HPLC法测定苦参碱葡萄糖注射液中苦参碱的含量

苦参碱是一种生物碱 ,是豆科植物苦参的主要有效成分之一 ,其药理作用在临床表现显著 ,具有抗病原微生物、抗肿瘤、抗炎症、抗过敏、平喘等作用[1 ] 。近年来对苦参碱的测定方法有薄层扫描法、气相色谱法、高效电泳法、高效液相色谱法等[2 ] ,但有关苦参碱葡萄糖注射液中的苦参碱含量分析未见报道。本文采用高效液相色谱法建立了苦参碱葡萄糖注射液中苦参碱含量测定方法 ,避免了葡萄糖分解 ,可作为该制剂的质量控制方法之一。1　实验部分1 1　仪器与试剂高效液相色谱仪 (Ａｇｉｌｅｎｔ 1 1 0 0液相色谱系统 ,包括紫外检测器、四元梯度泵、…     

低聚果糖的定性分析

1　引　　言低聚果糖 (ｆｒｕｃｔｏ ｏｌｉｇｏｓａｃｃｈａｒｉｄｅｓ) ,又称寡果糖或蔗果三糖族低聚糖 ,是指在蔗糖分子的果糖残基上通过 β(1→ 2 )糖苷键连接 1～ 3个果糖基而成的蔗果三糖 (ＧＦ2 )、蔗果四糖 (ＧＦ3)、蔗果五糖 (ＧＦ4 )及其混合物。高效液相色谱法是分离鉴定糖类化合物极其有效的方法 ,现已发展成为糖类化合物分析常用的方法。但是 ,高效液相色谱法不能判定该化合物的结构、分子量 ,尤其是各糖苷键的键合位置等结构特点。液相色谱 质谱联机是分析糖类化合物结构及分子量的有效方法。本研究以蔗糖为底物 ,用 β Ｄ 呋…     

高效液相色谱法测定顺铂注射液中顺铂的含量

顺铂含量的测定方法有灼烧重量法[1]、高效液相色谱法[2,3]、络合滴定法[4]。顺铂注射液作为新剂型,其主含量顺铂的分析方法一直为省级标准,采用SnCl2显色法[5],该法所测值是二价铂化合物的总含量,对顺铂无选择性。文献上也有采用高效液相色谱法[6]的报道,但该法存在着:1.杂质峰与主峰分离度不够(Rs<1.5);2.方法重现性较差;3.对柱效要求高的缺点,其主要原因是所选色谱系统不理想。为此,本研究以高效液相色谱法测定顺铂注射液中顺铂的含量,取得了满意的结果。1　实验部分1.1　仪器和试剂SHIMADZULC 10A系统,双LC 10AD高压泵,DGU…     

超高效液相色谱-串联质谱法测定螺旋藻多糖的单糖组成

建立了同时测定螺旋藻多糖水解产物中鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、果糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖、甘露醇、核糖、岩藻糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸12种糖类化合物的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。螺旋藻样品经超声波辅助提取,用三氟乙酸水解,经Waters Acquity BEH Amide色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以10mmol/L甲酸铵和10 mmol/L甲酸铵-乙腈为流动相,在电喷雾电离源负离子(ESI-)模式下,用多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,12种糖类化合物的定量限为0.005~0.15 mg/kg,线性范围为0.05~5 mg/L。按照样品中每种糖本底含量的50%、100%、150%进行添加,回收率为80.21%~121.6%。应用该方法对螺旋藻样品进行分析,结果发现:大部分样品都能检测到岩藻糖、半乳糖、阿拉伯糖、鼠李糖、葡萄糖、果糖、木糖、核糖,含量在0.3~889.4 mg/g之间。此外,测定的15个样品中岩藻糖、半乳糖、阿拉伯糖、鼠李糖、葡萄糖、果糖、木糖、核糖是共有组分,含量差异较大,但在所有样品中均未检测到甘露醇和甘露糖。该方法的建立可为阐明螺旋藻多糖的结构组成及其活性提供技术支撑及基础数据。     

梯度洗脱色谱法同时测定康糖片中盐酸小檗咸、黄芩苷、格列本脲的含量

康糖片是治疗糖尿病的中西药复方制剂,主要由盐酸小檗碱、黄芩苷、格列本脲等组成.其中的单组分含量测定方法报道较多,如盐酸小檗碱有分光光度法[1]、薄层色谱法[2]、高效液相色谱法[3]等;黄芩苷有比色法[4]、薄层色谱法[5];格列本脲有高效液相色谱法[6].但同时测定上述3种组分的方法未见报道.本文报道了同时测定上述3种组分的高效液相色谱方法,方法简单、灵敏、回收率高、专属性强,能有效地控制药品的主成分含量,具有较强的实用价值.     

离子色谱-脉冲安培检测法测定饮品中单糖及蔗糖

离子色谱(IC)是一种新型的高效液相色谱(HPLC)技术,它具有灵敏度高、选择性好、样品用量少和易实现自动化等优点.糖类又称碳水化合物,在植物中分布很广,有关饮料中糖含量测定的文献较多,但用离子色谱法测定的文献相对较少,且多是限于对饮料中某一种糖的测定.本文采用离子色谱法同时对牛奶、果饮、咖啡等几种饮品中的几种单糖及蔗糖进行分析,可以为对糖类含量有不同需求的消费人群提供参考.     

高效液相色谱法测定啤酒、发酵液和麦汁中的糖类和乙醇

Cheethan和Rajkyla提出以十八烷基修饰的硅胶作为固定相,以纯水作洗脱液,来分离单糖和寡糖,类似方法应用于啤酒工业分析的国内报道,仅见一篇文章,国外文献报道、美国酿造化学家协会(ASBC)和欧洲酿造协会(EBC)推荐的高效液相色谱法(HPLC),多采用阳离子交换柱分析酿造用辅料,麦汁,发酵液,啤酒中的糖类.目前国内大啤酒厂多采用啤酒分析仪测定乙醇,很少采用气相色谱法(GC)和液相色谱法(HPLC).采用GC直接测定乙醇含量,由于啤酒中乙醇含量远高于其它杂醇油,GC法测定杂醇油时,难以定量测定乙醇,除非采用填充柱,单独测定乙醇.本文方法采用Nucleosil C18柱,测定啤酒,发酵液和麦汁中的糖类时,同时测定乙醇.     

使用反相色谱分离甲基化糖

甲基化糖的分析广泛地用于研究寡糖和多糖分子中单糖残基的键合位置及各种键合位置的相对数量。实现这种研究的可靠手段是气相色谱-质谱仪。与气相色谱法相比较,高效液相色谱法的优点是样品无需乙酰基化处理,同时又适于分析各种糖类及衍生物。但液相色谱法存在两个困难:甲基化糖的分析需用示差折光检测器,因此,无法采用梯度洗脱法分离保留时间     

糖的痕量分析——化学衍生-高效液相色谱法

应用高效液相色谱法分离糖类化合物已日见普遍,但痕量糖类的检测问题尚待解决。目前多数采用的示差折光检测器灵敏度低,且不够稳定,有的转而应用化学衍生法提高糖类的检测灵敏度,但手续繁复,反应条件苛刻。Mooper等用丹酰肼(Dns-hydra-zine)与糖类反应生成丹酰糖类衍生物荧光检测的方法,检出限量可达2—5pmol。我们则选用和比较了几种容易得到的化学衍生试剂与糖反应,研究了它们的反应条件和产物的色谱性能,最后确定以3-羟基-2-萘甲酰肼为化学衍生试剂,最小检出量可达10pmol(葡萄糖)。     

乙二胺改善硅胶柱高效液相色谱法分离和测定糖

本文研究了用乙二胺作为硅胶柱改善剂的高效液相色谱法，对操作条件进行了探讨。采用示差折光检测器检测，含０．０１％乙二胺的乙腈－水（７２：２８，Ｖ／Ｖ）作流动相，在硅胶柱上成功地分离了果糖，葡萄糖，蔗糖，麦芽糖，乳糖和棉三糖。定量地分析了几种鲜桃汁中糖的含量。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铜铬铟合金中的痕量铟

铜铬铟合金是目前研究的热门高强高导合金材料,具有优异的力学性能.本文利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)建立了铜铬铟合金中铟元素的测定方法,优化了仪器操作参数、考察了基体干扰情况,确定了230.606 nm为分析谱线,用基体匹配法建立标准曲线.对铜铬铟合金进行了精密度和回收实验,相对标准偏差(RSD)为2.56％～3.87％,加标回收率在94％～104％之间.结果表明,该方法快速简捷,准确度高.     

原子荧光光谱法测定萤石中的微量铅

以铁氰化钾–盐酸羟胺体系代替铁氰化钾–草酸体系,建立原子荧光法测定萤石中铅含量的方法。对实验条件进行了优化,在负高压280 V,灯电流65 m A,原子化高度8 mm,还原剂3%硼氢化钾溶液(含0.5%Na OH),载流4%盐酸的工作条件下,铁氰化钾–盐酸羟胺体系有明显的增感作用。样品中Ca~(2+)含量在4 g/L之内不影响铅的测定,溶解阶段通过高氯酸冒烟赶尽HF排除氟离子的干扰,并加入硫氰酸钠–邻菲罗啉消除铁和铜等离子的干扰。测定铅的线性范围为0~80 ng/L,相关系数r=0.999 6,方法检出限为0.187μg/L,测定结果的相对标准偏差为0.25%~1.40%(n=12),加标回收率为97.8%~104.5%。该方法测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法测定结果相符。原子荧光光谱法快速准确,基体干扰少,灵敏度高。     

Efficient transport of saccharides through a liquid membrane mediated by a cyclodextrin dimer

A new efficient system for transporting saccharides through a liquid membrane has been constructed. The transport rates of saccharides were accelerated greatly by the cyclodextrin dimer 2; by contrast, the corresponding cyclodextrin monomer 1 was not effective at mediating saccharide transport. The transport rate of D-ribose through a chloroform liquid membrane was 17 times faster when the cyclodextrin dimer 2 was used as the transporter than when the cyclodextrin monomer 1 was used. Similarly the transport rate of methyl D-galactopyranoside was 16 times faster by 2 than by 1.     

Combined effect of promoter and surfactant on the chromium(VI) oxidation of D-ribose in aqueous media at room temperature

Effect of polypyridine derivatives on chromium(VI) oxidation of D-ribose in aqueous media was studied spectrophotometrically. The oxidized product D-erythrose was detected by paper chromatography. The promoters 1,10-phenanthroline, 2,2?-bipyridine, 2-picolinic acid, and 2,3-dipicolinic acid accelerated the oxidation, whereas isomeric 4,7-phenanthroline, 4,4?-bipyridine, 4-picolinic acid, and 2,6-dipicolinic acid did not influence the oxidation. Formation of Cr(VI)-promoter complex was identified through fluorescence spectroscopy. Rate constants depended on promoter concentration. SDS and TX-100 enhanced the D-ribose oxidation, while CPC retarded the reaction. Location of D-ribose inside micelles was observed through ¹H NMR. DLS study showed that the relative size of SDS and TX-100 micelles expanded in presence of chromium(VI).     

Preparation of nucleosides derived from 2-nitroimidazole and D-arabinose, D-ribose, and D-galactose by the Vorbrüggen method and their conversion to potential precursors for tracers to image hypoxia

2-Nitroimidazole was silylated using hexaethyldisilazane and then reacted with 1-O-acetyl derivatives of D-arabinose, D-ribose, and D-galactose in acetonitrile at mild temperatures (-20 °C to rt), catalyzed by triethylsilyl triflate (Vorbrüggen conditions). The α-anomer was formed in the former case and the β-anomers in the latter two cases (highly) selectively. When D-arabinose and D-ribose were silylated with tert-butyldiphenylsilyl chloride in pyridine at the hydroxyl groups at C-5 and acetylated at the other ones in a one-pot reaction, mixtures of anomeric 1-O-acetyl derivatives were obtained. These were coupled by the Vorbrüggen method and then deblocked at C-5 and tosylated to give precursors for tracers to image hypoxia in four steps without using Hg(CN)(2) necessary for other methods. The Vorbrüggen conditions enable a shorter route to azomycin nucleoside analogues than the previous coupling procedures.     

气相色谱-离子阱串联质谱法检测大气颗粒物中12种多氯联苯

建立了大气颗粒物中的12种二噁英类多氯联苯的气相色谱/离子阱串联质谱检测方法。优化后的方法定性定量准确度达到最优,12种多氯联苯的方法检出限为0.20~2.00ng/mL,标准曲线相关系数(R2)为0.9901~0.9992,加标回收率为69%~120%,相对标准偏差(RSD)为0.17%~7.94%(n=6)。对4份兰州实际大气样品的检测结果表明,建立的方法灵敏度高、抗干扰能力强,适用于目标化合物含量低、基质背景干扰严重的大气样品分析。     

悬浮液直接进样ICP–OES法测定高纯氧化铝中的铁、钛、硅、铬

采用悬浮液直接进样电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–OES)测定高纯氢氧化铝中铁、钛、硅、铬的含量。悬浮液用电磁搅拌器搅拌,均匀地分散在溶液中,通过仪器蠕动泵进入雾化室,均匀无阻地导入ICP光源。Fe,Ti,Si,Cr的分析谱线分别为259.940,336.112,251.611,205.552 nm;RF功率为1 300W,等离子体气流量为13.0 L/min,雾化器气体流量为0.60 L/min,辅助气流量为1.00 L/min。Fe,Ti,Si,Cr的质量浓度分别在0.0~30.0,0.0~15.0,0.0~90.0,0.0~15.0μg/m L范围内与信号强度呈良好的线性,线性相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.027 6~0.993 9μg/m L,测量结果的相对标准偏差为0.65%~6.84%(n=11),回收率为95.0%~104.8%。该法抗干扰能力强、线性范围宽,适用于高纯氢氧化铝中铁、钛、硅、铬含量的分析。     

固相萃取–高效液相色谱法同时测定饲料中4种磺胺类药物残留

建立固相萃取–高效液相色谱法同时测定饲料中的磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉4种磺胺类药物残留的方法。样品用乙腈提取,然后用碱性氧化铝固相萃取柱净化,色谱柱为C_(18)柱(250 mm×4.6mm,5μm),以水–乙腈(体积比为75∶25,含0.3%乙酸)为流动相,流量为1.0 mL/min,检测波长为270 nm。4种磺胺类药物的质量浓度在1~10μg/mL范围内与其色谱峰面积呈良好的线性,相关系数均大于0.999,检出限为0.025~0.133μg/g。磺胺类药物测定结果的相对标准偏差为0.22%~0.30%(n=6),样品加标回收率为93.6%~106.7%。实际饲料样品中均未检出这4种磺胺组分。该方法具有干扰少,灵敏度高,重复性好的优点,可以作为饲料中的磺胺类药物残留的一种检测方法。     

GC–MS法同时测定聚氨酯塑胶跑道中16种多环芳烃

建立气相色谱–质谱法同时测定聚氨酯塑胶跑道中16种多环芳烃如萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、苯并[b]荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、1-甲基奈、2-甲基萘的检测方法。样品采用甲苯为提取剂,经超声提取和硅胶柱净化后,用气相色谱–质谱法测定16种多环芳烃残留量。16种多环芳烃的质量浓度在0.2~10.0 mg/kg范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r20.998,检出限为5.0~60.0μg/kg。回收率为72.4%~101.6%,测定结果的相对标准偏差为0.9%~7.2%(n=6)。该方法准确度高、精密度好,适用于聚氨酯塑胶跑道中多环芳烃多残留检测。     

Asymmetric total synthesis of (+)-gabosine C and (+)-4-epi-gabosine J using acetate migration and RCM reaction

A concise, unified and stereoselective total synthesis of (+)-gabosine C and (+)-4-epi-gabosine J from a common polyhydroxylated cyclohexenol intermediate which was synthesized from readily available D-ribose has been described. The synthetic avenue includes stereoselective Grignard reaction, silyl ether deprotection followed by acetate migration, RCM reaction, oxidative diol cleavage, hydroxymethylation and oxidative rearrangement as key steps.