流动注射停流-催化光度法测定环境水样中痕量Mn(Ⅱ)的研究

在碱性介质中,Mn(Ⅱ)对催化KIO4氧化镁试剂Ⅰ(对硝基苯偶氮间苯二酚)的褪色反应有显著作用。据此建立了测定痕量Mn(Ⅱ)的流动注射停流-催化光度法。优化了流动注射条件,Mn(Ⅱ)在2~10μg/L,10~160μg/L,160~1000μg/L范围内符合比尔定律,采样频率6样/h,检出限0.12μg/L,相对标准偏差(RSD)4.9%(n=6)。用于环境水样中Mn(Ⅱ)的检测,回收率为95.5%~102%。     

催化过氧化氢氧化铬黑T褪色光度法测定痕量锰(Ⅱ)

在pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中十二烷基磺酸钠（DBS）可增敏Mn(II）催化过氧化氢氧化铬黑T（EBT）的褪色反应，据此建立了催化褪色光度法测定痕量锰（Ⅱ）的新方法，锰（Ⅱ）浓度在5．0－12．0ug/L范围内服从比耳定律，回归方程ΔA=-0.014 0.32CMn(Ⅱ）（μg/L),r=0.9999检出限0．5ng/mL，应用该法测定人发和茶叶中的Mn(Ⅱ），测定结果满意。     

高碘酸钾氧化刚果红和萘酚绿B褪色催化动力学光度法测定茶叶中的微量锰

在NH3-NH4Cl缓冲溶液介质中,以氨三乙酸为活化剂,利用微量Mn(Ⅱ)对KIO4氧化刚果红和萘酚绿B的褪色反应具有催化作用,通过测量480nm和720nm波长处催化和非催化体系吸光度的变化,建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定微量Mn(Ⅱ)的新方法。方法的线性范围为2.4～40μg/L,检出限为0.301μg/L。用于茶叶中锰的测定,加标回收率为96.2%～101.4%。     

茜素红-H2O2-溴代十六烷基吡啶-丙氨酸体系催化光度法测定痕量锰

研究了在溴代十六烷基吡啶(CPB)增敏剂和丙氨酸活化剂存在下,锰(Ⅱ)对过氧化氢氧化茜素红的褪色反应及其动力学条件,建立了测定痕量锰(Ⅱ)的新方法。讨论了pH值和共存离子对痕量锰(Ⅱ)测定的影响。在最佳实验条件下,本法测定痕量锰(Ⅱ)的线性范围为10~360μg/L,检出限为2.01×10-8g/L。方法用于水样中痕量锰(Ⅱ)的测定,结果满意。     

5-氯-苯并噻唑偶氮苯甲酸光度法测定粉煤灰中微量锰(Ⅱ)

研究了5-氯-苯并噻唑偶氮苯甲酸(5-Cl-BTAEB)与锰的显色反应,在pH5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,乳化剂OP存在下,5-Cl-BTAEB与Mn(Ⅱ)反应生成2∶1稳定络合物,其最大吸收波长为650nm,表观摩尔吸光系数为1.53×105L·mol-1.cm-1。锰含量在0～440μg/L范围内符合比尔定律,方法用于测定粉煤灰中微量锰,结果与催化光度法相符,6次测定值RSD4%。     

催化动力学光度法测定痕量锰

研究了在pH4.63的乙酸-乙酸钠介质中,Mn(Ⅱ)催化高碘酸钾氧化丁基罗丹明B的反应,建立了测定痕量Mn(Ⅱ)的催化动力学分析方法。方法线性范围为0~1.0μg/25mL,检出限为2.87×10-6g.L-1,用于水中Mn(Ⅱ)的测定,结果满意。     

双波长双指示剂催化光度法测定痕量Mn(Ⅱ)

在硫酸介质中,以氨三乙酸为活化剂,利用痕量Mn(Ⅱ)催化高碘酸钾氧化灿烂绿和酸性铬蓝K褪色的指示反应,分别在430nm和630nm波长下测量催化体系和非催化体系的吸光度,建立了双指示剂双波长催化动力学光度法测定痕量Mn(Ⅱ)的新方法。在优化条件下,测定Mn(Ⅱ)的线性范围为0.00200～0.0300μg/mL,检出限为1.2×10-11 g/mL。方法可用于茶叶和废水中痕量锰的测定。     

催化动力学光度法测定井水中痕量锰

研究了在 NH3· H2 O- NH4 Cl介质中锰催化过氧化氢氧化苋菜红的褪色反应及其动力学条件 ,测定了反应级数和表观活化能 ,建立了测定痕量锰的新方法。该方法的检出限为 2 .7× 1 0 -4 μg/m L Mn,线性范围为 0～ 2 .4μg/2 5m LMn。用于测定井水中痕量 Mn,与原子吸收法的测定结果一致。     

耐尔蓝-高碘酸钾-溴代十六烷基吡啶-氨三乙酸体系催化动力学光度法测定锰

在增敏剂溴代十六烷基吡啶和活化剂氨三乙酸存在的条件下，锰（Ⅱ）对高碘敢钾氧化耐尔蓝的反应具有催化作用，据此建立了测定锰的新方法。该法具有很高的灵敏度和选择性。在最优化的实验条件下，其线性范围为O．4--5．6μg/L；检出限为0．054μg/L(n=8)；相对标准偏差为3．8％。用于水样、蔬菜样品中锰含量的测定，结果令人满意。     

以N-十二烷基二甲基铵基乙酸为增敏剂催化光度法测定锰

基于存在增敏剂N-十二烷基二甲基铵基乙酸（DDMAA）和活化剂氨三乙酸,锰（Ⅱ）催化高碘酸钾氧化萘酚绿B的反应,拟定了测定痕量锰的新催化光度法。本法在两性表面活性剂DDMAA存在下,灵敏度提高10．3倍（Mn~(2+)量为0~6．0μg/L）和5．3倍（Mn~(2+)量为6．0~14μg/L）,相对标准偏差为0．5％,检出限为5．6×10~(-8)g/L,可用于酒样和谷物制品中锰的测定。     

催化动力学分光光度法测定痕量锰(Ⅱ)

研究了氢氧化钠介质中 ,痕量锰催化过氧化氢氧化桑色素褪色反应及其动力学条件 ,建立了催化动力学测定痕量锰的新方法。Mn (Ⅱ )的测定线性范围为 0 0 0 5～ 0 0 60 μg/2 5mL ,检出限为 7 8× 1 0 - 10 g·mL- 1。用于大米中痕量Mn (Ⅱ )的测定 ,结果满意。     

过氧化氢氧化二氯荧光素动力学荧光法测定痕量铜

研究了在氨性介质中，铜(Ⅱ)催化过氧化氢氧化二氯荧光素的褪色反应，建立了动力学荧光法测定痕量铜的新方法。方法的检出限为0．06μg/L，测定铜的线性范围为0．2～4．0μg/L。已用于人发、茶叶和自来水中痕量铜的测定。     

β修正光度法测定食品中的微量锰

在pH=8．6的硼砂-磷酸二氢钾缓冲溶液中，锰(Ⅱ)-铬黑T-吐温80显色体系的最大吸收波长为550nm，利用此显色体系，用卢修正光度法测定食品中的微量锰，Mn(Ⅱ)含量在0．45～35μg／(25mL)内服从比耳定律，线性方程为A。=0．0281X-0．0026，相关系数r=0．9997，用该方法测定调味料八角和奶粉中的微量锰。测定结果的相对标准偏差为0．52％～2．86％，回收率为96．21％～102．2％。     

金属的高灵敏光度法之研究——Ⅰ.锰(Ⅱ)——铬黑T体系

我们注意到:在pH=9.3-10.0的氨性介质中,锰(Ⅱ)在加热条件下会使兰色的铬黑T很快地转变成黄色的产物。在试剂空白的最大吸收峰λ=611nm处,以加入不同量锰(Ⅱ)的试样为参比,来测定试剂空白的吸光度,在0-0.25μg Mn (Ⅱ)/25ml的范围内遵从Beer定律,其Sandell灵敏度达1.07×10(-5)μg/cm~2,是高锰酸钾法的2500余倍,成为目前测定锰灵敏度最高的光度法。 (一)仪器及主要试剂 721型及751型分光光度计。铬黑T,0.1％水溶液。蒸馏水,须陈放数日。锰标准液,把含锰(Ⅱ)1mg/lml的标准液稀释至0.05μg/ml。 (二)实验方法取0.2μg锰(Ⅱ)于25ml容量瓶中,依次加入4.0ml铬黑T溶液,3.0ml NH_4Cl-NH_4OH     

Mn（Ⅱ）—5—Br—PADAP—Triton X—100析相光度法测定酒中微量锰

研究了Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP-Triton X-100析相光度体系,拟定了直接测定酒中微量锰的方法.在pH9.0H_3BO_3-NaOH缓冲溶液中,Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP-Triton X-100配合物最大吸收峰位于564mn,摩尔吸光系数为7.4×10~5,锰含量在0～8.0μg/50ml范围内服从比耳定律.方法应用于酒中微量锰的测定.     

诱导动力学光度法测定微量锰的研究

基于Mn(Ⅶ)-Cl--Fe(Ⅱ)-SCN-反应体系,提出了利用诱导反应的动力学光度法测定微量锰的方法。该体系在468 nm波长处有最大吸收,线性范围为0~20μg/25 mL,表观摩尔吸光系数为4.91×104L.mol-1.cm-1,检出限为1.39×10-5g.L-1,用于人发、牙膏和水等样品中锰的测定,结果的RSD均小于3.5%,回收率在98.7%至102.0%之间。     

桑色素褪色动力学光度法测定微量锰

研究了在pH9.5硼砂 氢氧化钠介质中,锰(Ⅱ)使桑色素溶液褪色的反应,建立了一种测定锰(Ⅱ)的新动力学光度法。锰(Ⅱ)的线性范围为0.10～0.50μg/25ml,检出限为4.5×10-6g·L-1。该法用于测定水中痕量锰,测定结果与原子吸收光谱法相一致。最大相对标准偏差为1 12%,回收率在96.6%～104.8%之间。     

催化光度法测定痕量猛——高碘酸钾-Mn(Ⅱ)-邻菲啰啉-溴酚蓝体系

本文以高碘酸钾-溴酚蓝为指示反应,在活化剂邻菲(口罗)啉存在下建立了催化光度法测定痕量锰(Ⅱ)的新方法,方法灵敏度为6×10~4μg/ml。线性范围为0.00—0.60μg/15ml,应用于标准铝合金及茶叶中痕量锰的测定,结果令人满意。     

催化动力学光度法测定中成药中痕量锰(Ⅱ)

研究了Mn（Ⅱ）催化KIO4氧化二苯胺磺酸钠的显色反应。在HAc-NaAc介质中，以吐温-80作表面活性剂，测定波长为510nm，锰浓度在0-0.6μg/25mL范围内与吸光度呈线性关系.该法用于中成经增长乐中锰含量的测定,结果令人满意.     

锰(Ⅱ)催化氧化1，5-二(2-羟基-5-磺酸基苯)-3-氰基甲动力学及其应用

建立了一种测定痕量锰的新方法,并对反应的最佳条件、动力学参数及反应机理进行探讨,建立了反应动力学方程。方法测定 Mn(Ⅱ)范围 0.00～1.00 ng/mL,检出限 8.5×10-12 g/mL。方法可用于一次蒸馏水和井水中痕量锰的测定。