超高效合相色谱及气相色谱-质谱联用测定茶叶中联苯菊酯

建立了UPC2检测茶叶中联苯菊酯的方法。样品经石油醚提取,Waters Sep-Pak襆 Carbon NH2固相萃取柱萃取,采用 UPC2对茶叶中的联苯菊酯进行检测。流动相以CO2为主体,乙腈为助溶剂进行梯度洗脱。选用ACQUITY UPC2TM BEH色谱柱(100 mm伊3.0 mm,1.7μm),流速1.5 mL/min,检测波长220 nm。方法确定的实验条件下,信噪比(S/N)=3确定的检出限为20μg/L;联苯菊酯线性范围为0.32~10.30 mg/L;加标回收率为88.7%~98.2%;相对标准偏差为1.4%~2.8%。与GC-MS方法进行比较,结果表明,UPC2检测茶叶中联苯菊酯比GC-MS更加高效快速,方便简单,成本低廉,能够满足茶叶中联苯菊酯的检测要求。并对能力验证的茶叶样品中联苯菊酯的检测进行了UPC2与GC-MS的比较,结果满意。     

衍生化毛细管气相色谱法同时测定无糖食品中的多种糖醇类甜味剂

建立了一种同时测定无糖食品中多种糖醇类甜味剂的气相色谱定量分析方法。样品中的糖醇经水提取,净化、脱水后,在吡啶-乙酸酐(1∶1,V/V)存在条件下,于90℃反应20 min,生成的糖醇乙酸酯衍生物用OV-101毛细管色谱柱(50 m×0.25 mm×0.33μm)分离,氢火焰离子化检测器(FID)进行测定及气相色谱-质谱结构鉴定。在优化的色谱分析条件下,实现了赤藓糖醇、木糖醇、甘露糖醇、山梨糖醇和麦芽糖醇衍生物的理想分离,并排除了常见糖类对糖醇测定的干扰。本方法在0.01～1.6 mg/mL范围内,对糖醇浓度与其衍生物峰面积进行线性回归分析,其相关系数在0.9995～0.9999之间。平均回收率为74.6%～113.4%,相对标准偏差在2.4%～8.6%之间。本方法操作简便、快速、可靠,检测限和加标回收率均能满足无糖食品中糖醇的定量分析要求。     

二维气相色谱/质谱分离分析中国苦水玫瑰精油中的复杂天然产物

运用二维气相色谱/质谱联用技术对天然植物萃取精油-中国苦水玫瑰精油中难分离的复杂成分进行了分离分析,同时对色谱共流出组分的切割方式和切割时间进行了研究探讨。玫瑰精油组分首先在预毛细管柱J＆W Scientific DB-1701（60m×250μm×0.5μm）上得到初步分离,通过FID信号确定了目标组分的切割时间段（...