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土贝母化学成分的研究 IV: 土贝母苷乙, 丙, 丁的结构 总被引:5,自引:0,他引:5
从葫芦科(Cucurbitaceae)植物假贝母(Bolbostemma paniculatum [Maxin]Franquet)鳞茎中分离到三个土贝母苷乙, 丙, 丁. 用光谱分析和化学降解鉴定了它们的结构, 土贝母乙, 丙是二个新的大环三萜皂苷, 土贝母丁是3-O-[α-L-吡喃阿拉伯糖基(1→2)-β-D-吡喃葡糖基]-3β, β-18, 20, 26-五羟-(20S)-达马-24-烯, 是从植物假贝母中分离到的仅有四环三萜. 相似文献
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从苦玄参(Picria fel-tarrae Lour)提取的有抗癌活性的B部分,在分离苦玄参苷IA和IB时,还分离到另一少量新苦味苷——苦玄参苷(Picfeltarraenin)Ⅱ(1).本文报道1的结构测定. 1经8%硫酸水解产生苦玄参苷元Ⅱ(2),所产生的糖经定性鉴定为D-葡萄糖和L-鼠李糖.根据1的FDMS所获得的准分子离子峰[M+Na+1]~+及元素分析,确定其分子式为C_(42)H_(66)O_(15),即1含一个葡萄糖和一个鼠李糖残基.1的~(13)C NMR谱中出现两个异头碳(anomeric carbon)信号,也符合上述推定. 相似文献
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从石竹科植物九子参(Silene rubicunda)根中得到四个糖链上带乙酰基的新的三萜皂苷——九子参苷A,B,C,D(rubicunosides A~D,1~4).前文已详细报道了九子参苷A的结构研究,本文报道九子参苷B,C,D的结构.通过FAB-MS和NMR,分别确定九子参苷B,C,D为糖链上带单乙酰基的三萜九糖苷、七糖苷和糖链上带双乙酰基的三萜八糖苷,分别命名为皂树酸-3-O-β-D吡喃半乳糖-(1→2)-[β-D-吡喃木糖-(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖醛酸-28-O-β-D-吡喃木糖-(1→3)-β-D-吡喃木糖-(1→4)-a-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-[β-D-吡喃葡萄糖-(1→4′)-β-D-吡喃鸡纳糖-(1→2)]-[3′-O-乙酰基]-β-D-吡喃夫糖苷(九子参苷B,2),皂树酸-3-O-β-D-吡喃半乳糖-(1→2)-[β-D-吡喃木糖-(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖醛酸-28-O-β-D-吡喃木糖-(1→4)-a-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-[4″-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖-(1→2)]-β-D-吡喃夫糖苷(九子参苷C,3),皂树酸-3-O-β-D-吡喃半乳糖-(1→2)-[β-D-吡喃木糖-(1→3)]-[6′-O-正丁基]-β-D-吡喃葡萄糖醛酸-28-O-β-D-吡喃木糖-(1→3)-β-D-吡喃木糖-(1→4)-a-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-[2″-O-乙酰基-β-D-吡喃鸡纳糖-(1→2)]-[3′-O 乙酰基]-β-D-吡喃夫糖苷(九子参苷D,4). 相似文献
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从石竹科植物九子参(Silene rubicunda)根中得到四个糖链上带乙酰基的新的三萜皂苷-九子参苷A, B, C, D(rubicunosides A~D, 1~4)。前文已详细报道了九子参苷A的结构研究, 本文报道九子参苷B, C, D的结构。通过FAB-MS和NMR,分别确定九子参苷B, C, D为糖链上带单乙酰基的三萜九糖苷、七糖苷和糖链上带双乙酰基的三萜八糖苷, 分别命名为皂树酸-3-O-β-D-吡喃半乳糖-(1→2)-[β-D-吡喃木糖-(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖醛酸-28-O-β-D-吡喃木糖-(1→3)-β-D-吡喃木糖-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-[β-D-吡喃葡萄糖-(1→4')-β-D-吡喃鸡纳糖-(1→2)]-[3'-O-乙酰基]-β-D-吡喃夫糖苷(九子参苷B, 2), 皂树酸-3-O-β-D-吡喃半乳糖-(1→2)-[β-D-吡喃木糖-(1→3)]-β-D-吡喃萄淘糖醛酸-28-O-β-D-吡喃木糖-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-[4"-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖-(1→2)]-β-D-吡喃夫糖苷(九子参苷C, 3), 皂树酸-3-O-β-D-吡喃半乳糖-(1→2)-[β-D-吡喃半乳糖-(1→2)-[β-D-吡喃木糖-(1→3)]-[6'-O-正丁基]-β-D-吡喃葡萄糖醛酸-28-O-β-D-吡喃木糖-(1→3)-β-D-吡喃木糖-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-[2"-O-乙酰基-β-D-吡喃鸡纳糖-(3'-O-乙酰基]-β-D-吡喃夫糖苷(九子参苷D, 4)。 相似文献
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珠子参化学成分分析 总被引:6,自引:0,他引:6
从珠子参根茎中分离得到7个化合物. 利用核磁共振、 质谱和红外等手段, 并结合其理化性质, 鉴定了其结构, 它们分别是24(R)-珠子参苷R1, 6-O-[β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基]-20-O-[β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基]-20(S)-原人参三醇、 6″-乙酰基-人参皂苷Rd、 人参皂苷Rf、 竹节参皂苷Ⅳa、 人参皂苷Rd和竹节参皂苷Ⅴ. 其中, 24(R)-珠子参苷R1和6-O-[β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基]-20-O-[β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基]-20(S)-原人参三醇为2个新化合物, 6″-乙酰基-人参皂苷Rd 和人参皂苷Rf为首次从珠子参根茎中得到. 相似文献
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《有机化学》2020,(6)
以2,3,4-三-O-苯甲酰基-α-L-鼠李糖三氯乙酰亚胺酯、2,4-二-O-苯甲酰基-α-L-鼠李糖对甲氧基苯基苷、2,3,4,6-四-O-苯甲酰基-β-D-葡萄糖三氯乙酰亚胺酯和2,3-O-异丙叉基-α-L-鼠李糖对甲氧基苯基苷为原料,采用[2+2]偶联策略,对巴西固氮螺菌(Azospirillum brasilense type strain Sp246)表面脂多糖的四糖重复单元α-L-鼠李糖-(1→3)-α-L-鼠李糖-(1→3)-[β-D-葡萄糖-(1→4)]-α-L-鼠李糖结构进行全合成.在合成单元子的反应中,采用硅胶负载高氯酸(HClO_4-SiO_2)作为酸性催化剂,三乙基硅基作为选择性保护基,简单高效地构建全保护的四糖.该合成路线步骤短,试剂种类少,反应后处理简单,以L-鼠李糖为原料计算,目标化合物四糖总收率达到23%,化合物结构经~1H NMR和~(13)C NMR、HRMS和IR确证. 相似文献
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对-(二乙氨基)苯基锗倍半氧化物的合成及对体外培养癌细胞的作用 总被引:2,自引:0,他引:2
β-羧乙基锗倍半氧化物(Ge-132)的无毒广谱抗癌作用以及潜在的治疗艾滋病的功能~[1~3]促进了Ge-132及其衍生物合成及生物活性研究~[4~6],而对锗原子直接与苯环及其衍生物连接的有机锗倍半氧化物的研究则相对较少.我们曾报道了~[7]p-(二甲氨基)苯基锗倍半氧化物的合成、结构及对癌细胞的作用,p-(二乙氨基)苯基锗倍半氧化物的研究尚未见报道.本文采用改进的方法合成了p-(二乙氨基)苯基锗倍半氧化物(Ge-164).通过元素分析、IP、XPS和TG-DTA确定了组成和结构,观察了它对体外培养人乳腺癌细胞有丝分裂的影响. 相似文献
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前报报道了土槿皮(Pseudolarix kaempferi,Gord.)中抗真菌有效成分新二萜酸——土槿甲、乙、丙和丙_2酸的结构研究。现自土槿皮中继续分离得苷1和苷2,经化学和物理方法证明1为土槿甲酸-β-D-葡萄糖苷,2为土槿乙酸-β-D-葡萄糖苷。 1为白色粉末状固体,难溶于乙醚等低极性溶剂中,亦难溶于水和碳酸氢钠水溶液中,易溶于乙酸乙酯和醇中。IR示有羟基、酯基及双键,但无羧基吸收峰。~1H NMR与土槿甲酸的相似,但明显出现了糖的质子信号。糖端基质子信号δ5.66(d,J=7.5Hz),其位移值比糖接在醇羟基上的低。结合IR测知无羧基及在碳酸氢钠水溶液中不溶解,推测糖接在羧基上。质 相似文献
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芳香族重氮盐可与肟反应,得到芳香醛和芳香酮[1-4]。本文报道利用重氮盐与肟的反应合成对-乙酰基苯甲醛(1a)、对-乙酰氨基苯甲醛(1b)、对-溴苯乙酮(1c)、对-硝基苯乙酮(1d)、邻-氯苯甲腈(2a)以及2,4-二硝基苯甲腈(2b)的实验结果。这些化合物均为有机合成原料及重要中间体。 相似文献
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报道了以2-甲(乙)基苯胺1a,1b为原料经Sandmeyer反应得到7-甲(乙)基靛红2a,2b;再以环境友好的聚乙二醇-400为溶剂,N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为绿色溴代试剂对2a,2b进行5位溴代,得到5-溴-7-甲(乙)基靛红3a,3b;2a,2b,3a,3b进一步氮烃基化得到1-烃基-7-甲(乙)基靛红4a~4j和1-烃基-5-溴-7-甲(乙)基靛红5a~5j.2a,2b,3a,3b,4a~4j,5a~5j分别与硫代氨基脲,在以二氧六环为溶剂,碳酸钾存在的条件下回流反应,简便地合成了24种5H-[1,2,4]三嗪并[5,6-b]吲哚-3-硫醇类杂环化合物6a~6x.大部分化合物未见文献报道,其结构经红外光谱、质谱、核磁氢谱(碳谱)和元素分析确认. 相似文献
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双(三甲硅基环戊二烯基羰基钼)配合物的合成和结构 总被引:5,自引:0,他引:5
通过三羰基(三甲硅环戊二烯基)钼负离子盐[η-M~e~3sic~5H~4Mo(CO)~3]^-Li~+氧化偶联合成了Mo-Mo键双核化合物(1),在甲苯中回流制得含Mo≡Mo 叁键化合物(2),乙炔对这Mo≡Mo键加成形成四面体形配合物(3),经元素分析.IR和~1HMR谱表征了标题化合物的结构.并用X射线衍射测定了配合物[η-M~e~3sic~5H~4Mo(CO)~3]~2(1)的晶体结构.1为单斜晶系,空间群为P2~1/c,晶体学数据:a=1.2826(2),b=0.8211(5),c=1.2902(1)nm,β=1.0480(2)°,V=1.3138nm^3,Z=2,D~ x= 1. 604g.cm^-^3,μ=10.530cm^-^1,F(000)=636.硅桥联双[三羰基(三甲硅基环戊二烯基)钼]负离子盐E[η-M~e~3sic~5H~4Mo(CO)~3]~2^2^-Li^+~2,[E=SiMe~2, O(SiMe~2)~2],也用类似方法合成化合物4,5,也经元素分析.IR.^1HNMR表征. 相似文献
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合成了柔性配体3-吡啶甲酸-1,2-乙二酯(3-pyridinecarboxylic acid 1,2-ethanediyl ester,pcaede),并将其分别与Co盐和Hg盐进行组装,得到4个新配合物[Co(pcaede)2Cl2.2CH3CN.H2O]n(1),[Co(pcae-de)2Cl2.H2O]n(2),[Hg(pcaede)I2]n(3)和[Hg(pcaede)Br2]n(4),对其进行了元素分析、红外光谱及X射线单晶结构分析.配合物1和2为含有孔道的一维链状结构,配合物3是1D内消旋螺旋链,配合物4则是锯齿形1D链状结构.研究结果显示,孔道中填充的溶剂分子和平衡阴离子对配合物的组装有显著的影响.此外对4个配合物中配体的构象进行了理论计算. 相似文献
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四川九节龙中新四糖三萜皂苷结构和核磁共振研究 总被引:7,自引:0,他引:7
从四川九节龙(ArdiseapusillaA.DC)的正丁醇提取物中分得一个三萜皂苷。经过测定,它为:3-O-[β-D-吡喃葡萄糖(1→2)][α-L-吡喃鼠李糖(1→3)-β-D-吡喃葡萄糖(1→3)]-α-L-吡喃阿拉伯糖-仙客来亭A,为一新四糖皂苷(1)。糖体间和糖体与苷元间的连接顺序和连接位置采用一维SEMDY和旋转坐标NOE差谱核磁共振新技术相结合的方法进行了研究。结果表明,这一方法用于测定寡糖链结构具有准确、简便、快速等特点,对化合物不需要进行化学降解或衍生化,糖基的重叠^1HNMR信号可以分辨和正确指定。 相似文献