Cos-7细胞胞内pH的31 P核磁共振测定

生物细胞内pH的测定对于细胞内代谢、游离离子及离子通道的研究有重要的意义,而且一些酶的活性也与细胞内pH密切相关。猴的肾细胞cos-7细胞常用于外源基因的转染表达,研究这一细胞株细胞内的pH,可为基因转染提供可靠的依据。本文采用^31P核磁共振对cos-7细胞胞内的pH进行了分析测定。     

反相高效液相色谱法测定N-{3-[3-(二甲基氨基)-1-氧基-2-丙烯基]-苯基}乙酰胺及其相关物质

N-{3-[3-(二甲基氨基)-1-氧基-2-丙烯基]-苯基}乙酰胺(NDAOPPAM)样品用流动相甲醇-水(38+62)混合溶液溶解,用DiamonsilC18色谱柱作固定相。在所述条件下,NDAOPPAM与合成反应中的反应物之一,3-乙酰氨基苯乙酮(AAMPAN)可完全分离。定量中用紫外光谱检测,波长为236nm,测得的峰面积值与NDAOPPAM浓度在40.4～161.6mg·mL-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为1ng.L-1。测得方法的日内和日间相对标准偏差(n=6)依次为0.53%和0.89%。在NDAOPPAM产品中残留的未反应完的反应物AAMAPN可用同样方法测定。测得从不同批号产品取得的3个样品中AAMPAN的质量分数分别为0.32%,0.43%,0.49%。     

高效液相色谱法测定制药中间体7-甲氧基-1-萘基乙腈

提出了用高效液相色谱法测定制备抗抑药物中间体7-甲氧基-1-萘基乙腈含量的方法.采用Diamonsil-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,柱温为20℃,用甲醇-水(80+20)的混合液为流动相,流量为0.8 mL·min-1,检测波长为231 nm,进样量为20μL.结果表明:在此色谱条件下,7-甲氧基-1-萘基乙腈与相关杂质得到了分离.7-甲氧-基-1-萘基乙腈的质量浓度在2～48 mg·L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为105μg·L-1.在40 mg·L-1浓度水平上平行测定6次,对方法的精密度和回收率做试验,测得其相对标准偏差为0.034%,平均回收率为99.7%.     

阴离子型β-环糊精衍生物的合成

以β-环糊精与对甲苯磺酰氯反应制得6-对甲苯磺酰基-β-环糊精酯(1); 1分别与牛磺酸和L-天冬氨酸反应合成了两个阴离子型β-环糊精衍生物单-6-牛磺酸-β-环糊精(2)和单-6-L-天冬氨酸-β-环糊精(3),总收率分别为56.1%和48.7%,其中化合物2未见文献报道,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和MS（ESI）表征。并对后处理过程进行了优化。     

反相高效液相色谱法测定α-[(二甲基氨基)亚甲基]-β-酮基-2-噻吩丙腈

应用反相高效液相色谱法测定α-[(二甲基氨基)亚甲基]-β-酮基-2-噻吩丙腈(IDP-3)的含量。采用Phenomex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),并以不同比例混合的甲醇和水的混合溶液作梯度淋洗;检测波长为330 nm,外标法定量。在优化的色谱条件下,IDP-3与其它共存物质能够良好地分离。IDP-3的质量浓度在10.0～100 mg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)及测定下限(10S/N)分别为0.01 mg.L-1和0.035 mg.L-1。精密度试验表明,日内相对标准偏差(n=6)在0.43%～0.64%之间。