加压毛细管电色谱法测定肥胖大鼠尿液中内源性代谢物

利用氯甲酸乙酯作为衍生化试剂,建立了测定尿样中内源性代谢物的加压毛细管电色谱方法。采用毛细管色谱柱EP-150-30/50-5-C18,以0.01%TFA水溶液(A)与0.01%TFA的95%乙腈水溶液(B)组成流动相,加压13MPa;工作电压为2kV;流速0.08mL/min;检测波长214nm;室温;柱上检测;进样体积5μL,同时测定了正常大鼠尿液与肥胖大鼠尿液中几种代谢物的含量。在最佳条件下,6种内源性代谢物在1.2～500mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9988～0.9999;日间和日内精密度小于5%;平均加样回收率在95.9%～103.2%之间。本方法用于大鼠尿液中内源性代谢物含量的测定,简单、灵敏、准确。     

高效液相色谱法同时测定明胶空心胶囊中苯甲酸和山梨酸

建立明胶空心胶囊中苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱测定方法。样品经水浴溶解,加入蛋白质沉淀剂并结合C18固相萃取小柱去除蛋白质,用体积分数为60%甲醇水溶液洗脱,定容后过0.45μm滤膜,以Agilent Zorbax SB-Aq色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为分析柱,以2 mmol/L甲酸与20 mmol/L乙酸铵混合溶液-甲醇（体积比为90∶10）为流动相,流量为1.0 mL/min,检测波长为230 nm。苯甲酸、山梨酸的质量浓度在0～50 mg/L范围内与色谱峰面积线性良好,相关系数分别为0.999 8和0.999 9,方法检出限分别为3、4 mg/kg,定量限分别为6、9 mg/kg。测定结果的相对标准偏差为1.9%、2.2%(n=6),样品加标平均回收率为92.4%～106.1%。该方法操作简便,灵敏度高,稳定性良好,可用于明胶空心胶囊中苯甲酸及其钠盐（以苯甲酸计）、山梨酸及其钾盐（以山梨酸计）的同时测定。     

UHPLC-MS/MS法同时测定水果中的7种人工甜味剂

建立了同时测定水果中7种人工甜味剂的超高效液相色谱-串联质谱法。样品经纯水超声提取,经离心沉淀残渣,以Waters CORTECDT3(2.7μm,2.1 mm×100 mm)色谱柱分离,0.1%甲酸水-乙腈作为流动相梯度洗脱,电喷雾负离子模式(ESI-)电离,多反应监测(MRM)测定,外标法定量。结果表明:三氯蔗糖在5～500 ng/mL范围内,安赛蜜、甜蜜素、糖精钠、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜在1～100 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数r≥0.998,在4个不同浓度添加水平下,平均加标回收率为79.0%～111.4%,RSDs为0.3%～8.8%,检出限为0.26～25μg/kg,定量限为2.2～85μg/kg。该方法适用于大批量水果中7种人工甜味剂的快速筛查及定量。     

HPLC／UV法对银鲫肌肉组织中甲苯咪唑及其代谢产物残留的同时测定

建立了一种用高效液相色谱同时测定银鲫肌肉组织中甲苯咪唑(MBZ)及其代谢物氨基甲苯咪唑和羟基甲苯咪唑的方法.银鲫肌肉组织用乙酸乙酯提取,萃取物旋转蒸发至干后用1 mL二甲基甲酰胺-0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(体积比3 ∶ 7)定容.色谱条件:Waters symmetry C18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢铵溶液(体积比33 ∶ 67);流速:0.8 mL/min;检测波长为298 nm;检测温度为室温.在10 ～120 μg/kg添加水平,MBZ、MBZ-NH2、MBZ-OH的回收率分别为81% ～86%、71% ～75%、86% ～93%.MBZ的检出限为2 μg/kg,MBZ-OH和MBZ-NH2检出限均为3 μg/kg.     

高效液相色谱法同时测定滁菊样品中的9种酚酸

建立了高效液相色谱同时测定滁菊样品中9种酚酸类化合物(水杨酸、苯乙酸、对羟基苯甲酸、香草醛、对香豆酸、阿魏酸、苯甲酸、丁香酸和肉桂酸)的方法。采用Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5!m)分离,流动相为乙腈和0.02 mol/L磷酸盐缓冲溶液,以冰醋酸调至pH 2.8,进样量20!L,采用梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长280 nm。各组分的质量浓度与其峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,且9种酚酸组分在35 min内得到了较好分离。9种酚酸的检出限介于0.01～0.08 mg/L,平均回收率在97.8%～102.5%之间,相对标准偏差为0.2%～3.6%。本方法可用于滁菊样品中酚酸类化合物的快速分析。     

超高效液相色谱法同时测定面膜中12种大麻素的含量

建立了一种同时测定面膜中12种大麻素类成分含量的超高效液相色谱（UPLC）分析方法。采用COSMOSIL(2.1ID×100 mm, 2.6μm)色谱柱,以0.1%甲酸-乙腈溶液（A）、 0.1%乙酸-水溶液（B）为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,波长220 nm,进样量5μL。结果显示,12种大麻素浓度分别在0.4～40μg/mL范围内与峰面积呈线性关系（r>0.9993）,定量限（LOQ）均在0.68～1.63 mg/kg之间,平均加样回收率为77.6%～102.1%,相对标准偏差（RSD）≤4.6%。本方法适用于面膜中12种大麻素类成分的快速测定。     

芳香族羧酸的高效液相色谱法测定及其在药品分析中的应用

建立了反相高效液相色谱同时测定苯甲酸、水杨酸、邻苯二甲酸、对羟基苯甲酸、对氨基苯甲酸和邻甲苯甲酸6种芳香族羧酸的方法.以ZORBAX ODS反相色谱柱为分离柱,采用紫外检测方法,研究了流动相组成、淋洗梯度和检测波长对芳香族羧酸分离效果的影响.在优化色谱条件下,即流动相为乙酸水溶液(50 mmol·L-1,pH 3.5) -甲醇(60 ∶ 40),紫外检测波长为230 nm,流速为1.0 mL·min-1,色谱柱温度为30 ℃,6种芳香族羧酸在25 min内达到基线分离.方法的检出限为0.21 ～ 0.99 mg·L-1,平均加标回收率为99.7% ～100.1%,相对标准偏差小于0.60%.将方法用于足君清酊剂和水杨酸苯甲酸松油搽剂两种药品的分析,结果满意.     

动物组织中硝呋索尔代谢物残留量的液相色谱串联质谱法测定

建立了动物组织中硝呋索尔代谢物二硝基水杨酸肼(DNSAH)残留量的高效液相色谱-串联质谱检测方法(HPLC-MS/MS).动物组织中的硝呋索尔代谢物在酸性条件下水解过夜,同时加入2-硝基苯甲醛进行衍生化反应,经乙酸乙酯提取浓缩,正己烷净化后.采用Thermo Hypersil Gold C18(100 mm ×2.1 mm i.d.,1.9 μm)反相色谱柱进行分离,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,用高效液相色谱-串联质谱仪以负离子多反应监测模式测定.结果显示,在动物组织中,DNSAH的定量下限为0.5μg/kg;线性范围为0.5～ 5.0 μg/kg,加标回收率为91％～103％,相对标准偏差为3.7％～13.6％.该方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,适用于动物组织中硝呋索尔代谢物残留量的确证与检测.     

高效液相色谱法测定化妆品中苯并芘残留

建立了化妆品中苯并芘的高效液相色谱测定方法。该方法经石油醚提取,以C18(5um,4.6mm×250mm i.d)反相色谱柱分离,流动相为甲醇+水(87∶13),流速1.0mL/min,激发波长360 nm,发射波长410 nm,柱温30℃,进样量50μL。方法的最低定量限5.0μg/kg,加标回收率92.1%~103.2%,相对标准偏差为3.5%。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉和鸡蛋中10种硝基咪唑类药物及代谢物

建立了同时检测鸡肉和鸡蛋中7种硝基咪唑类化合物(MNZ、RNZ、DMZ、SNZ、ORN、TNZ和IPZ),以及相应的3种羟基代谢物(MNZOH、HMMNI和IPZOH)的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。样品用乙酸乙酯提取,正己烷除脂,SCX固相萃取柱净化。采用Waters C18柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)分离,以0.1%甲酸甲醇溶液-0.1%甲酸水溶液为流动相,质谱采用多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。硝基咪唑及其代谢物在0.5～40 ng/mL范围内线性良好,相关系数在0.9909～0.9991之间;方法的检测限是0.5～1.0μg/kg,定量限为1.0～2.0μg/kg。在添加水平1.0～10.0μg/kg的回收试验中,平均回收率为70.5%～112%,相对标准偏差为3.21%～14.6%。该方法简单,灵敏度高,特异性强,回收率高,可同时检测在鸡蛋和鸡肉中硝基咪唑及其代谢物残留。     

高效液相色谱法测定食品添加剂中水杨酸

提出了高效液相色谱法测定食品添加剂中水杨酸含量的方法。样品采用含0.1%(体积分数)甲酸的甲醇-水(9+1)混合溶剂溶解,超声提取后经0.22μm滤膜过滤,滤液供高效液相色谱荧光仪测定。采用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,3.5μm)分离,用不同配比的(A)甲酸-乙腈(0.1+99.9)和(B)甲酸-水(0.1+99.9)的混合溶液为流动相梯度洗脱,在激发波长为290nm、发射波长为400nm处检测。水杨酸的质量浓度在41.60～1 664μg·L-1范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.55μg·L-1,方法的回收率在90.4%～101.7%。     

苯甲醛与乙酰丙酸乙酯反应产物酸的高效液相色谱分析

建立了苯甲醛与乙酰丙酸乙酯亲核加成反应目标产物酸的高效液相色谱分析方法。色谱柱为C18柱,流动相为体积比60∶40的甲醇-0.02%甲酸水溶液,流速为0.6mL/min,柱温为室温,检测波长为270nm。在上述条件下两种目标产物分别在1～300μg/mL和1～600μg/mL的范围内与色谱峰面积之间呈良好线性关系;回收率分别为101.0%～102.1%和97.4%～104.0%。该方法简便、快速、准确,为不饱和有机酸类同分异构体的分析提供了一定参考。     

液相色谱-串联质谱法检测水产品中残留的硝基呋喃类药物的代谢物

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法用于同时测定水产品中硝基呋喃类药物的代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-2-内酰脲(AHD)和3,5-二硝基水杨酸肼(DNSH)。样品经盐酸水解、2-硝基苯甲醛衍生、乙酸乙酯提取净化。氮吹至干后,用1 mL乙腈-0.1%甲酸水(20:80, v/v)定容。经Aquasil C18色谱柱分离,用液相色谱-三重四极杆串联质谱以多反应监测模式(MRM)进行检测分析,内标法定量。结果表明,该方法的线性范围为0.5～10 μg/kg, 5种代谢物的线性相关系数均不小于0.9976,定量限为0.5 μg/kg。在0.5、1.0、2.0和4.0 μg/kg的添加水平下,加标回收率为81.3%～100.5%, RSD为3.4%～10.0%。本法可作为水产品中5种硝基呋喃类药物的代谢物残留量同时分析的有效手段。     

固相萃取/液相色谱-串联质谱对瓜果中7种植物生长调节剂残留的测定

建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱技术(LC-MS/MS)同时检测橙中2,4-二氯苯氧乙酸、赤霉素、吲哚-3-丁酸、α-萘乙酸、对氟苯氧乙酸、对氯苯氧乙酸和吲哚-3-乙酸7种植物生长调节剂(PGRs)残留量的分析方法。样品经含2%甲酸的乙腈溶液提取,Poly-Sery MAX混合型阴离子交换固相萃取柱净化后,以含4%甲酸的甲醇溶液洗脱,氮吹至近干以1 mL乙腈-水(1∶9)溶液定容,采用Phenomenex Gemini-NX 5uC18110A柱(2.0 mm i.d.×150 mm,5.0μm)进行分离,经液相色谱-串联质谱法在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配溶液外标法定量。结果表明,7种植物生长调节剂在各自范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。7种植物生长调节剂的检出限(S/N>3)为0.3～3.5μg/kg,定量下限(S/N>10)为5.4～57.7μg/kg。空白基质橙在低、中、高3个加标水平下的回收率为79.6%～110.3%,相对标准偏差(RSDs)为3.1%～10.0%。该方法操作简便、灵敏度高,可满足对瓜果中多种植物生长调节剂残留的分析要求。     

反相高效液相色谱法测定血清中阿立哌唑及其代谢物

采用反相高效液相色谱法对血清中阿立哌唑及其代谢物脱氢阿立哌唑进行测定。血清样品经乙醚提取,所得提取液再经35℃氮气吹干,残留物经流动相溶解后,用Zorbax-C18色谱柱分离,用紫外检测器于254 nm波长处测定。阿立哌唑及其代谢物脱氢阿立哌唑的线性范围分别为4.0～2 000μg.L-1和4.0～1 500μg.L-1;测定下限(10S/N)均为4.0μg.L-1。相对回收率分别为100.3%～102.7%和93.7%～103.9%;日内和日间相对标准偏差(n=5)均小于7%。     

超高效液相色谱法分析淡豆豉配方颗粒中3种异黄酮

建立超高效液相色谱法同时测定淡豆豉配方颗粒中3种异黄酮(大豆苷元、黄豆黄素、染料木素)的含量。选择Eclipse Plus C₁₈ RRHD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)，流动相为乙腈-0.1%乙酸溶液，梯度洗脱，流量为0.3mL/min，柱温为30℃，检测波长为260 nm。大豆苷元、黄豆黄素、染料木素的质量浓度分别在18.41～184.14、0.48～4.82、30.65～306.46μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.999 9)。样品测定结果的相对标准偏差分别为1.80%、2.20%、1.71%(n=6)，平均加标回收率分别为96.49%、100.93%、98.53%。该方法快速，准确、可靠，可为淡豆豉配方颗粒的质量控制提供参考。     

高效液相色谱法同时测定苏木中的巴西苏木素和原苏木素B

建立了同时测定苏木中巴西苏木素和原苏木素B的高效液相色谱检测方法。采用Agela Venusil XBP-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.2%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,测定温度为35℃,检测波长285 nm。巴西苏木素和原苏木素B的质量浓度均在0.005～1.0 mg/mL时与色谱峰面积之间线性关系良好,相关系数都为0.9999;回收率范围分别为96.7%～101.4%和99.4%～103.0%,相对标准偏差(RSD)为2.0%和1.3%。该法可以用于苏木药材的鉴定。     

高效液相色谱法测定双唑泰凝胶中抑菌剂羟苯乙酯

建立高效液相色谱法测定双唑泰凝胶中抑菌剂羟苯乙酯含量的分析方法。以Agilent Zorbax SB C8柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为分析柱，流动相为甲醇-水-三乙胺（体积比为70∶30∶0.3，含10 mmol/L的庚烷磺酸钠，用磷酸调pH至4.0），流量为1.0 mL/min，检测波长为256 nm，柱温为30℃，进样体积为20μL。羟苯乙酯的质量浓度在0.512 8～51.28μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好，相关系数为0.999 9，方法检出限为0.08μg/mL。样品测定结果的相对标准偏差为0.3%(n=6)，平均加标回收率为100.9%。该方法简便可行，准确可靠，灵敏度高，重现性好，可用于双唑泰凝胶中羟苯乙酯的含量测定，以便对双唑泰凝胶质量指标进行全面评价。     

HPLC法测定虎舌红药物中的去氢飞廉碱

建立了测定虎舌红药物中喹唑酮类生物碱的HPLC方法。色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),流动相为V(0.2%三乙胺溶液)∶V(乙腈)=35∶65;检测波长:345 nm;流速:1.0 mL/min。结果表明,喹唑酮类生物碱可以得到有效的分离,去氢飞廉碱在0.02~0.15μg间呈线性关系(r=0.9995)。     

荔枝与龙眼中噻虫啉、螺虫乙酯及代谢物的高效液相色谱-串联质谱分析

采用高效液相色谱-串联三重四极杆质谱结合QuEChERS前处理技术,建立了同时测定荔枝和龙眼中噻虫啉、螺虫乙酯及4种代谢物残留的分析方法。样品采用乙腈作为提取溶剂,经十八烷基键合硅胶(C18)与石墨化碳黑(GCB)吸附剂净化后,由Poroshell-120 EC-C18色谱柱分离,以0. 1%(体积分数)甲酸水溶液-乙腈为流动相等度洗脱,在电喷雾电离(ESI+)和多反应监测模式下进行检测,外标法定量分析。该方法的线性范围为1～500μg/L,相关系数(r~2)均大于0. 990,检出限(LOD)为0. 03～0. 3μg/kg,定量下限(LOQ)为0. 1～1. 5μg/kg。荔枝和龙眼中噻虫啉、螺虫乙酯及4种代谢物在1、10、100μg/kg加标水平下的平均回收率为80. 4%～99. 5%,相对标准偏差(RSD)为1. 4%～6. 4%。该方法操作简单、灵敏度高、准确性好、可靠性强,可满足荔枝和龙眼等水果中噻虫啉、螺虫乙酯及代谢物的快速筛查监测要求。