催化光度法测定痕量钒——钒（V）-溴甲酚紫-过氧化氢体系

催化光度法测定钒已有报道[1~3],在0.45 mol·L-1磷酸介质及加热条件下,过氧化氢氧化溴甲酚紫褪色反应非常缓慢,而痕量钒对此反应具有较高的催化活性,且在一定浓度范围内,钒量与褪色反应程度呈线性关系,据此可建立测定痕量钒的方法。方法的检出限为1.9×10-6g·L-1,测定范围为0·003~1.8 mg·L-1。方法操作简便,重现性好,用于钢样中痕量钒的测定,结果满意。1试验部分1.1仪器与试剂721型分光光度计LB801-2型超级恒温器钒(Ⅴ)标准溶液:1.000 0 g·L-1,称取偏钒酸铵0.229 7 g溶于热水中,冷却,定容于100 mL容量瓶中。溴甲酚紫(用R表示)溶液:…     

痕量钒的阻抑动力学光度法测定

基于稀硫酸介质中痕量钒 (Ⅴ )对溴酸钾氧化 2 (5 溴 2 吡啶偶氮 ) 5 二乙氨基酚褪色反应的阻抑作用 ,建立了测定痕量钒 (Ⅴ )的动力学光度法。方法检出限为 0 .0 4 3μg·L- 1,线性范围为 0～ 4 .0 μg·L- 1。用于测定人发及茶叶样品中的痕量钒 (Ⅴ ) ,结果满意。     

核固红-溴酸钾催化动力学光度法测定痕量钒

在pH2.5～2.9的硫酸溶液中,微量钒(Ⅴ)能显著催化溴酸钾氧化核固红(1氨基2,4二羟基蒽醌3磺酸钠)(C.I.No.60760)褪色。研究了反应的动力学行为,建立了测定痕量钒的催化动力学分析方法。该方法的检出限为1.9×10-6g·L-1,线性范围为0.03～1.5μg/25mL,用于测定中草药及食品中痕量钒,结果满意。     

利用钒(Ⅴ)对间-三氟甲基偶氮羧褪色反应的阻抑作用测定痕量钒

基于HOAc NaOAc中 ,钒 (Ⅴ )对溴酸钾氧化间 三氟甲基偶氮羧褪色有阻抑作用 ,建立了测定痕量钒 (Ⅴ )的新方法。方法的检出限为 0 .90 μg·L- 1,钒 (Ⅴ )量在 0～ 9.0 0 μg·L- 1范围内遵守比耳定律。用于水样和人发中痕量钒的测定 ,结果满意。     

催化动力学光度法测定痕量钒的研究

研究了在 0 .0 1mol·L- 1硫酸介质中 ,痕量V(Ⅴ )催化溴酸钾氧化酸性络蓝K的褪色反应 ,建立了一种高灵敏度测定痕量V(Ⅴ )的新方法。方法的线性范围为 4～ 2 0ng·ml- 1,检出限为 1 0×10 - 9g·ml- 1。方法用于各种水样中痕量钒的测定 ,并进行回收试验 ,结果满意     

离子交换树脂分离富集催化动力学电位法测定痕量钒

研究了在稀硫酸介质中,以痕量钒(Ⅴ)催化溴酸钾氧化碘化钾的反应为指示反应,用碘离子选择电极跟踪Ⅰ-,建立了催化动力学电位法测定钒的方法.在一定的条件下,该指示反应为一级反应,反应速度可用电位的变化△E表示.当时间固定,△E与钒(Ⅴ)浓度在0.015～0.1 mg·L-1范围内呈线性关系.方法的检出限为3.2×10-7g·L-1.该法可用于钢铁样品中钒的测定,试样溶液中钒(VO3-4)预先从弱碱性溶液中(pH 7.0～8.2)用强碱性阴离子交换树脂分离.用1.0 mol·L-1硫酸从树脂上将钒(Ⅴ)洗脱后按所述方法测定.测定结果与标准值相符,相对标准偏差小于5%.     

钒-KBrO3-偶氮胭脂红B催化光度法测定痕量钒(Ⅴ)

在硫酸介质中,痕量钒能灵敏地催化溴酸钾氧化偶氮胭脂红B而褪色.研究了该催化褪色反应的最佳条件及动力学参数,建立了一种测定痕量钒(Ⅴ)的新方法.该法的线性范围为0～1.0 μg/10 mL,检出限为1.40×10-9 g/mL.用于水和小麦试样中钒(Ⅴ)的测定,结果满意.     

偶氮胂M-溴酸钾催化动力学光度法测定痕量钒

钒是人体中重要的微量元素之一,测定痕量钒的催化光度法已有许多报道[1～5],但利用偶氮胂M试剂褪色为指示反应测定痕量钒目前尚未见报道.研究发现,在硫酸介质中,V(Ⅴ)对KBrO3氧化偶氮胂M(AM)的褪色反应有强烈的催化作用,且反应速率在一定条件下与溶液中V(Ⅴ)的浓度成正比,据此建立了一个测定痕量钒的新催化光度法并测定了催化反应的反应级数,确定了反应的速度方程.     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-过氧化氢光度法测定土壤中痕量钒

对钒(V)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-过氧化氢-十六烷基三甲基溴化铵显色反应进行了试验,结果表明:在1 mol·L-1盐酸介质中,在十六烷基三甲基溴化铵存在下,钒(V)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚和过氧化氢反应生成红色多元络合物,络合物的最大吸收波长为577 nm,表观摩尔吸光率为3.04×104L·mol-1·cm-1,钒(V)的质量浓度在1.0 mg·L-1以内符合比耳定律.络合物的组成比为n钒(V):nPAN:n过氧化氢=1:1:1.方法用于土壤试样中痕量钒的测定,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于9%,回收率在97.8%～101.5%之间,测得标准样品(GSS-5)中钒的含量为170.45μg·g-1,与标准值(166±9)μg·g-1之间的相对误差为2.7%.     

动力学分析法研究(Ⅲ)——BKrO3-钒(Ⅴ)-柠檬酸-溴酚蓝体系催化光度法测定痕量钒

钒对许多均相反应都有催化作用,但利用催化光度法测定痕量钒国内研究较少。作者发现钒(Ⅴ)对稀硫酸介质中溴酸钾氧化溴酚蓝褪色的反应有催化作用,通过条件试验,建立了利用这一新指示反应催化光度法测定痕量钒的方法。     

丽春红2R-溴酸钾催化光度法测定痕量钒

在硫酸介质和有抗坏血酸作活化剂的条件下,痕量钒(Ⅴ)能显著催化溴酸钾氧化丽春红2R(PR)的褪色反应。研究了该催化反应的最佳反应条件和动力学参数,建立了测定中草药及食品中痕量钒的催化动力学方法。线性范围为2.0~80ng/25mL,检出限为8.7×10-8g.L-1。     

甲基绿-钒(Ⅴ)-溴酸钾催化体系测定超痕量钒的研究

在H3PO4介质中,抗坏血酸存在下,超痕量钒能灵敏地催化KBrO3氧化甲基绿褪色。研究了该催化褪色反应的最佳条件及动力学参数,建立了一种测定超痕量钒的新方法。该法的线性范围为0~1.00 ng/mL,检出限为5.20×10-12g/mL。方法可用于芹菜和小麦中钒的测定。     

阻抑动力学光度法测定食品中痕量单宁

基于在硫酸介质中,溴化十六烷基吡啶对于溴酸钾氧化曙红Y褪色反应的增敏作用和单宁对此反应的阻抑作用,建立了阻抑动力学光度法测定痕量单宁的方法.研究了该体系的最佳反应条件和动力学参数.方法的线性范围为0.02～0.35 mg·L-1,检出限为0.01 mg·L-1,方法可直接测定茶叶和啤酒中痕量单宁,相对标准偏差在0.78%～2.36%之间,回收率在99.6%～101.0%之间.对阻抑褪色反应的机理进行了探讨.     

催化动力学光度法测定水中痕量钒

基于在H3PO4介质中, 抗坏血酸作活化剂, 100 ℃沸水浴加热的条件下, 痕量钒V(Ⅴ)催化溴酸钾氧化三溴偶氮氯膦(TB-chorophosphonazo)的褪色反应, 建立了新的测定超痕量钒的催化光度法. 该方法对钒测定范围是0～1.0 ng/mL, 检出限为0.133 ng/mL. 实验考察了影响催化反应速率的各种因素, 确定了最佳的实验条件. 实验测定了反应的动力学参数: 表观活化能Ea'=93.80 kJ/mol, 表观速率常数为k'=1.307×10-3 s-1, 建立了催化反应动力学方程. 方法灵敏度高, 选择性好, 直接用于环境水体中痕量钒的测定.     

催化动力学的新体系测定痕量钒(Ⅴ)

在硫酸介质中,以抗坏血酸作活化剂,痕量钒(Ⅴ)能灵敏地催化溴酸钾氧化偶氮胂Ⅰ褪色的指示反应。研究了该反应的最佳实验条件和动力学参数,建立了一种测定痕量钒(Ⅴ)的新方法,该方法的线性范围为0～4.0μg L钒(Ⅴ),方法检出限为2.8×10-12g mL,本方法已用于生物样品中痕量钒(Ⅴ)的测定。     

Fe(Ⅲ)-H2O2-丽春红-1,10-菲罗啉体系催化动力学光度法测定痕量铁

基于pH4.0的弱酸性介质中铁离于对过氧化氢氧化丽春红的褪色反应的催化作用,提出了催化动力学光度法测定痕量铁的新方法.研究了该方法的适宜反应条件,方法的检出限为7.9×10-7g·L-1,线性范围为0～1.5μg/25ml,方法用于水中痕量铁的测定,结果满意.     

催化动力学分光光度法测定痕量钒(Ⅴ)

在醋酸介质中 ,以抗坏血酸作活化剂 ,痕量钒 (Ⅴ )对溴酸钾氧化邻苯三酚红褪色的指示反应有灵敏的催化作用。研究了该反应的最佳实验条件和动力学参数 ,建立了一种测定超痕量钒 (Ⅴ )的新方法 ,该法选择性强、操作简便、快速 ,其线性范围为 0 .8～ 4.0 μg/L钒 (Ⅴ ) ;检出限为 6.8× 1 0 -9g/L。方法用于生物样品中痕量钒 (Ⅴ )的测定 ,结果满意。     

催化动力学光度法测定钒尾矿中痕量钒(Ⅴ)

基于硫酸-柠檬酸钠介质中,钒(Ⅴ)催化H2O2氧化甲基绿的显色反应,建立了测定痕量钒(Ⅴ)的光度分析新方法。确定了催化褪色反应测定钒(Ⅴ)的动力学条件,催化反应的表观活化能E′a=83.34kJ/mol,反应速率常数K′=2.25×10-4/s。方法线性范围为0.20～80μg/L,检出限为0.88μg/L。方法的表观摩尔吸光系数ε=3.31×105L/(mol·cm)。用于本地钒尾矿中钒含量的测定,相对标准偏差为2.2%～2.9%,标准加入回收率为98.8%～102.9%。     

钒(Ⅴ)抑制过氧化氢氧化5-Cl-PADAT 褪色反应光度法研究及应用

在pH 1.7的柠檬酸盐缓冲介质中,在沸水浴中加热10 min痕量钒(Ⅴ)使5-Cl-PA-DAT被过氧化氢氧化而褪色的反应受到抑止.在此反应体系中加入钒(Ⅴ)及不加钒(Ⅴ)在其吸收峰460 nm处所测得的吸光度A及A0的差值△A与钒(Ⅴ)浓度在0～91.8 ng/25 mL范围内呈线性关系.检出限为7.19×10-9g·L-1.常见的共存离子不干扰钒(Ⅴ)的光度测定.研究了反应的动力学参数,给出在不同钒(Ⅴ)及过氧化氢浓度的下的反应速率常数.用作图积分法处理试验结果,证明无论是5-Cl-PADAT与过氧化氢及钒(Ⅴ)的反应或5-Cl-PADAT与过氧化氢的反应均属零级反应.两反应的表观活化能依次为82.1及61.6 kJ·mol-1.反应最佳温度条件为100℃,反应已应用于血样及茶叶中痕量钒的测定;RSD在1.8%～2.6%之间,回收率在98.1%～105.0%之间.     

目视催化褪色计时法测定超痕量钒的研究

本文基于在酸性介质中钒(V)催化溴酸钾氧化酸性铬蓝K褪色的新指示反应,建立了一个催化褪色计时法测定超痕量钒的新方法。在体系中引入活化剂抗坏血酸,灵敏度达2×10~(-12)ng/ml,测定范围在0.0l～3.0ng/ml,同时探讨了反应机理。确立了反应速率方程,方法简便经济,已用于天然水中痕量钒的测定。