相转移催化下复合高铁酸钾氧化甲苯的研究

制备了高稳定性的复合高铁酸钾氧化剂,并进行了表征.研究了高铁酸钾溶液的pH值和浓度对高铁酸钾稳定性的影响,并确定了高铁酸钾稳定存在的溶液环境.以复合高铁酸钾为氧化剂,采用相转移催化氧化甲苯法合成苯甲酸.考察了相转移催化剂种类、催化剂用量、反应时间以及反应温度等因素对苯甲酸收率的影响.结果表明,以十六烷基三甲基溴化铵作相...     

苯甲酸乙酯合成实验的改进

引入微波技术,对以硫酸为催化剂,水浴回流分水制备苯甲酸乙酯的传统方法进行合理改进,重点考察微波功率、反应温度、反应时间对产率的影响。采用正交设计安排实验,实验结果经过优化组合,得出最佳反应条件为：辐射时间15 min,微波功率600 W,反应温度95 ℃。利用微波辐射加热方式替代普通的沸水浴合成苯甲酸乙酯,达到缩短反应时间,提高反应效率的目的,产物用减压蒸馏分离纯化,整个实验教学具有绿色化、现代化和综合化的特点,有利于提高学生实验兴趣,同时保证了在有限的实验时间内有充足的知识点和充分的技能训练。     

微波辐射下合成DL-天冬氨酸的研究

在微波辐射下,以NH4Cl为催化剂,用顺丁烯二酸和氨水一步合成DL-天冬氨酸,通过正交实验和单因素实验,考察了微波功率、反应温度、催化剂用量、反应时间等因素的影响,得到最优的工艺条件为:n(顺丁烯二酸)∶n(氨水)∶n(氯化铵)=1∶3.4∶1.4,微波功率为80W,反应温度为160℃,反应时间为10min。这种方法具有操作简单,反应时间短,产品收率高等特点。     

微波加热和常规加热下功能化离子液体催化合成丁二酸二辛酯

分别在微波辐射和常规加热下,以具有丙烷磺酸基功能基团的离子液体为催化剂催化丁二酸和正辛醇 合成丁二酸二辛酯,考察了其阴、阳离子对催化剂活性的影响.相比常规加热,微波加热提高了反应效率,缩短了反应时间.以[ PyPS]HSO4为催化剂,研究了催化剂用量、醇酸比和反应时间对酯化率的影响.结果表明:当催化剂用量为丁二酸的3wt％,酸醇比(丁二酸∶正辛醇)1∶4,反应温度150℃,反应时间15 min,功率400W时,酯化率达到95.74％.此外,微波辐射下[PyPS]HSO4催化剂重复使用6次后活性没有明显降低,酯化率仍有93.58％.     

基于合成方法学研究的有机化学实验教学改革与实践——以苯甲酸乙酯制备为例

以苯甲酸乙酯的制备实验为例,将合成方法学研究引入有机化学实验教学。采取抽签方式确定每个学生的实验内容,通过考查加热方式(电热套或微波辐射加热)、溶剂(甲苯或环己烷)以及反应时间对实验结果的影响,使学生了解科学研究的方法,并通过文献查阅及实验结果分析讨论等教学实践环节提高学生的创新思维和科研能力。     

微波相转移催化氧化法合成氯代苯甲酸

在相转移催化剂存在下，用微波辐射快速合成氯代苯甲酸。考察了微波辐射功率、辐射时间、相转移催化剂对反应的影响。实验证明：在455W的微波辐射下，以季铵盐A-1为相转移催化剂，反应3min，对氯苯甲酸、邻氯苯甲酸的产率分别达72．5％和71．8％。     

微波协同阳离子交换树脂催化合成阿魏酸乙酯

以732型强酸性阳离子交换树脂为催化剂,在微波辐射下用阿魏酸与乙醇酯化合成了阿魏酸乙酯.通过单因素实验,考察了催化剂活化方法对催化剂活性的影响,结果表明,微波法活化阳离子交换树脂的催化性能好.通过单因素实验和正交实验,考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、微波辐射时间、微波辐射功率等因素对反应的影响.确定了最佳反应工艺条件:阿魏酸0.1mol,酸醇摩尔比5:1,催化剂用量为反应物质量的35%,微波功率300w,反应时间30min,产率达84.2%.732型树脂催化剂可再生循环使用,重复使用4次,产率不低于80%.     

对硝基苯甲酸制备实验的改进

对硝基苯甲酸的制备实验是有机化学实验教学中氧化反应的典型代表。为了提高对硝基苯甲酸的产率、简化后处理步骤,对对硝基苯甲酸的合成条件进行了改进。探究了反应时间、反应温度和相转移催化剂对对硝基苯甲酸产率的影响。通过改变氧化剂种类、加入相转移催化剂、改变加料方式等措施有效地提高了产率。改进后产物的产率比教材中的重铬酸钠-硫酸氧化法提高了16.8%。     

季铵盐催化氧化法合成硝基苯甲酸

研究了季铵盐A－1催化KMnO4分别氧化邻、对硝基甲苯合成邻、对硝基苯甲酸的反应。考察了不同相转移催化剂的催化活性及催化剂用量、反应温度、反应时间、KMnO4用量和反应体系酸碱性对反应的影响。在优化反应条件下，即以季铵盐A－1为相转移催化剂，KMnO4与硝基甲苯摩尔比为2．5：1，反应温度为95℃，反应时间为3h，在中性条件下进行反应，邻位、对位产物收率分别可达95%和92%。实验表明，季铵盐A－1对于KMnO4氧化硝基甲苯合成硝基苯甲酸的反应是一种优良的相转移催化剂。     

水杨酸甲酯合成实验的改进

利用微波辐射合成了水杨酸甲酯。探讨了微波功率、微波辐射时间和温度对反应的影响。实验条件较温和、易控,反应时间缩短为传统加热的1／6。     

改性橄榄石对C_7H_8/CO_2催化重整的影响

在固定床反应器中,以甲苯作为生物质气化焦油模型化合物,橄榄石作为甲苯裂解催化剂,结合XRD、SEM、BET、H2-TPR等表征手段,考察了不同重整反应温度、CO_2浓度、橄榄石煅烧温度以及载镍量对甲苯催化重整性能的影响。结果表明,甲苯转化率随着重整反应温度的升高而增加,橄榄石对甲苯具有较高的催化活性,经900℃煅烧后的橄榄石活性最高。相比于橄榄石直接催化裂解甲苯,CO_2的加入能够显著降低催化剂表面的积炭率,当CO_2/C_7H_8物质的量比为4时,橄榄石催化剂表面的积炭率降低至17.0%。橄榄石载镍后,对C_7H_8/CO_2的催化重整性能进一步提高,甲苯转化率最高达到99.4%,但是积炭率也会随之增加。     

The Polymerization of Methyl Methacrylate with a New Nd(O—i-Pr)_3—AI(i-Bu)_3Catalyst System

ＴｈｅＰｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆＭｅｔｈｙｌＭｅｔｈａｃｒｙｌａｔｅｗｉｔｈａＮｅｗＮｄ（Ｏ—ｉ┐Ｐｒ）３—ＡＩ（ｉ┐Ｂｕ）３ＣａｔａｌｙｓｔＳｙｓｔｅｍ＊ＳＵＮＪｕｎ－ｑｕａｎ（Ｄｅｐｔ．ｏｆＰｏｌｙｍ．Ｓｃｉ．ａｎｄＥｎｇｉｎｅｒｉｎｇ,Ｚ...     

ZnCl_2溶液中微波辅助SnCl_4催化纤维素制备5-HMF

将纤维素溶解在ZnCl_2溶液中,以SnCl_4为催化剂,微波下使纤维素降解成5-羟甲基糠醛(5-HMF)。实验考察了微波功率、纤维素的质量、ZnCl_2溶液浓度、反应时间及催化剂与纤维素物质的量比等对5-HMF产率的影响。结果表明,以SnCl_4为催化剂,在优化条件:1.0 g纤维素溶解在100 m L 70%ZnCl_2溶液中,微波功率为420 W,降解反应9 min,SnCl_4与纤维素物质的量比2∶1下,5-HMF的产率达到39.4%。     

微波辐射固相合成4-三氟甲基-7-羟基-6-氯香豆素

分别以无水氯化锌、对甲苯磺酸为催化剂,采用微波辐射法,在无溶剂条件下由4-氯间苯二酚与三氟乙酰乙酸乙酯缩合制备标题化合物;优化了反应条件.结果表明,在微波辐射下,无水氯化锌对该反应有较好的催化活性,相应的4-三氟甲基-7-羟基-6-氯香豆素的产率可达73.0%.优化的反应条件为:4-氯间苯二酚、三氟乙酰乙酸乙酯和无水ZnCl2的摩尔比为1∶1.1∶0.9,微波辐射功率800W,辐射时间20min,反应温度85℃.     

微波辅助法合成Hantzsch酯

以芳香醛、乙酰丙酮及碳酸氢铵为原料,固载路易斯酸蒙脱土为催化剂,通过微波辅助法催化合成了5个Hantzsch酯类化合物,其结构经¹H NMR和IR确证。考察了催化剂、溶剂、温度、时间和氮源对产率的影响。结果表明：反应温度60 ℃,微波辐照时间10 min, n(芳香醛) :n(乙酰乙酸乙酯) :n(碳酸氢铵)=2.0:2.0:1.0,氯化镍固载蒙脱土为催化剂（10%）,产率高达97.8%。     

Dehydration of Isopropanol to Diisopropyl Ether over Nb2O5/Hβ

Niobic acid is a unique catalyst with moderate acid strength and water- resistance property. As a result of its properties, niobium oxide exhibit unique activity, selectivity and stability for many different catalytic reactions,for example, olefin hydration, alcohol dehydration, and alcohol esterification^[1,2]. In this paper, Nb₂O₅ was used as the starting material, and HP used as the support. First, Nb₂O₅ was mixed with Hβ in a given ratio, then grinded followed by microwave irradiation or calcination at 773K. Several preparation variables and reaction conditions were studied. Dehydration of isopropanol was carried out in a fixed-bed reactor. The reaction products were analysed by GC.     

Mn含量对CeO2-ZrO2-MnOx催化剂甲苯氧化净化性能的影响

采用氧化还原沉淀法制备了一系列CeO_2-ZrO_2-MnO_x催化剂(CZM_X,X为Mn在催化剂总金属中的摩尔含量),探讨了Mn含量对CZM_X催化甲苯燃烧性能的影响。结果表明,CZM_(0.6)催化剂具有最好的活性,在230℃下即可实现甲苯的完全转化。XRD表征结果发现,随着锰掺杂量的增加,CZM_X催化剂结晶度先降低后增加。H_2-TPR表征结果表明,随着Mn含量的增加,Ce-Zr-Mn之间的相互作用力先增强后减弱。CZM_(0.6)结晶度最差,金属之间相互作用力最强,表面氧物种更易溢出;同时,Raman和O_2-TPD表征结果也证明CZM_(0.6)催化剂上具有较高的表面氧空位浓度,有利于催化剂表面活性氧物种的迁移,促进了甲苯的氧化。此外,通过in-situ DRIFTS对中间产物进行观测,发现苯甲酸盐是CZM_(0.6)催化剂上甲苯氧化反应的重要中间体;在O_2参与下,苯甲酸盐可迅速转化为CO_2和H_2O。     

硫酸镓催化法合成环己酮乙二醇缩酮

以环己酮和乙二醇为原料,硫酸镓为催化剂,在微波辐射和无溶剂条件下,合成了环己酮乙二醇缩酮．探讨了酮醇物质的量比、催化剂用量、微波功率和辐射时间对产品收率的影响．结果表明,环己酮乙二醇缩酮的最佳合成条件为：n（环己酮）：n（乙二醇）=1：3,催化剂用量为反应物总质量的2．0％,微波功率为375W,辐射时间为20min．在此条件下,缩酮收率可达96．3％,说明硫酸镓是一种合成环己酮乙二醇缩酮的优良催化剂．     

含硼杂原子Na-B-ZSM-5分子筛对甲醇脱氢制甲醛反应的催化性能

以白炭黑为硅源、硼酸为硼源、NaOH为碱源、四丙基溴化铵(TPABr)和1,6-己二胺(HMDA)混合模板剂,采用水热合成法制备含硼杂原子Na-B-ZSM-5分子筛,用XRD、SEM、FT-IR、UV-vis、11B MAS NMR、NH3-TPD等方法对其进行表征。在连续流动常压固定床反应器上评价Na-B-ZSM-5分子筛对甲醇脱氢制甲醛反应的催化性能,考察n(Si)/n(B)、n(Na2O)/n(SiO2)、晶化温度和晶化时间等制备参数以及反应温度和质量空速等工艺参数对催化性能的影响。结果表明,硼进入了分子筛的骨架结构中,存在与B酸中心有关的骨架四配位硼和与L酸中心有关的骨架三配位硼,Na-B-ZSM-5分子筛含有较多的弱酸位和少量的中强酸位。催化剂的最佳制备参数为n(Si)/n(B)比值为7.5、n(Na2O)/n(SiO2)比值为0.14、晶化温度170℃、晶化时间48 h。Na-B-ZSM-5(7.5)分子筛在反应温度550℃、质量空速1.85 h-1的反应条件下对甲醇的转化率为62.97%,甲醛的选择性为68.86%。     

微波协同强酸性大孔树脂催化合成肉桂酸正丙酯的研究

研究了微波辐射强酸性大孔树脂催化合成肉桂酸正丙酯的合成工艺.通过优化合成工艺得到了最佳工艺条件,肉桂酸0.01mol,酸醇摩尔比1:5,催化剂为CAT 600树脂,催化剂用量为反应物质量的30%,微波功率400W,反应时间30min,产率达93.68%.催化剂可再生循环使用,催化性能稳定.