两种磺胺类双核铜(Ⅰ)配合物的合成、结构和量子化学研究

分别将磺胺间甲氧嘧啶及磺胺噻唑与一水合乙酸铜(Ⅱ)在水(溶剂)热条件下反应,获得了其相应的金属配合物单晶。用元素分析、红外光谱、紫外光谱和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征,结果表明两配合物均为双核化合物,中心Cu原子均采用二配位的直线型几何构型。用密度泛函理论方法对配合物进行了计算,结果表明配合物中金属Cu以+1价存在,这与晶体结构及光谱分析的结果一致,进一步的电荷布局分析结果与晶体结构中的配位情况相符,轨道密度等值面的分析推测配合物具有较好的抑菌活性。     

司帕沙星与对硝基酚荷移反应的研究

本文主要研究在水溶液中 ,司帕沙星与对硝基酚发生反应 ,生成稳定的 1∶ 1的络合物 ,其最大吸收波长为 397.0 nm,线性范围 0 .9— 30 μg/ m L。表观摩尔吸光系数 ε=4 .0 7× 10 4 L·mol-1·cm-1,基于以上反应建立本方法 ,用于测定药物制剂中的司帕沙星含量与文献方法一致 ,回收率为 99.60 %— 10 0 %,相对标准偏差为 1.93%。     

司帕沙星与茜素红荷移反应的研究

采用紫外分光光度法研究了π电子受体茜素红与电子给予体司帕沙星的荷移反应。确定了反应条件,建立了一种快速简便灵敏准确测定司帕沙星的荷移分光光度法。结果表明,司帕沙星与茜素红在(4+6)乙醇-水介质中,室温条件下即可形成1∶1稳定的荷移络合物,该络合物的最大吸收波长为530 nm,表观摩尔吸光系数为4.8×103L.mol-1.cm-1,司帕沙星药物质量浓度在6~160mg/L范围内服从比尔定律,r=0.9991。当该法用于片剂中司帕沙星的测定时,回收率为99.75%~100.00%,相对标准偏差为1.4%(n=10)。     

茜素分光光度法测定磷霉素钠

在乙醇体系中,磷霉素钠与茜素发生反应,生成稳定的1∶1的络合物,溶液颜色发生明显改变,其最大吸收波长为545nm,磷霉素钠的浓度在1.4—60mg·L-1范围内遵守比耳定律,表观摩尔吸光系数ε=3.47×103L·mol-1.cm-1,基于以上反应,本方法测定药物制剂含量与文献方法一致,回收率在99.6%—100.5%之间,结果满意。     

氧氟沙星与氯冉酸的荷移反应

研究了氧氟沙星与氯冉酸(chloranilic acid)的荷移反应,确定了形成电荷转移络合物的最佳条件.在丙酮-甲醇介质中,电子给体氧氟沙星和电子受体氯冉酸于室温下即可形成1:1的荷移络合物,在其最大吸收波长520nm处,表观摩尔吸光系数ε=1.36×104L·mol-1·cm-1,氧氟沙星浓度在8.68-200μg·mL-1范围内符合比耳定律,对形成荷移络合物的机理进行了探讨,并应用拟定的方法对样品氧氟沙星片进行了含量测定,回收率在97.9%-100.5%之间,方法的相对标准偏差小于1.13%.     

亚叶酸钙与对硝基酚荷移反应的研究

本文主要研究了在水溶液中亚叶酸钙与对硝基酚发生荷移反应生成稳定的 1∶ 1络合物 ,络合物的最大吸收波长为 4 0 2 .2 nm,表观摩尔吸光系数为 ε=5 .2 5 5× 10 2 L· mol-1· cm-1,线性范围为 5 0—12 0 0 μg/ m L。回收率为 99.5 8%— 10 2 .6 0 % ,相对标准偏差为 1.4 3%。方法简单、快速、准确度高 ,可用于亚叶酸钙制剂含量的测定。     

西咪替丁与氯醌酸荷移反应的研究

研究了西咪替丁与氯醌酸的荷移反应。确定了形成电荷转移络合物的最佳反应条件。在丙酮介质中,电子给体西咪替丁与电子受体氯醌酸于室温下可形成1：1的荷移络合物,络合物的最大吸收波长为516.6nm;表观摩尔吸光系数ε=2.22×103L.mol-1.cm-1;线性范围为6.8—112.0μg/mL;相关系数r为0.9995;并对形成荷移络合物的反应机理进行了探讨,并应用拟定的方法对样品西咪替丁片剂进行了含量测定,回收率为99.44%—100.20%;RSD为1.3%。     

对硝基酚荷移分光光度法测定甲氧苄啶的含量

在水溶液中甲氧苄啶与对硝基酚发生反应生成 1∶ 1的荷移络合物。络合物最大吸收波长 4 0 2 .4 nm,线性范围 2— 2 5 μg/ m L,表观摩尔吸光系数为 ε=8.4 6 8× 10 3 L· mol-1· cm-1,回收率为99.6 7%— 10 0 .4 % ,相对标准偏差为 1.3% (n=5 )。本法测定甲氧苄啶药物制剂含量 ,结果令人满意。     

荧光猝灭法对头孢羟氨苄和头孢拉定荷移反应研究

研究了头孢羟氨苄和头孢拉定对荧光素的荧光猝灭反应及相互作用机理.因形成荷移络合物,头孢羟氨苄和头孢拉定对荧光素的荧光强度有很强的猝灭作用.采用紫外一可见光谱、红外光谱结合量子化学计算分析了荷移反应过程,揭示了头孢菌素类药物的成键规律和反应机理.在此基础上建立了测定头孢羟氨苄和头孢拉定含量的荧光光谱法.络合物的激发波长和发射波长分别为483,517和519 nm,头孢羟氨苄和头孢拉定浓度分别在0.3～13.5 mg·L-1和0.1～1.2 mg·L-1范围内为线性关系,相关系数分别是r=0.999 7和r=0.999 3.应用该方法测定了头孢羟氨苄和头孢拉定药物制剂含量,回收率分别在99.63%～99.91%和99.71%～100.08%之间.测定结果与文献值基本吻合.     

对苯醌荷移分光光度法测定头孢唑啉钠含量

在pH 9.0硼砂缓冲溶液中 ,头孢唑啉钠与对苯醌发生荷移反应 ,形成稳定的 1∶2配合物 ,其最大吸收波长为 6 19.4nm ;表观摩尔吸光系数为 1.0 2× 10 4 L/ (mol·cm) ;线性范围为 0 .9～ 48μg/mL ;线性方程A =0 .0 2 0 33C +0 .0 1142 ;该法的相对标准偏差 0 .5 %～ 5 .3 % .应用该法测定注射用头孢唑啉钠含量与中国药典方法分析结果一致