双重净化-气相色谱法测定植物油中指示性多氯联苯

为了考察食用油中7种指示性多氯联苯(PCBs)的残留情况,建立了食用油中痕量多氯联苯测定的双重净化-气相色谱法。以乙腈提取样品,提取液浓缩至干后用正己烷溶解,经浓硫酸、硅胶分散固相萃取双重净化后进行气相色谱分析,外标法定量。优化的色谱条件为:HP-5石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)程序升温分离,流速0.8 mL/min,进样量1.00μL,电子捕获检测器检测。结果表明:在优化的条件下,7种多氯联苯在10~500μg/L范围内线性良好,相关系数大于0.999,不同基质中的检出限(S/N=3)范围为1.8~8.9μg/kg,定量限(S/N=10)范围为5.9~29.8μg/kg。在橄榄油、花生油和棕榈油空白样品中添加10、20、100μg/kg 3个水平的7种多氯联苯,其加标回收率范围为71.0%~105.5%,相对标准偏差(RSD)范围为4.0%~11.3%。该方法具有操作简便、快速、准确的特点,可用于植物油中指示性多氯联苯残留量的日常检测。     

改进的QuEChERS-气相色谱-质谱联用法测定蔬菜中的氟吗啉和烯酰吗啉残留

建立了同时测定蔬菜中氟吗啉和烯酰吗啉残留的改进的QuEChERS-气相色谱-质谱(GC-MS)联用法。前处理过程以乙腈高速匀浆提取样品,应用改进的QuEChERS方法对样品进行提取、盐析和净化,并采用气相色谱-质谱联用仪在选择离子监测(SIM)模式下测定了多种蔬菜中的氟吗啉和烯酰吗啉残留量,以基质匹配标准溶液外标法定量。选用DB-5 MS石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),流速1.1 mL/min,采用电子轰击电离源,选择监测离子氟吗啉为m/z 285、371、165;烯酰吗啉为m/z 301、387、165。结果表明:在优化条件下,氟吗啉和烯酰吗啉在10~1000μg/kg范围内线性关系良好,相关系数不低于0.999,不同基质中的检出限(S/N=3)范围为0.67~2.42μg/kg。对于生姜、番茄、胡萝卜、菠菜、甘蓝和白木耳空白样品,在10、20、100μg/kg共3个水平下氟吗啉和烯酰吗啉的加标回收率为71%~116%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~14.7%。同时,本研究对蔬菜中氟吗啉和烯酰吗啉残留检测的裂解机理和基质效应进行了考察。本方法具有操作简便、快速、准确的特点,可用于蔬菜中氟吗啉和烯酰吗啉残留量的日常检测。     

水产品中硝基呋喃代谢物残留快速检测新方法的研究

采用超高效液相色谱-串联质谱检测系统(UPLC-MS/MS)研究了2种衍生剂、2种衍生时间对水产品中4种硝基呋喃代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-乙丙酰脲(AHD)的衍生化反应机理、衍生产物的检测灵敏度及其稳定性.质谱扫描结果表明,衍生剂2-氯苯甲醛和2-硝基苯甲醛对4种硝基呋喃代谢物的衍生化反应遵循相同的亲核加成反应机理;方差分析结果表明,同一衍生剂和同一代谢物,快速衍生化2 h和连续衍生化16 h获得的衍生产物的检测灵敏度没有显著差别;所有快速衍生物检测灵敏度连续4 d保持相对稳定.初步研究了快速水解对阳性样品的有效性.     

低熔点微晶封接玻璃的研究

系统地研究了Ｂ２Ｏ３－ＺｎＯ－ＰｂＯ－ＳｉＯ２系统玻璃的组成与性能，给出玻璃配方与其物化性能测试结果，并就晶核剂以及部分成分对低熔点微晶封接玻璃性能的影响进行了讨论，封接玻璃已广泛地用于微光像增强器，激光器，氙灯，湿敏电阻器等金属与金属，金属与玻璃，玻璃与玻璃，玻璃与陶瓷的封接。     

关于色谱拖尾峰峰面积经验式的讨论

一、在通常色谱实验条件下,实际色谱峰为程度不同的拖尾峰。为计算色谱拖尾峰峰面积,文献曾先后报道有三个经验公式[1,2,3]: A=1/2h(W_(0.15+W_(0.85)) (1) A=0.753hW0.25 (2) 和A=1.64hW_(0.75)(b/a)~(0.717) (3)式中,A为峰面积,h为峰高,W_(0.15)、W_(0.25)、W_(0.75)和W_(0.85)分别为峰高的0.15、0.25、0.75和0.85处的峰宽,b/a为峰高0.75处的不对称度。式(1)、(2)用于计算达基线分离的单个峰的峰面积;式(3)用于计算     

光纤涂料对光纤衰减的影响

分析光纤涂料的厚度、应力松驰、热处理及辐射等对光纤衰减的影响。提出应根据光纤技术要求选择既符合工艺条件又与光纤材料相匹配的涂料,并严格控制涂料厚度和同心度,以保证光纤质量。     

双重净化/气相色谱法测定水产品中指示性多氯联苯

为考察水产品中7种指示性多氯联苯(PCBs)残留,建立了水产品中痕量多氯联苯测定的双重净化/气相色谱法。样品用丙酮-正己烷(1∶4)混合溶剂提取,提取液经浓硫酸净化后再经硅胶分散固相萃取净化,气相色谱仪分析。优化的色谱条件为:选用HP-5(30 m×0.32 mm×0.25μm)石英毛细管柱,流速0.80 mL/min,进样量1.00μL,程序升温分离,采用电子捕获检测器进行测定。结果表明:在优化条件下,7种多氯联苯在10~500μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.99,不同基质的检出限(S/N=3)为0.72~4.1μg/kg,定量下限(S/N=10)为2.4~13.7μg/kg。对于鲳鱼、明虾和贻贝的空白样品,在10,20,100μg/kg 3个加标水平下7种多氯联苯的回收率为76.5%~104.8%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~10.4%。本方法操作简便、快速、准确,可用于水产品中指示性多氯联苯残留量的日常检测。     

刚性光纤元器件芯,皮玻璃的相互散

通过扫描电子显微镜观察到刚性光纤元器件芯、皮玻璃之间有扩散层,用干涉仪测量了扩散层的折射率范围。本文从玻璃网络结构观点解释了这一扩散机理,并就刚性光纤元器件芯、皮玻璃配方设计中如何使离子扩散减到最小程度提出了可行性措施。     

微通道板玻璃的电阻率

叙述微通道板玻璃的电阻率和其氢原处理后的表面电阻率以及表面电阻率的影响因素。按照玻璃钢络结构观点并就微通道板制造工艺中出现的电阻率差异进行了分析。最后，给出了改进措施。     

梯度折射率纤维透镜玻璃的研究

本文对发散型和聚焦型两种纤维透镜玻璃的配方设计、熔制以及离子交换工艺进行了研究。从玻璃结构观点出发,就离子交换问题进行了讨论,最后给出自聚焦面阵的研制结果。