后与水合肼反应制备N-氨基-α-萜品烯马来酰亚胺(4).在冰醋酸催化下,4与各种取代苯甲醛反应,合成得到17个新型α-萜品烯马来酰亚胺基酰腙化合物5a～5q.初步探索了合成条件,并利用元素分析,1H NMR,13C NMR,LC-MS,FT-IR等多种手段对目标产物作了分析表征.初步的生物活性测试表明,大部分化合物具有一定的杀菌活性,其中4-羟基-3-甲氧基苯基-α-萜品烯马来酰亚胺基酰腙(5n)在浓度为50 mg/L时对苹果轮纹病菌、花生褐斑病菌和番茄早疫病菌的抑制率分别达91%,83.3%和76.7%.     

液相色谱-串联质谱法测定枸杞酒中11种PDE-5抑制剂和4种α-受体阻断剂

建立了基于超高效液相色谱-串联质谱法对枸杞酒中11种PDE-5抑制剂和4种α-受体阻断剂的快速筛查方法。样本经1%甲酸-甲醇提取,超声波水浴20 min助提,以Hypersil GOLD C18为分离柱,0.1%甲酸-水/甲醇为流动相,梯度洗脱,以超高效液相色谱-质谱联用仪在多反应监测模式（MRM）下分析。采用该方法,15种违禁药物可以在10 min分析完毕,各组分离子色谱图峰形良好,保留时间在2.21～7.76 min之间。各组分质量浓度在5～100μg/L线性范围内相关系数均大于0.99,检出限为32.5～60.6μg/kg,定量限为97.5～157.5μg/kg,在80、40、20μg/kg三个加标水平下15种违禁药物回收率为78.8%～118.8%,相对标准偏差均小于10%(n=6)。该方法具有操作简便、分析快速、基质干扰小等优点,适用于枸杞酒中多种壮阳类违禁药物的筛查。     

RP-HPLC梯度洗脱法测定桑叶中芦丁和绿原酸的含量

建立了同时测定桑叶中芦丁和绿原酸含量的方法,采用Kromasil C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),以甲醇0.5%磷酸的水溶液为流动相,梯度洗脱程序为0 min[V(甲醇) V(0.5%磷酸)=30 70]15 min[V(甲醇) V(0.5%磷酸)=30 70]20 min[V(甲醇) V(0.5%磷酸)=50 50]35 min[V(甲醇) V(0.5%磷酸=50 50];流量0.8 mL.min-1;检测波长350 nm;柱温25℃;光电二极管阵列检测器(PAD)。结果表明,芦丁线性范围为0.218~1.962μg,r=0.999 3,样品的平均加样回收率为101.3%,RSD 1.1%;绿原酸线性范围为0.654~5.886μg,r=0.999 7,样品的平均加样回收率为98.2%,RSD 1.1%;绿原酸线性范围为0.654~5.886μg,r=0.999 7,样品的平均加样回收率为98.2%,RSD1.5%。该法快速简便,专属性强,重复性好,可作为桑叶中芦丁的定量分析方法。     

新型α-萜品烯马来酰亚胺基双磺酰胺化合物的合成及其除草活性

以α-蒎烯为原料,在质子酸催化下发生Wagner-Meerwein重排得α-萜品烯(2);2与马来酸酐发生Diels-Alder环加成反应得α-萜品烯马来酸酐(3);3与水合肼反应制得N-氨基-α-萜品烯马来酰亚胺(4);在DMAP催化下,4与取代苯磺酰氯反应,合成了8个新型的α-萜品烯马来酰亚胺基双磺酰胺化合物(5a - 5h),其结构经1H NMR,13C NMR,IR和ESI-MS表征.初步测定了4和5的除草活性,结果表明,在浓度为100μg·mL-1时,大部分化合物对油菜的胚根生长有一定的抑制作用,其中4的抑制率达84.6％.     

高效液相色谱-荧光检测法测定化妆品中α-三联噻吩

采用高效液相色谱-荧光检测法测定化妆品中α-三联噻吩。样品经甲醇超声提取20 min，以C18色谱柱进行分离，以乙腈-水（体积比为85∶15）为流动相进行洗脱，用荧光检测器测定，色谱峰面积外标法定量。α-三联噻吩的质量浓度在5～200 ng/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系，相关系数（r）为0.999 9，方法的检出限为10 ng/g。以霜类、乳液类、水剂类及液态油基类4种空白基质进行加标回收试验，在3种不同加标水平下，回收率为94.6%～98.6%，测定结果的相对标准偏差为0.6%～2.2%(n=6)。该方法样品处理简便、快捷，分析灵敏度高，可用于化妆品中α-三联噻吩的检测。     

反相液相色谱法测定α-甲氧基萘的含量

用反相液相色谱法分析了α-甲氧基萘的含量和其中的有害杂质。色谱条件：色谱柱Nucleosil－C18;流动相V（甲醇）：V（水）=90：10;紫外检测器,面积归一化法定量。方法的变异系数为0．29％。     

顶空气相色谱-质谱联用法测定化妆品中α-氯甲苯

该文建立了一种适用于含苯扎氯铵的化妆品中α-氯甲苯的测定方法。首先通过气相色谱－质谱联用 法（GC－MS）剖析苯扎氯铵热分解产物的成分,确证了苯扎氯铵类化合物在气相进样口会分解产生α-氯甲苯。 采用气液平衡的顶空进样方式,并通过优化顶空进样参数、色谱分离和质谱测定条件,建立了一种化妆品中 α-氯甲苯的新型分析方法。选择顶空平衡温度和时间分别为80 ℃和30 min,样品于顶空瓶中用8 mL水和1. 0 g 氯化钠分散,以 HP－INNOWax 色谱柱（60 m × 0. 25 mm × 0. 25 μm）分离,采用选择离子监测模式（SIM）检 测,外标法定量。结果显示：α-氯甲苯在0. 01～5. 00 μg/mL质量浓度范围内与对应的峰面积呈良好的线性关 系（r = 0. 999）,方法检出限和定量下限分别为0. 02 μg/g和0. 05 μg/g,加标回收率为91. 3%～98. 8%,相对标 准偏差（RSD）为1. 5%～4. 9%。该方法操作简便,快速,灵敏度高,专一性好,能有效解决现有方法假阳性干 扰的问题,适用于各种化妆品中α-氯甲苯的准确测定。     

高效液相色谱法检测丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料中多溴联苯醚

建立了超声萃取-高效液相色谱法同时测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)塑料中12种多溴联苯醚(PBDEs)的方法。样品经甲苯/异辛烷(V/V=5/1)提取,离心(5000r/min),过0.45μm滤膜净化。用Waters-C18液相色谱柱(5μm,4.6×250 mm)分离,以甲醇、乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,在波长226nm处检测,外标法定量。多溴联苯醚在5~500mg/L的范围内,有良好的线性关系(r=0.9999),检出限为0.07~0.2mg/L,萃取率在87.4%~103.1%之间,相对标准偏差小于2.0%。     

反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定酒花浸膏中的异构化α-酸

建立了一种利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定酒花浸膏中4种异构化α-酸的方法。异α-酸、二氢异α-酸、四氢异α-酸和六氢异α-酸在色谱柱EC250/4 Nuclesoil,100-5 C18(4.0 mmi.d.×250 mm,5μm),保护柱CC 8/4Nuclesoil 100-5 C18,流动相为V(甲醇)∶V(水)∶V(85%H3PO4)∶V(0.2 mol/LEDTA二钠盐)=770∶210∶5∶1,等梯度洗脱,流速为1.2 mL/min,270 nm紫外检测,加标回收率在93.5%~97.0%之间,RSD<2%。该方法可测定酒花浸膏中异构化α-酸。     

利用在线加压溶剂提取-超高效液相色谱-离子肼-飞行时间-质谱法直接分析中药草苁蓉的化学成分组

构建了在线加压溶剂提取-超高效液相色谱-离子肼-飞行时间质谱（online PLE-UHPLC-IT-TOF-MS）系统,并将其应用于草苁蓉化学组的快速、直接分析。将微量草苁蓉粉末（0.5 mg）置于空预柱芯中,空隙用正相硅胶填充,作为提取池;提取池置于预柱套内,将其放入柱温箱（70℃）,预柱套通过金属管线连接至UHPLC-IT-TOF-MS系统。通过引入一个二位六通阀将整个分析过程分为提取和洗脱两个阶段。以0.1%（v/v）甲酸水为溶剂,提取3 min。在洗脱阶段,以0.1%（v/v）甲酸水-0.1%（v/v）甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,将色谱柱前端所富集的提取物洗脱至IT-TOF-MS中进行检测。从草苁蓉中检测到48个化合物,结合对照品、文献、数据库以及质谱裂解规律,初步鉴定了其中的45个,包括10个苯乙醇苷类、14个环烯醚萜苷类以及21个苯丙醇苷类化合物。该研究为草苁蓉化学成分组成的阐明以及质量评价提供了可靠信息。同时,构建的online PLE-UHPLC-IT-TOF-MS系统为中药化学成分的快速、直接表征提供了有效方案。     

2,4-二硝基氯苯衍生高效液相色谱法测定饮品中牛磺酸含量

建立了饮品中牛磺酸的高效液相色谱(HPLC)测定方法。采用2,4-二硝基氯苯90℃下衍生30 min,冷至室温后离心,取上清液10μL进样分析。以甲醇-KH2PO4为流动相梯度洗脱,360nm紫外检测,柱温20℃,流速1 mL/min。结果显示牛磺酸至少在0.02～200 mg/L范围内线性良好(r=0.999),回收率在97.5%～114.0%之间,保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)(n=6)分别为0.40%和5.8%,方法已用于饮品中牛磺酸含量的测定。     

反相高效液相色谱检测法测定溴化1-乙基-3-甲基咪唑-水体系中青蒿素

建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)定量检测离子液体溴化1-乙基-3-甲基咪唑-水体系中青蒿素含量的方法.检测条件为:室温(25±1)℃,C18反向柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以V(甲醇): V(0.01 mol/L HAc-NaAc溶液,pH=5.9)=60: 40混合溶液为流动相,流速0.5 mL/min,检测波长为260 nm.青蒿素浓度在5～30 mg/L之间线性回归方程为y=2.20326×107x-30928.7,相关系数r=0.9990.本方法回收率为100 2%;相对标准偏差(RSD)为0.42%.     

离子对色谱法测定生产己内酰胺中副产环己酸磺酸

建立了反相离子对色谱内标法测定甲苯法生产己内酰胺中副产环己烷羧酸磺酸含量.色谱条件为:色谱柱Agilent Hypersil ODS (4.0 mm×250 mm,5μm),内标物甲苯-4-磺酸,流动相为37.5%甲醇(V/V),10 mmol/L四丁基溴化铵,25 mmol/L KH2PO4,H3PO4调节pH 2.5～3.5,柱温30 ℃,流速1.2 mL/min,检测波长230 nm.结果表明:线性范围0.1006～3.0192 mg/mL,相关系数为0.9994,回收率99.51%～102.34%,RSD为0.4950%～0.5270% (n=6).     

四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶固相萃取-高效液相色谱法测定河水中硝基苯酚和己烯雌酚

基于四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶吸附剂（NC-Si）,构建了固相萃取-高效液相色谱法同时测定河水中3种硝基苯酚和己烯雌酚的新方法。考察并获得了固相萃取和液相色谱分离的优化条件：将样品溶液pH调至5,以5 mL/min上样,经自制固相萃取柱净化,2 mL氨水-甲醇（2：98,v/v）洗脱;在C8柱上以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱。4种目标分析物的检出限（LOD,S/N=3）为0.03~0.3 μg/L,定量限（LOQ,S/N=10）为0.1~1.0 μg/L;加标回收率为75.5%~104.2%,相对标准偏差（RSD,n=5）小于6.3%。该方法准确、可靠,可用于河水中硝基苯酚及己烯雌酚的灵敏检测。     

复合维生素片剂中泛酸钙的反相高效液相色谱法测定

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以V（水）：V（甲醇）：V（H3PO4）=950：50：1为流动相,检测波长为210 nm,采用反相高效液相色谱法分离测定了两种复合维生素片剂中的泛酸钙,实验回收率在99.2%～103.4%之间,相对标准偏差RSD为0.6%～1.0%（n=5）,检出限为41 ng.已用于复合维生素片剂中泛酸钙的测定.     

高效液相色谱法测定生姜中的6-姜酚

用C18色谱柱，以V(甲醇)：V(水)：V(冰乙酸)=35：64：1溶液作流动相，进样量5μL，在流速1．0mL／min下，可不经分离直接测定生姜中的6-姜酚。方法RSD小于1．00％，回收率97％～102％，相关系数0．9999。     

超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定乳清蛋白粉中α-乳白蛋白和β-乳球蛋白

建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)法测定乳清蛋白粉中α-乳白蛋白(α-La)和β-乳球蛋白(β-Lg)的分析方法。样品经碘代乙酰胺烷基化,再经碱性胰蛋白酶酶解。在Waters ACQUITY UPLC-BEH C_(18),300?色谱柱上分离,流动相为0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈,采用梯度洗脱分离,正离子多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。结果表明,α-乳白蛋白和β-乳球蛋白分别在40～1 000 nmol/L和80～2 000 nmol/L范围内呈良好线性关系,定量下限(S/N=10)均为0.020 g/100 g;加标回收率为84.7%～95.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%～5.8%。基于上述方法对5个国家的4类乳清蛋白粉(脱盐乳清粉D70和D90、浓缩乳清蛋白粉和α-乳白蛋白粉)进行了含量测定和差异对比。该方法操作简便,定量准确,可用于乳清蛋白粉等蛋白类原料中α-乳白蛋白和β-乳球蛋白的测定。     

α-吡咯烷酮乙酸甲酯的H P LC测定

建立了测定α -吡咯烷酮乙酸甲酯的反相高效液相色谱法。采用的流动相为甲醇 -水 -四氢呋喃 (体积比30∶68∶2) ,流动相pH3.0,柱温45℃ ,流量梯度洗脱,检测波长208nm。在该条件下α -吡咯烷酮乙酸甲酯与相关物质的色谱峰分离完全,测定α -吡咯烷酮乙酸甲酯 ,含量为90 %～94 %时SD为0.59 %～0.72 % ,RSD为0.65 %～0.77 % ,与化学法相比 ,测定结果一致。