糖的痕量分析——化学衍生-高效液相色谱法

应用高效液相色谱法分离糖类化合物已日见普遍,但痕量糖类的检测问题尚待解决。目前多数采用的示差折光检测器灵敏度低,且不够稳定,有的转而应用化学衍生法提高糖类的检测灵敏度,但手续繁复,反应条件苛刻。Mooper等用丹酰肼(Dns-hydra-zine)与糖类反应生成丹酰糖类衍生物荧光检测的方法,检出限量可达2—5pmol。我们则选用和比较了几种容易得到的化学衍生试剂与糖反应,研究了它们的反应条件和产物的色谱性能,最后确定以3-羟基-2-萘甲酰肼为化学衍生试剂,最小检出量可达10pmol(葡萄糖)。     

SYNTHESIS OF METHYLISOAMYLNITROSAMINE FROM ISOAMYLAMINE BY FUNGI(FUSARIUM MONILIFORME)

Methylisoamylnitrosamine, a carcinogenic N-nitroso compound, has been formed in glucose ammonium nitrate medium containing 150 mg of isoamylamine (a primary amine) inoculated with a common fungus (Fusarium moniliforme Sheldon), to which 400 mg NaNO_2 are added after incubation for 7—8 days at 28℃. No such compound has been found in control samples without fungi or isoamylamine. This paper reports a method of experimental synthesis of the nitrosamine by F. moniliforme strains 82—01 and 83—01, using isoamylamine and NaNO_2, as well as the analysis of the compound by GC/MS and GC/TEA.     

串珠镰刀菌利用异戊胺合成甲基异戊基亚硝胺

接种串珠镰刀菌于葡萄糖硝酸铵培养基中,加150mg异戊胺,28℃培养7—8天后,再加入400mg NaNO_2可以形成甲基异戊基亚硝胺。不接种霉菌,或不加异戊胺的对照瓶均无该种亚硝胺的生成。本文报告串珠镰刀菌(82-01号和83-01号)利用异戊胺合成亚硝胺的实验方法,以及用气相色谱/质谱和气相色谱/热能分析器分析的结果。     

直流电场电子捕获检测器的机理和响应特性

电子捕获检测器(ECD)作为高灵敏度、高选择性检测器在色谱技术中得到广泛的应用,尤其在进行关于大气污染、农药残留物分析和工业三废的分析方面,这种检测器有其突出优点和广阔的前途。对 ECD 的基本物理过程及其主要特性曾有不少研究,针对直流法响应不稳定和线性范围窄的缺点又发展了脉冲电场 ECD。从其机理曾导出脉冲电场 ECD 的响应和浓度的关系为:I_b—I_e/I_e=KC.其中:I_b 为基流,I_e 为有试样经过时的检测器输出电流,K 为捕获系数,C 为试样在检测器中的瞬时浓度。最初发展的直流电场 ECD 因其简便易行,至今在     

苯亚甲基丙二腈在汞阴极上的还原反应

本文应用了多种电化学方法(循环伏安法,微分脉冲极谱法等)及UV光谱,GC-MS手段研究了苯亚甲基丙二腈(BDMN)在汞阴极上的还原过程.在0.03mol.L^-1四乙基溴化铵(TEAB),50%二氧六环-水介质中BDMN还原的微分脉冲极谱图上有两个峰,第一个峰是此分子中的双键还原,生成苄基丙二腈引起的,峰电位在-0.98V(vs.SCE).第二个峰的峰电位在-1.55V(vs.SCE),此峰是BDMN的水解产物苯甲醛还原为苯甲醇产生的.BDMN的整个电极反应为ECEC过程.此处,对BDMN及二氧六环在汞电极上的吸附现象也进行了研究.