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交流示波极谱滴定法测定氧氟沙星的研究 总被引:3,自引:2,他引:3
报道了用交流示波极谱滴定法测定氧氟沙星(OFX)含量。用pH4.0的HAc-NaAc缓冲溶液溶解样品,加入过量的四苯硼钠(Na-TPB)使药样沉淀完全1,过滤后滤液用硫酸亚铊标准溶液进行返滴定,由示波极谱图[dE/dt=f(E)]上TPB切口的消失指示滴定终点。应用于片剂和注射剂测定,平均加标回收率为100.02%,相对标准偏差≤0.17%。 相似文献
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交流示波极谱滴定法测定吡哌酸 总被引:8,自引:0,他引:8
本文介绍用交流示波极谱滴定法测定吡哌酸的含量。在HCl-NaAc缓冲溶液中,加入过量的Na-TPB与吡哌酸作用生成沉淀,过滤后用亚铊标准溶液定滤液中过量的TPB,由交流示波极谱图上TPB的切口消失指示终点。本法操作简便,终点直观,应用于原料药样品的测定,并与药典法相对照,结果基本吻合。 相似文献
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本文报道了铜合金中铜的示波滴定方法。样品酸溶后,用抗坏血酸还的Cu^2+为Cu^+,加入过量的四苯硼钠,在PH5-6的HAc-NaAc缓冲溶液中,定量形成Cu-TPB沉淀,过量的TPB^-,以Tl^+标准溶液进行示波滴定,铜合金中共存元素不干扰测定。铜的测定回收率99.8%-100.1%。进行了多种铜合金中铜含量的测定,结果令人满意。 相似文献
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交流示波极谱滴定法测定氟哌酸 总被引:2,自引:1,他引:2
交流示波极谱滴定法测定氟哌酸李彦威,宣春生,刘悦红,高惠文(太原工业大学应用化学系,太原,030024)(太原制药厂)关键词交流示波极谱,示波滴定,氟哌酸氟哌酸(FPA)在酸性溶液中能与四苯硼钠(N3-TPB)发生缔合反应,生成白色沉淀,过量的Na-... 相似文献
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乳酸环丙沙星的示波极谱滴定 总被引:1,自引:1,他引:0
1引言 乳酸环丙沙星(CPRL)为第三代氟喹诺四类抗生素,目前,其含量的测定主要有非水滴定法、紫外分光光度法、HPLC、极谱法等,但未见有示波极谱滴定法的报道。本法用四苯硼钠(Na-TPB)作沉淀剂,在弱酸性(pH=5.1)条件下与乳酸环丙沙星作用生成沉淀,过滤后,用硫酸亚铊标准溶液回滴滤液中过量的Na-TPB,以TPB在示波极谱图[dE/dt=f(E)]中的切口消失指示滴定终点。本法仪器简单,操作方便,取样量小,图形直观,终点敏锐,用于原料药样品的测定有良好的准确度和重现性,其结果与非水滴定法… 相似文献
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在pH=5.0的HAcNaAc介质中,Nb(Ⅴ)与1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(PMBP)生成络合物,于一0.96V(vs.SCE)出现一尖极谱波。在滴汞电极上用示波极谱仪或在悬汞电极上则吸附伏安曲线。峰电流与Nb(Ⅴ)浓度分别在0.0075-0.80μg/mL及0.000075-0.0075μg/mL范围内呈线性关系。实验 3 相似文献
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甘草酸的电化学行为研究 总被引:3,自引:0,他引:3
用循环伏安法、单扫描示波极谱法研究了甘草酸(glycyrrhizic,GA)在汞电极上的电化学行为及反应机理.证明甘草酸在pH=4~12的缓冲溶液(H3BO3+H3PO4+乙酸+NaOH)中有吸附峰,且示波极谱导数峰值与甘草酸浓度在8.3×10-5~1.2×10-6mol/L范围内成正比,使用悬汞电极(HMDE)线性扫描伏安法可使检测下限达2.4×10-6mol/L.根据实验结果首次提出了甘草酸在汞电极上的反应机理.该机理同时被紫外光谱证明,得到合理解释 相似文献
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烟酰胺极谱行为的研究 总被引:7,自引:1,他引:7
用单扫示波极谱法,烟酰胺在KH2PO4-Na32B4Or-NaOH,底液中呈出现良好的二阶导数峰,Ep=-1.80±0.01V,在5×10^-7-2×10^-5mol/L范围内,峰高与浓度成线性关系,检测限为2.2×10^-7mol/L。此法用于NA片剂含量的测定,其结果良好。 相似文献
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本文研究了Mo(Ⅵ)与N-苯甲酰苯基羟胺络合物的极谱行为,讨论了六次甲基甲胺在形成极谱电流时的作用。在HAc-NaAc介质中,Mo(Ⅵ)-BPHA络合物在单扫示波极谱上,于-0.45V产生一灵敏的吸附催化波。 相似文献
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在PH5.3的HAc-NaAc,2-(3,5-地溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(3,5-Br2-PADAP)、溴代十六基三甲铵溶液中,用线性扫描示波极谱法可得到锑(Ⅲ)浓度在3.3×10^-8-2.5^10^-6mol/L范围内呈线性关系。 相似文献
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介绍一种利用二乙基二硫代氨基甲酸钠分离后以EDTA滴定测定矿石中铝的新方法。锰矿样品用Na OH,Na_3PO_4和Na_2O_2混合熔剂熔融,消除Ca,Mg,Ti的干扰,用含无水乙醇的热水浸取,其中的Mn变为Mn O2沉淀析出,干过滤,定容。将滤液中和至弱酸性,加入二乙基二硫代氨基甲酸钠,一些金属阳离子形成难溶水的络合物而分离,再次过滤,一定量的滤液与过量的EDTA标准溶液反应,用锌标准溶液滴定剩余的EDTA,即得氧化铝的含量。该法采用二甲酚橙为指示剂,同时加入少量氯化十六烷基吡啶,滴定终点颜色突变明显,改善了测量精密度,操作易于掌握。样品测定结果的相对标准偏差为0.42%~1.08%(n=5),加标回收率为97.39%~99.94%。分析过程只需滴定一次,且不使用含铅、铜、氟溶液,方法便捷环保。 相似文献
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镝铁合金中铁含量的检测方法通常以人工滴定为主,但这种方法存在耗时长、操作繁琐、人眼判断滴定终点差异性等问题。本文研制了一种以图像处理为基础的镝铁中铁含量自动分析仪,实现了样品前处理、滴定、终点判定等过程一体化与自动化,减少了人工操作。可同时进行五个样品试验,提高了滴定效率。采用CCD工业相机摄取溶液图像,实现化学反应过程中溶液颜色的自动化识别,运用颜色分量二阶矩阈值和像素点数量排除溶液颜色交替变化的干扰,并基于直方图对比得到相似度进行滴定终点的判定,能够有效、准确地实现化学反应过程中溶液颜色的自动化识别。使用参考值为19.47%-20.25%的镝铁合金样品进行试验,与手工滴定结果比对验证,精密度测量结果相对标准差在0.21%以内,正确度测量结果误差在0.15%以内,满足国标《镝铁合金化学分析方法第4部分:铁量的测定 重铬酸钾容量法》(GB/T26416.4—2010)的精度要求。 相似文献
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电位滴定法快速测定磷肥中的水溶性磷 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了电位滴定法快速测定磷肥中水溶性磷含量的方法。用蒸饮水溶解磷肥中的水溶性磷,通过硝酸钡和阳离子交换树脂除去干扰离子,用六次甲基四胺-硝酸缓冲溶液制试液的酸度(pH=5.4),在乙醇体系中,用一定浓度的硝酸铅标准溶液进行电位滴定,用二阶微分法确定硝酸铅标准溶液的滴定终点体积。方法的RSD为0.66%-0.97%,回收率为100.00%-100.10%。 相似文献
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针对选矿废水中的铜离子和铁离子,在滴定铜离子含量的基础上,向滴定液中继续加入三氯化铝溶液作为解蔽剂将铁离子解蔽,此时溶液呈深棕色,以硫代硫酸钠标准溶液继续滴定铁,溶液深棕色消失转为奶白色即为滴定终点,避免了单独滴定铜铁含量的麻烦,且在滴定铁离子含量时无需除铜。经实验验证,对选矿废水中铁含量进行滴定与重铬酸钾滴定铁含量的结果一致,相对误差小于2.03%,加标回收率在95.8%~101.9%,相对标准偏差(RSD,n=10)在0.48%~1.5%。方法精密度高,重现性好,简便快捷,可以满足选矿废水中铜、铁含量的测定要求。 相似文献
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制备了Bi(Ⅲ)修饰铂电极,用循环伏安法表征了Bi(Ⅲ)在电极上的吸附特性,探讨了电极的响应机理。 通过优化实验条件,建立了一种测定Bi(Ⅲ)的示波双电位滴定法。 在0.1 mol/L的硝酸溶液中(pH=1.0),用制备的修饰铂电极作为双指示电极,以EDTA标准溶液滴定Bi(Ⅲ),利用示波器屏幕上荧光点的显著最大位移指示滴定终点。 Bi(Ⅲ)在1.19×10-4~1.44×10-2 mol/L时,回收率为99.8%~100.1%,检出限(S/N=3)为1.0×10-4 mol/L。 该修饰电极具有良好的稳定性和重现性,在含有1.0×10-2 mol/L Bi(Ⅲ)的溶液中,连续7次测定,所得终点电位值均在100 mV左右,其相对标准偏差(RSD)为0.04%。 应用该方法测定含铋样品,RSD值(n=7)小于0.25%,回收率为99.5%~100.5%,测定结果与指示剂法测定值相符。 相似文献
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肖满田 《理化检验(化学分册)》1994,30(5):273-275
提出了以两支铝丝电极作为安培滴定法测定镀铬溶液中氟硅酸的指示电极系统,在pH3~5以硝酸钍溶液作为滴定剂,终点电流有明显的锯齿形转折。对溶液pH值的影响,外加电压的影响,有机溶剂的作用,干扰及其掩蔽等方面均作了详细的研究。所述条许下的滴定具有较好的选择性。可不经分离直接滴定镀铬溶液中的氟硅酸,方法简单、快速、准确。 相似文献