时间分辨荧光免疫分析方法检测烟草中菌核净残留

建立了简便、灵敏地检测烟草中菌核净残留的时间分辨荧光免疫分析方法(TRFIA),及配套的无净化的快速前处理技术。采用镧系元素螯合物Eu-N1标记亲和纯化后的羊抗兔IgG示踪抗体。采用间接竞争TRFIA法建立了菌核净标准抑制曲线,方法的检出限I10为2.0μg/L;抑制终浓度I50为32.00μg/L;检测线性范围为4～128μg/L。考察了丙酮提取后33%,10%和1%的烟草基质对菌核净-TRFIA分析方法的影响,表明在1%烟叶基质条件下,建立的菌核净的抑制曲线的线性范围与标准抑制曲线趋于平行,确定烟草样品的前处理稀释倍数为100倍,计算得到基质影响因子(Im)为17.1。对烟叶样品中添加1,7和24mg/L的菌核净标样,连续3d的添加回收实验表明,方法的回收率为73%～128%,相对标准标准偏差(RSD)在4.3%～13.2%之间;烟草中菌核净的实际最低检出限为1mg/L。本方法可望用于烟草中菌核净残留的快速筛选检测。     

超声波辅助分散液相微萃取-气相色谱联用分析菌核净

将超声波萃取(USE)与分散液-液微萃取(DLLME)联合,利用气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD),建立了一种高灵敏度检测水体中菌核净的新方法。对萃取的条件进行优化,选定萃取条件为:在5 mL样品中,注入1 mL丙酮和0.1 mL的四氯化碳混合液,20 Hz超声10 min,振荡混匀后高速离心5 min,移出下层溶剂低温吹干以丙酮定容自动进样分析。在优化条件下,样品的富集倍数可达50倍,检出限为0.001μg/mL,对采于蔬菜地边的水样进行加标回收率实验,平均回收率在81%以上,相对标准偏差在4.3%~7.6%之间,方法可满足水样中菌核净农药残留的检测要求。     

基质固相分散气相色谱法测定甘蔗中三嗪类除草剂

建立了基质固相分散-气相色谱-氢火焰离子化检测器同时检测甘蔗中7种三嗪类除草剂(西玛津、莠去津、特丁津、西草净、阿灭净、扑草净、特丁净)残留量的方法。甘蔗样品经弗罗里硅土研磨均匀后,石墨化碳黑净化,无水硫酸钠脱水,乙腈淋洗,旋蒸浓缩后用气相色谱检测。7种除草剂在0.5～10.0μg/mL范围内具有良好的线性,相关系数在0.9964～0.9992之间;7种除草剂的检测限为0.01～0.04mg/Kg,样品的添加回收率为82.2%～93.4%,相对标准偏差为2.7%～7.2%。     

气相色谱法同时测定玉米中12种三嗪类除草剂的残留量

建立了气相色谱-氮磷检测器同时检测玉米中12种三嗪类除草剂（西玛通、西玛津、阿特拉津、扑灭津、特丁通、特丁津、环丙津、西草净、扑草净、特丁净、甲氧丙净、环嗪酮）残留量的方法。玉米样品用乙腈萃取,强阳离子交换(SCX)固相萃取柱净化后,用DB-5弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm i.d.×0.25 μm)分离样品,氮磷检测器测定。12种三嗪类除草剂在0.01～2.0 mg/L范围内线性关系关系良好,相关系数均大于0.998;最低检测限为0.01 mg/kg;添加回收率为84.0%～106.8%;相对标准偏差为0.9%～4.7%。     

拟除虫菊酯类农药多残留直接竞争ELISA 建立及初步应用

以辣根过氧化物酶对兔抗拟除虫菊酯类农药抗体进行标记,通过优化分析条件和样品前处理方法,建立了可同时检测蔬菜中多种拟除虫菊酯类农药的直接竞争抑制ELISA方法(DC-ELISA),并在实际检测中进行了初步应用.该方法可用于同时检测蔬菜中甲氰菊酯、氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯、溴氰菊酯4种农药的残留,检出限(I10)分别为0.25、0.30、0.43、0.81 mg·L-1,青菜样品添加含量为0.5～5.0 mg·kg-1,回收率分别为93%～114%,97%～110%,89%～126%,93%～113%.采用该方法对南京市场抽取的107个样品进行检测,并与气相色谱法进行比较,直接竞争ELISA阳性检出率为8.46%,气相色谱法阳性检出率为3.74%.     

全自动固相萃取技术同时测定动物产品中9种磺胺药物残留

针对目前动物产品中兽药残留检测样品前处理繁琐的问题,应用全自动固相萃取技术对动物产品中9种磺胺类药物残留检测的样品前处理方法进行了系统的研究,对提取溶剂、固相萃取柱、淋洗液、洗脱溶剂及仪器分析条件进行了优化选择,建立了新型磺胺药物残留检测的全自动固相萃取净化方法.经不同检测单位验证,该方法的加标回收率为78.4%～107.8%,精密度为3.9%～11.0%检出限为0.010～0.020mg/kg,满足出口检测要求.     

超高效液相色谱串联质谱法快速检测烤鳗虾中硝基呋喃代谢物残留新技术

采用高检测灵敏度超高效液相色谱串联质谱开发了烤鳗虾中硝基呋喃代谢物残留量快速检测新技术.该技术包括2-氯苯甲醛为衍生剂,试剂盒方法快速样品制备,高检测灵敏度超高效液相色谱串联质谱快速测定.设计了4个添加水平(0.2、0.5、1.0、2.0 μg/kg)、8次重复的试验.结果表明,方法线性范围0～5.0 μg/kg;检测限均为0.2μg/kg;AOZ回收率89.2%～100.6%,RSD2.2%～12.6%;AMOZ回收率91.3%～107.4%,RSD 4.3%～8.7%;SEM回收率79.9%～118.0%,RSD 2.4%～12.3%和A皿回收率78.9%～105.0%,RSD3.7%～12.1%.该快速检测方法小批量(20个样品)检测周期少于5.5h.     

超高压液相色谱质谱联用法同时测定牛肝中七种磺胺类药物

建立了牛肝中7种磺胺类药物残留量的超高压液相色谱质谱联用的测定方法.样品经乙腈提取后经过MCX阳离子交换小柱净化后,利用超高压液相色谱进行检测.方法检出限为0.02 μg/g.7种磺胺类药物的加标回收率为 70.6%～112.5% (添加水平为0.02,0.05,0.1,0.2 μg/g),相对标准偏差为 2.6%～14.3%.同时建立了阳性样品检测的质谱确证方法,能够满足国际上对药物残留的要求.     

表面解吸常压化学电离质谱法直接测定奶粉中三聚氰胺

应用表面解吸常压化学电离(SDAPCI)质谱法,在无需样品预处理的情况下,直接测定了奶粉中三聚氰胺,并用串联质谱法对测定结果进行了鉴定.采用手动进样,单个样品测定时间少于0.5 min,回收率为86.7%～112.8%;相对标准偏差(RSD)为4.3%～10.3%;对奶粉中三聚氰胺的检出限为8.8 μg/kg.方法适用于批量样品的快速半定量检测.     

气相色谱/质谱法测定海水中芳香胺

以液-液萃取作为提取手段,采用气相色谱/质谱联用技术(GC/MS),建立了海水中芳香胺化合物的检测方法.本方法中芳香胺化合物的检出限范围为2.0～30.0 ng/L,回收率范围66.0%～138.1%,相对标准偏差0.5%～9.5%.对环渤海近岸海水样品的检测结果表明,海水样品中含有的主要芳香胺化合物是对氯苯胺、 4-氯邻甲苯胺、 2,4-二氨基甲苯,其余芳香胺化合物浓度均在1 μg/L以下.     

稻米及其植株器官、环境土壤中总汞的快速测定

为了快速获得稻米及其植株器官、环境土壤等系列相关样品中总汞的含量,运用直接测汞仪测量了稻米及其植株器官、环境土壤等系列相关样品中总汞含量,建立了一种快速检测稻米及其植株器官、环境土壤中总汞的方法.优化了仪器的各项参数,最佳仪器条件为裂解温度为650℃保持40 s,释放温度900℃;验证了液体或固体标准物质作外标曲线对样...     

凝胶净化–气相色谱法测定植物油脂中特丁基对苯二酚

采用凝胶净化色谱进行样品前处理,气相色谱法定量测定油脂样品中特丁基对苯二酚。研究了二次净化对测定结果的影响,结果显示在16.5~32.5 min进行二次净化,方法回收率在92.6%~94.1%之间,特丁基对苯二酚的检出限为1μg/m L,线性相关系数为0.999 8,4水平加标样品测定结果的相对标准偏差为2.34%~6.19%(n=6)。该法测量精密度和准确度满足方法学要求,适用于大批量植物油样品中特丁基对苯二酚的检测。     

气相色谱法测定电子烟烟液及气溶胶中双乙酰和乙酰丙酰

建立气相色谱法氢火焰离子化检测器测定电子烟烟液和气溶胶中双乙酰和乙酰丙酰含量的方法。样品以20 mL乙醇为萃取剂,涡旋振荡萃取10 min,采用气相色谱外标法进行定量分析。双乙酰和乙酰丙酰质量浓度在0.5~50 μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 6、0.999 4,方法检出限分别为0.044、0.052 μg/mL。烟液中双乙酰和乙酰丙酰测定结果的相对标准偏差为2.5%~4.3%(n=6),样品加标回收率为95.0%~102.5%;气溶胶中双乙酰和乙酰丙酰测定结果的相对标准偏差为3.1%~4.6%(n=6),样品加标回收率为92.7%~102.3%。气溶胶中双乙酰和乙酰丙酰理论浓度与实测浓度具有较强的相关性(对于双乙酰r~2=0.990 1,对于乙酰丙酰r~2=0.994 7),说明双乙酰、乙酰丙酰烟液通过雾化直接转移至气溶胶中。该方法准确度高,重现性好,检出限低,可满足电子烟样品的检测需求。     

化学衍生辅助液相色谱-串联质谱测定枇杷膏中的齐墩果酸和熊果酸

建立了一种液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定齐墩果酸和熊果酸含量的分析方法,利用衍生化试剂N,N-二甲基乙二胺(DMED)和d4-N,N-二甲基乙二胺(d4-DMED)分别衍生样品和标准工作溶液中的目标分析物,并将标准工作液的衍生产物作为稳定同位素内标。该方法线性关系良好,相关系数均0.99;齐墩果酸和熊果酸的检出限(S/N=3)分别为0.92 ng/L和1.06 ng/L,加标回收率分别为98.7%~102.7%和97.2%~105.0%。该方法简单、快速、准确,可满足枇杷膏中齐墩果酸和熊果酸高灵敏度检测的需求。     

Acid-induced cloud point extraction and preconcentration of polycyclic aromatic hydrocarbons from environmental solid samples

Liquid chromatography coupled to electrospray-mass spectrometry (LC-ES-MS) with positive ion detection was evaluated for the determination of tributyltin and triphenyltin in water samples using tripropyltin as internal standard. The separation was performed in the isocratic mode on a silica-based C18 column with a mobile phase containing 0.02% trifluoroacetic acid in acetonitrile-water (50:50, v/v). The optimum LC-ES-MS conditions were established and quantification was performed on the basis of the [M]+ ions. Limits of detection for standard solutions were 100 and 200 pg Sn injected for triphenyltin and tributyltin, respectively, and good reproducibility was observed. Solid-phase extraction was carried out on C18 cartridges to preconcentrate the analytes from natural water samples, with recoveries ranging from 80 to 110%. Limits of detection for SPE-LC-ES-MS were in the range of low ng l(-1), which demonstrates the suitability of the method for environmental samples.     

石墨炉原子吸收测定土壤中的Cd Pb

摘要：为了提升石墨炉原子吸收测定土壤样品中Cd和Pb的准确度和测试效率,对样品前处理和仪器测试等条件进行优化选择,确定了低温电热板消解样品时,硝酸、氢氟酸、高氯酸的三酸比例和复溶方式以及采用海光GGX-920型石墨炉原子吸收测定Cd和Pb的升温程序、样品和基体改进剂加入量等条件。应用选定方法条件分别对土壤标准物质GBW07403、GBW07449水系沉积物 GBW07309进行6次测定,测定值Cd的相对标准偏差RSD：2.49%~4.67%,相对误差RE：-2.31% ~ 2.22%,测定值Pb的相对标准偏差RSD：1.98%~ 2.54%,相对误差RE：-1.88% ~ 2.11%。此方法精密度和准确度均达到标准要求,是一种准确而快速的检测方法,适合大批量的环境样品检测。     

王水消解-冷原子吸收光谱法测定土壤中汞

为了寻求一种更加适宜测定土壤中汞含量的测试方法,将检出限低、精密度高的冷原子吸收光谱法与便捷、高效的王水水浴消解土壤处理方式相结合,建立了王水消解-冷原子吸收光谱法测定土壤中汞。通过测定方法的线性相关性、方法检出限、准确度、精密度、加标回收率,并与原子荧光光谱法进行对比实验来评价该方法的有效性。王水消解-冷原子吸收光谱法在汞质量浓度0.0~1.0μg/L范围内线性良好,相关系数可以达到0.9999,方法检出限为0.00075 mg/kg,土壤标准样品测试的相对标准偏差为4.0%~10.7%,实际样品加标回收率分别为93%~104%。采用原子荧光光谱法进行对比测试,原子荧光光谱法的方法检出限为0.0025 mg/kg,相对标准偏差为4.8%~13.5%,加标回收率为104%~107%。结果表明,对于王水水浴消解土壤的方法不仅适用于原子荧光光谱法测定汞含量,同样可以应用于冷原子吸收光谱法中。所建立的王水消解-冷原子吸收光谱法具有更低的检出限,更优的准确度和精密度,有利于提高土壤样品测试的工作效率,值得推广。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定快递包装中5种重金属元素

快递包装用硝酸-过氧化氢在微波辅助消解后,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定其中的铅、镉、砷、锌、铜5种重金属元素含量。实验表明,5种元素的仪器检出限在0.2~1.0 mg/kg,6次重复性相对标准偏差(RSD)在0.20%~1.4%,加标回收率在82.0%~94.7%。10批次快递包装中有铅、锌和铜元素检出。方法检出限低、快速、准确,适用于快递包装中5种重金属元素的测定。     

光催化降解过程中苯酚的分光光度法测定

提出了用双波长紫外分光光度法测定含对苯醌和苯酚混合液中苯酚的方法,解决了用分光光度法直接测定苯酚时对苯醌分析的干扰。选择测定波长为270和292nm。用于纳米二氧化钛光催化降解苯酚过程中苯酚的测定。标准样品的加标回收率为：99.79％～101．17％,相对标准偏差小于0．50％;样品测定的加标回收率为：99．14％～104．75％,相对标准偏差小于2．20％,苯酚的检出限为0．10mg／L。     

Determination of atropine (hyoscyamine) sulfate in commercial products by liquid chromatography with UV absorbance and fluorescence detection: multilaboratory study

A liquid chromatographic (LC) method with 2 detection systems for determining atropine (hyoscyamine) sulfate in commercial products was tested in a multilaboratory study. Depending on the type of product, sample solutions are prepared in methanol or methanol-water (1 + 1). The standard solution contains about 1.0 mg atropine sulfate/100 mL and is prepared in the same solvent used in sample preparation. LC separations are performed on a 7.5 cm Novapak silica column. The mobile phase is prepared by mixing 970 mL methanol with 30 mL of a 1% aqueous solution of 1-pentanesulfonic acid, sodium salt. Detection is by 2 systems, UV absorbance detection at 220 nm and fluorescence detection with excitation at 255 nm and emission at 285 nm. The injection volume is 100 or 200 microL. The following materials were used for the study: 2 separate samples of tablets labeled to contain 0.4 mg atropine sulfate, 2 separate samples of extended-release tablets labeled to contain 0.375 mg hyoscyamine sulfate, one sample of atropine sulfate injection labeled to contain 2 mg/mL, and one sample of 1% (v/v) atropine sulfate ophthalmic. Eight participants analyzed 2 separate portions of the 6 samples by both detection systems. A ninth participant analyzed the samples in duplicate but only by UV absorbance detection because of the unavailability of a fluorescence detector. The relative standard deviation (RSD) between laboratories ranged from 1.4 to 3.3% for samples of tablets and injections but higher for ophthalmic solutions (5.1-5.2%). A linearity study was conducted in the originating laboratory before the multilaboratory study with 5 solutions ranging in concentration from 0.80 to 1.20 mg atropine sulfate in 100 mL. Average recoveries were 100.0% by UV absorbance detection and 99.9% by fluorescence detection; the RSDs were 1.1 and 1.2%, respectively.