顶空气相色谱-质谱联用法测定化妆品中α-氯甲苯

该文建立了一种适用于含苯扎氯铵的化妆品中α-氯甲苯的测定方法。首先通过气相色谱－质谱联用 法（GC－MS）剖析苯扎氯铵热分解产物的成分，确证了苯扎氯铵类化合物在气相进样口会分解产生α-氯甲苯。 采用气液平衡的顶空进样方式，并通过优化顶空进样参数、色谱分离和质谱测定条件，建立了一种化妆品中 α-氯甲苯的新型分析方法。选择顶空平衡温度和时间分别为80 ℃和30 min，样品于顶空瓶中用8 mL水和1. 0 g 氯化钠分散，以 HP－INNOWax 色谱柱（60 m × 0. 25 mm × 0. 25 μm）分离，采用选择离子监测模式（SIM）检 测，外标法定量。结果显示：α-氯甲苯在0. 01～5. 00 μg/mL质量浓度范围内与对应的峰面积呈良好的线性关 系（r = 0. 999），方法检出限和定量下限分别为0. 02 μg/g和0. 05 μg/g，加标回收率为91. 3%～98. 8%，相对标 准偏差（RSD）为1. 5%～4. 9%。该方法操作简便，快速，灵敏度高，专一性好，能有效解决现有方法假阳性干 扰的问题，适用于各种化妆品中α-氯甲苯的准确测定。