水热法合成BiVO4可见光催化剂

采用水热法,无需添加剂,在180℃通过调控pH值制备了不同结构和形貌的BiVO4可见光催化剂。利用XRD、SEM等手段对样品进行表征。结果表明,水热反应液pH值对BiVO4的晶相与形貌均有很大影响,pH为4时制备的片状BiVO4对亚甲基蓝的降解率最高（4h达91.79%）。     

磁性可见光催化剂BiVO4/Fe3O4的制备及催化活性

采用超声法将磁基体Fe3O4和BiVO4复合,制备了易于固液分离的磁性可见光催化剂BiVO4/Fe3O4。采用X射线衍射(XRD)、傅立叶转换红外光谱(FTIR)、紫外-可见漫反射光谱(DRS)、透射电子显微镜(TEM)和磁学性质测量系统(MPMS)对产物进行了表征,并以亚甲基蓝为目标降解物,考察了BiVO4/Fe3O4的可见光催化活性。当BiVO4与Fe3O4质量比为5:1时,BiVO4/Fe3O4的催化活性最高,反应经过5 h,对亚甲基蓝的降解率达到92.0%,而单独使用BiVO4为催化剂,降解率仅为72.5%。这表明Fe3O4不仅起到磁基体的作用,还起到助催化剂的作用。BiVO4/Fe3O4在外加磁场的作用下很容易被分离,撤消外加磁场后,通过搅拌又可重新分散。BiVO4/Fe3O4 3次回收后的降解率仍高于80%。     

沉淀法合成t-LaVO4∶Eu3+及其光致发光性质研究

用沉淀法在不同pH值下选择性合成了m-和t-LaVO4:Eu3+,合成过程未使用添加剂.用XRD、SEM、PL对样品进行了表征,并与水热法所制备样品的性质进行了比较.结果表明,样品在280 nm紫外光激发下能发射600～620 nm窄带红光,t-LaVO4:Eu3+发光性能远比m-LaVO4:Eu3+优越;pH值是选择性合成t-LaVO4:Eu3+的关键,pH值在6～9范围内,沉淀法与水热法都可得到t-LaVO4:Eu3+,其中pH值为7时样品发光强度最高.样品形貌对光致发光性质有重要影响,沉淀法所得到的t-LaVO4:Eu3+具有规则的形貌,尺寸为亚微米级.延长陈化时间可增强样品发光强度,常温下陈化12 h所得样品的发光强度与180℃水热2 h样品相近.Eu3+掺杂量也是影响样品发光性质重要因素,其最佳掺杂浓度为物质的量分数5%.t-LaVO4:Eu3+在600℃以下结构稳定,煅烧后样品发光强度不会下降.     

2，5－二取代1，3，4－噁二唑的合成及其电子轰击质谱

２，５－二取代１，３，４－噁二唑的合成及其电子轰击质谱徐东成，杨骏，周健民，张玉霞，花文廷（北京大学化学系，１００８７１）二唑类化合物大都具有消炎［１］，抗菌［２］，调节植物生长，杀虫等广泛的生物活性，有的还是很好的光敏物质［３］和高分子液晶等聚合物...     

燃料及燃料/氧化剂比对ZnCr2O4的影响

采用溶液燃烧法一步快速合成尖晶石型纳米ZnCr2O4,用X射线衍射仪和扫描电镜系统研究了不同燃料、燃料/氧化剂比对ZnCr2O4晶相组成,晶粒大小和微观形貌的影响。结果表明:燃料种类和燃料/氧化剂比对合成产物晶相组成,晶粒大小和微观形貌有显著影响。适宜的燃料/氧化剂比随燃料的不同而变化,甘氨酸为燃料,燃料/氧化剂比在富燃(+50%)可得到8.1nm纯相结构致密的ZnCr2O4纳米晶体;尿素为燃料,在化学计量比得到晶型良好块状多孔晶粒大小为10.2nm纳米晶体;乙醇胺为燃料,在化学计量比得到致密团聚晶粒大小为12.7nm的纳米晶体。     

超高比表面炭载钼煤气甲烷化催化剂

以沥青中间相为原料，氢氧化钾直接活化，获得了比表面达２３６３ｍ￣２／ｇ的超高比表面炭分子筛（ＣＭＳ）。分别以ＣＭＳ、ＳｉＯ＿２、活性炭和θ－Ａｌ＿２Ｏ＿３为担体，制备了负载钼催化剂，并研究其加压甲烷化反应性能，发现活性依下面顺序增加：θ－Ａｌ＿２Ｏ＿３＜ＳｉＯ＿２＜活性炭（ＡＣ）＜ＣＭＳ。还分别以钼酸铵和磷钼酸（ＨＰＭｏ）为前驱体，制备了ＣＭＳ负载钼催化剂，并考察了其煤气甲烷化活性，发现不同的催化剂前驱体对催化剂反应活性影响很大。根据产物中ＣＨ＿４／ＣＯ＿２的变化，推测ＣＯ在钼催化剂上的甲烷化反应包括如下两个步骤：（１）３Ｈ＿２＋ＣＯ→ＣＨ＿４＋Ｈ＿２Ｏ，（２）ＣＯ＋Ｈ＿２Ｏ→ＣＯ＿２＋Ｈ＿２。     

介孔分子筛MSU-1的合成

MSU X介孔分子筛具有三维立体交叉排列的蠕虫状孔道结构,有利于客体分子在其孔道内扩散[1]。目前合成MSU X的原料[2 4]TEOS水解速度慢,合成过程较易控制,但价高、易燃、有刺激性。本文采用文献[5 7]法,以水玻璃、A(EO)9为原料,在酸性至近中性的范围里合成了MSU 1介孔分子筛,与TEOS为原料的MSU 1合成进行了比较,考察了pH值和不同类型表面活性剂(脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚)对产物结构性质的影响。1　实验部分1 1　试剂和仪器水玻璃(SiO2%≈26、Na2O%≈8),工业级,青岛海洋化工厂生产;脂肪醇聚氧乙烯醚非离子表面活性…     

从P-Mo(Ⅴ)杂多化合物合成多形貌Al_(13)基钼酸盐晶体

以H3PMo12O4·0nH2O、H4PMo11VO4·0nH2O和(NH4)6P2Mo18O6·2nH2O3种杂多化合物为钼源,采用直接混合后陈化的方法合成了多形貌A113基钼酸盐晶体,相应A113基钼酸盐晶体的形貌和尺寸分别是斜方三棱柱形(80μm×30μm)、星形(30μm×10μm)和叶片形(500μm×150μm)。粉末X射线衍射结果表明这3种多形貌A113基钼酸盐晶体结晶较好,在2θ为6.65°、8.00°和14.16°处都有强而尖锐的衍射峰。而以Na2MoO4·2H2O为钼源时只能制得无定形簇合物。根据ICP、FTIR和TG/DTG结果给出多形貌的Al13基钼酸盐晶体的化学简式为Na[AlO4Al12(OH)24(H2O)12][MoO4]·48H2O。初步探讨了A113基钼酸盐晶体的形成机理。     

低温水热法制备硅胶负载型二氧化钛催化剂

TiO2作为一种优良的光催化材料,能够降解有机物,起到抗菌防污的作用,其在工业上的潜在应用已吸引众多研究者的普遍关注和深入研究[1-3]。为了进一步提高它的光催化活性,研究者试图运用各种方法和技术对纯TiO2进行改进。负载[3]是其中常用方法之一。对于无负载的二氧化钛,由于本     

尿素作为添加剂低温制备高活性的TiO2光催化剂

以钛酸丁酯为原料,尿素作为添加剂,在酸性水溶液中室温制备了稳定透明的TiO2水溶胶。经过300℃低温焙烧2 h,得到了由锐钛矿和金红石组成的TiO2混晶。用XRD、FT-IR对催化剂进行了表征。以甲基橙为降解对象研究了TiO2的光催化活性,实验结果显示所制备的TiO2具有比Degussa P25更高的催化活性,15m in后的降解率达到了78%(P25,58%)。考察了尿素添加量以及焙烧温度对TiO2催化性能的影响,当尿素与钛酸丁酯物质的量之比为3∶1,300℃下焙烧2 h为较适宜的催化剂制备条件。初步探讨了尿素作为添加剂在低温制备高活性TiO2过程中的作用。