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交流示波极谱滴定法测定氧氟沙星的研究 总被引:3,自引:2,他引:3
报道了用交流示波极谱滴定法测定氧氟沙星(OFX)含量。用pH4.0的HAc-NaAc缓冲溶液溶解样品,加入过量的四苯硼钠(Na-TPB)使药样沉淀完全1,过滤后滤液用硫酸亚铊标准溶液进行返滴定,由示波极谱图[dE/dt=f(E)]上TPB切口的消失指示滴定终点。应用于片剂和注射剂测定,平均加标回收率为100.02%,相对标准偏差≤0.17%。 相似文献
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交流示波极谱滴定法测定吡哌酸 总被引:8,自引:0,他引:8
本文介绍用交流示波极谱滴定法测定吡哌酸的含量。在HCl-NaAc缓冲溶液中,加入过量的Na-TPB与吡哌酸作用生成沉淀,过滤后用亚铊标准溶液定滤液中过量的TPB,由交流示波极谱图上TPB的切口消失指示终点。本法操作简便,终点直观,应用于原料药样品的测定,并与药典法相对照,结果基本吻合。 相似文献
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诺氟沙星的交流示波极谱滴定法研究 总被引:1,自引:2,他引:1
本文报道了示波极谱滴定法测定诺氟沙星的含量。用PH4.4的HAc-NaAc缓冲溶液溶解药样,并与过量的四苯硼钠作用生成沉淀。过滤后,用硫酸亚铊回滴过量的Na-TPB,由示波极谱图[dE/dt=f(E)]上TPB切口的消失指示滴定络点,进而在该溶液中进行空白实验。 相似文献
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交流示波极谱滴定法测定氟哌酸 总被引:2,自引:1,他引:2
交流示波极谱滴定法测定氟哌酸李彦威,宣春生,刘悦红,高惠文(太原工业大学应用化学系,太原,030024)(太原制药厂)关键词交流示波极谱,示波滴定,氟哌酸氟哌酸(FPA)在酸性溶液中能与四苯硼钠(N3-TPB)发生缔合反应,生成白色沉淀,过量的Na-... 相似文献
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乙基橙指示催化动力学极谱法测定痕量铜 总被引:3,自引:0,他引:3
1 引 言在HAc-NaAc介质中,邻菲■啉(phen)存在下,痕量铜对抗坏血酸还原乙基橙反应具有强烈的催化作用,且在此条件下乙基橙于-0.30V(νs SCE)处,有一灵敏的极谱波,以此作为监测反应过程中乙基橙的浓度变化,建立了测定铜的催化动力学极谱方法。2 实验部分2.1 仪器与试剂 JP3-1型示波极谱仪(山东电讯七厂),CS501型超级恒温器(重庆试验设备厂)。0.50mg/LCU(Ⅱ)标准溶液;7.0x10-4mol/L乙基橙溶液;0.5mol/L HAc-NaAC缓冲溶液(pH=4.… 相似文献
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在pH=5.0的HAcNaAc介质中,Nb(Ⅴ)与1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(PMBP)生成络合物,于一0.96V(vs.SCE)出现一尖极谱波。在滴汞电极上用示波极谱仪或在悬汞电极上则吸附伏安曲线。峰电流与Nb(Ⅴ)浓度分别在0.0075-0.80μg/mL及0.000075-0.0075μg/mL范围内呈线性关系。实验 3 相似文献
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催化反应—导数示波极谱法测定痕量钨 总被引:4,自引:0,他引:4
在盐酸介质中,痕量钨对钛(Ⅲ)还原金莲花橙的缓慢反应有强烈催化作用,在NaOH介质莲花橙O于-0.50Vvs.SCE产生一灵敏的导数示波极谱波。据此,建立了一定检测限和测定范围分别为0.8ng/mL和1.6-80mg/mLW的催化反应-示波极谱新方法,用于钢和矿样中钨的测定,获得满意结果。 相似文献
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利用Cu(Ⅱ在交流示波极谱曲线上有敏锐的切口并可指示交流示波极谱滴定终点的性质,提出用EDTA络合Ce(Ⅳ),并用Cu(Ⅱ)标准溶液回滴剩余的EDTA从而测定铈的方法。结果表明,该法简便、快速、干扰较少。 相似文献
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烃铵盐用于示波极谱滴定法测定诺氟沙星 总被引:3,自引:0,他引:3
本文报道了以烃铵盐为滴定剂,用交流示波极谱四苯硼钠(Na-TPB)滴定法测定诺氟沙星(NFX)的含量。应用于胶囊样品的测定,与药典法测得结果基本一致,最大相对误差≤0.56%,最大RSD为0.29%,平均回收率为100.6%。 相似文献
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氧氟沙星的单扫描示波极谱分析 总被引:8,自引:0,他引:8
报道了一种灵敏的氧氟沙星测定方法-一阶导数单扫示波极谱分析,同时研究了它的极谱波性质和电极反应机理,在pH6.0的KH2PO4-Na2HPO4(PBS)底液中,氧氟沙星产生一个灵敏的还原峰,Ep=-1.55V(vs.SCE),其导数峰高与浓度在1.0×10^-5~4.6×10^-7mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9996,检测下限为2.4×10^-7mol/L,可用于氧氟沙星片剂 相似文献
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H2O2-四丁基溴化铵-醋酸盐体系中肉桂酸的吸附平行催化波研究 总被引:9,自引:1,他引:8
在醋酸盐(PH=4.0)-四丁基溴化铵(Bu_4N·Br)-H_2O_2缓冲溶液中,用线性扫描示波极谱法、循环伏安法和数字模拟法等方法研究了肉桂酸(C_6H_5-CH=CH—COOH)的 吸附平行催化波产生机理.结果表明,肉桂酸的还原机理为 EC_dimE’过程,即内桂酸的C=C双键首先发生le,1H~+还原(E)产生一个中间体自由基C_6H_5-C·H-CH_2-COOH,随后该自由基在以le,1H~+方式进一步还原(E’)的同时伴随着该自由基间的二聚化反应(C_dim).由于Bu_4N~+质点的诱导吸附作用,肉桂酸的极谱电流增加,峰电位正移.H_2O_2氧化肉桂酸还原中间体自由基使原C=C双键再生(C’),同时阻止了该自由基的进一步还原和二聚化反应,产生了平行催化波.该催化波的产生机理为EC'过程.H_2O_2氧化肉桂酸自由基的表观速率常数K_f为 1.35 ×10~2mol· L~(-1)· s(-1).提出了一种有机化合物极谱催 化波的新类型──由表面活性剂和氧化剂双增敏的吸附平行催化波. 相似文献
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本报道一种测定哌仑西平的单扫描示波极谱法,在0.1mol/LNH4Cl-NH3.H2O(pH8.0±0.1)缓冲液中,哌仑西平有一极谱还原波,其峰电位为-1.51V(vs.SCE),其一阶导数峰高与哌仑西闰浓度在6.6×10^-7-4.6×10^-6mol/L(r=0.9981)和6.6×10^-6-1.6×10^-5mol/L(r=0.9991)范围内有线性关系,检测限为3.4×10-7mol 相似文献
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本研究了单扫描示波极谱法测定胱氨酸的方法,在pH=8.2的氨基乙酸介质中,当有Pb(Ⅱ)存在时,微量胱氨酸在-5.9V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附还原波,导数波高与胱氨酸的浓度在3.0×10^-7 ̄10^-6mol/L^-1范围内呈线性关系,检测限为2.0×10^-7mol.L^-1。应用本法测定了食品中的胱氨酸,并对极谱波的性质进行了探讨。 相似文献
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尿素中氮含量的示波滴定新方法 总被引:5,自引:0,他引:5
研究了尿素中氮含量的示波滴定新方法,样品用硫酸消化法分解,分子中的氮转化为铵,用四苯硼钠(Na-TPB)沉淀铵,过量的四苯硼钠用氯化四乙基铵标准溶液返滴定,以四苯硼钠示波图切口消失为终点,再计算出氮含量。本法不需要蒸馏吸收,选用无毒的滴定剂,不用外加指示剂,与通用的产品标准分析方法相比较,操作简便、快速,测定结果准确、可靠。 相似文献
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芦荟大黄素的电化学研究 总被引:8,自引:1,他引:8
用单扫示波极谱法研究了芦荟大黄素的电化学行为。在5%Na2CO3+5%NaOH(9+1)底液中,芦荟大黄素于-0.84V(P1)和-0.97V(P2)处产生两个示波极谱峰,利用P1可测定芦荟大黄素,线性范围为 0.11-24mg/L和3.0-28.6mg/L,检测限为0.06mg/L。将该法应用于中药大黄中的芦荟大黄素的测定,结果满意。另外,讨论了芦荟大黄素清除由邻苯三酚自氧化产生的超氧自由基(O2)的作用。 相似文献
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甘草酸的电化学行为研究 总被引:3,自引:0,他引:3
用循环伏安法、单扫描示波极谱法研究了甘草酸(glycyrrhizic,GA)在汞电极上的电化学行为及反应机理.证明甘草酸在pH=4~12的缓冲溶液(H3BO3+H3PO4+乙酸+NaOH)中有吸附峰,且示波极谱导数峰值与甘草酸浓度在8.3×10-5~1.2×10-6mol/L范围内成正比,使用悬汞电极(HMDE)线性扫描伏安法可使检测下限达2.4×10-6mol/L.根据实验结果首次提出了甘草酸在汞电极上的反应机理.该机理同时被紫外光谱证明,得到合理解释 相似文献