顶空-气相色谱-离子迁移谱法快速测定化妆品中5种香料的含量

提出了顶空-气相色谱-离子迁移谱法快速测定化妆品中丙烯酸乙酯、苧烯、反式-2-庚烯醛、芳樟醇、柠檬醛等5种香料含量的方法。取化妆品样品或用水稀释后的化妆品样品,在80℃下孵化20 min,顶空进样,在正离子模式,迁移管线性电压400 V·cm^-1,迁移管温度45℃,迁移气流量150 mL·min^-1的条件下测定样品中丙烯酸乙酯、苧烯、反式-2-庚烯醛、芳樟醇、柠檬醛等5种香料的含量。结果表明,5种香料标准曲线的线性范围为0.1～5.0 mg·L^-1,检出限(3S/N)为0.02～0.05 mg·L^-1。方法用于分析8批化妆品,检出苧烯和芳樟醇两种香料,检出量为0.005～352μg·g^-1,与常规气相色谱-串联质谱法检测结果进行对比,相对偏差为-8.6%～10%。     

高效液相色谱-荧光检测法测定化妆品中α-三联噻吩

采用高效液相色谱-荧光检测法测定化妆品中α-三联噻吩。样品经甲醇超声提取20 min，以C18色谱柱进行分离，以乙腈-水（体积比为85∶15）为流动相进行洗脱，用荧光检测器测定，色谱峰面积外标法定量。α-三联噻吩的质量浓度在5～200 ng/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系，相关系数（r）为0.999 9，方法的检出限为10 ng/g。以霜类、乳液类、水剂类及液态油基类4种空白基质进行加标回收试验，在3种不同加标水平下，回收率为94.6%～98.6%，测定结果的相对标准偏差为0.6%～2.2%(n=6)。该方法样品处理简便、快捷，分析灵敏度高，可用于化妆品中α-三联噻吩的检测。     

高效液相色谱法测定化妆品中8种维甲酸类药物的不确定度评定

建立了数学模型，考察《化妆品安全技术规范》（2015年版）中高效液相色谱法测定化妆品中8种维甲酸类药物含量的不确定度来源，对各组分的含量测定结果进行不确定度评定。结果显示，在95%的置信水平下，包含因子k=2，化妆品中他卡西醇、他扎罗汀、阿维A、异维甲酸、维甲酸、维胺酯、依曲替酯、阿达帕林质量分数分别为0.007 7%、0.044 8%、0.041 8%、0.040 9%、0.047 3%、0.037 7%、0.040 6%和0.015 9%时，其相对扩展不确定度分别为0.000 24%、0.001 28%、0.001 28%、0.001 19%、0.001 39%、0.001 21%、0.001 26%和0.000 55%。测量不确定度主要来源于标准溶液的配制、标准曲线拟合、天平称量以及测量重复性，因此分析过程中应注意使用校正级别高的玻璃量器，增加系列标准溶液的校准点数及平行测量次数，以保证测量结果的准确度。     

硫酸铜/取代硫脲水相中高效催化合成N-磺酰基三氮唑

利用系列含磺酰基的叠氮化物与末端炔反应, 制备了N-磺酰基三氮唑化合物. 研究结果表明, 硫酸铜/取代硫脲的组合不仅适用于一般的铜催化叠氮端炔环加成(CuAAC)反应, 还可以在水相中高效催化合成N-磺酰基-1,2,3-三氮唑. 这类反应对水不敏感, 在水相中的反应产率高达99%, 且在空气中室温(25 ℃)下搅拌即可进行. 该方法反应条件温和、 绿色环保、 成本低、 底物普适性广且反应效率高.     

高效液相色谱法测定化妆品中艾地苯醌

建立高效液相色谱法测定化妆品中艾地苯醌的含量。化妆品样品用饱和氯化钠和甲醇涡旋、超声提取15min后，采用OSAKA SODA CAPCELL PAK MGⅡC₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离，柱温为40℃，以甲醇-水(80∶20)洗脱，流量为1.0 mL/min，以二极管阵列检测器进行检测，检测波长为278 nm，以色谱峰面积外标法定量分析。艾地苯醌质量浓度在1～200 mg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系，线性相关系数为0.999 9，检出限为1.0 mg/kg，定量限为4.0 mg/kg。在3个添加水平下，目标物质在液体水基、膏霜、乳液、面膜、凝胶的加标平均回收率为95.61%～107.87%，测定结果的相对标准偏差为0.22%～3.07%(n=6)。该方法适用于功效化妆品中艾地苯醌的定性及定量检测。