非水毛细管电泳法测定藤黄中藤黄酸的含量

藤黄酸(gambogic acid, GA)等环氧杂蒽酮类化合物的水溶性差,可通过非水毛细管电泳(non-aqueous capillary electrophoresis, NACE)分析。本文系统地考察了添加20%~60%(v/v)的甲醇或乙腈的运行电解质溶液对藤黄提取液中藤黄酸分离的影响。比较了不同的运行电解质溶液、运行电解质溶液浓度、pH、添加剂 β-环糊精的浓度、分离温度及分离电压的影响,建立了测定藤黄药材中藤黄酸含量的非水毛细管电泳方法。在40%乙腈、10 mmol/L β-环糊精、20 mmol/L四硼酸钠(pH 9.86)为运行电解质溶液、分离电压为10 kV、分离温度为30 ℃、检测波长为280 nm的条件下进行测定。结果表明,藤黄酸在2~2000 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9996,检出限(S/N=3)为2 mg/L。将本方法应用于越南、泰国、缅甸、印度4个产地的藤黄药材中藤黄酸的含量测定,测得含量为1.67~472.40 mg/g(相对标准偏差(RSD)为1.12%~2.60%),其中越南产藤黄中藤黄酸含量低,其他产地藤黄中藤黄酸的含量高。实际藤黄样品中藤黄酸的加标回收率为95.2%~105.6%。非水毛细管电泳方法简单、快速、重现性好,可用于藤黄药材中藤黄酸的含量测定。     

烟草中吡嗪和吡啶类香味成分含量及差异性研究

为了测定和比较不同烟叶及国内外代表性卷烟中的吡嗪、吡啶类香味成分含量的差异性,建立了烟草中吡嗪和吡啶类物质的同时蒸馏萃取-气相色谱-质谱联用(SDE-GC-M S)测定法,优化了同时蒸馏萃取液的净化方法以及仪器测定条件。化合物的线性系数范围为0.9957~0.9999,RSD范围为5.3%~8.6%,回收率范围为73.0%~101.4%,检出限范围为0.0015~0.0029μg/g,可以满足烟草中吡啶、吡嗪类物质的定量测定。研究发现,产地对烟叶中吡嗪、吡啶类化合物含量影响较大;烟叶不同部位中吡嗪、吡啶类化合物差异性显著;不同品种烟叶中吡嗪、吡啶类化合物含量差异性较大,晒黄烟主要是吡啶类化合物含量较高,白肋烟中吡嗪类化合物含量相对较高;混合型卷烟烟丝中吡嗪、吡啶类香味成分含量明显高于烤烟型卷烟。     

应用搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱-质谱测定烟叶和茶叶中拟除虫菊酯类农药残留

应用搅拌棒吸附萃取(SBSE)技术分别萃取烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯,并利用热脱附系统将萃取到的物质进行热脱附,然后通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行分析测定。实验过程中对影响SBSE的因素及影响热脱附的条件进行了优化。在优化条件下,采用外标法分别对烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯类农药残留进行了定量分析。结果表明,烟叶中5种拟除虫菊酯的检出限范围为3.3~11.4 ng,加标回收率为94.8%~103.4%,6次测定的相对标准偏差（RSD）为5.3%~8.6%;茶叶中5种拟除虫菊酯的检出限范围为4.2~10.5 ng,加标回收率为98.2%~110.1%,6次测定的RSD为5.0%~9.6%。实验证明该法具有较高的准确度、灵敏度和较好的重现性,可用于烟叶和茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的快速分析测定。     

高效液相色谱法测定胭脂红酸的研究

研究了以反相C18柱,V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(pH 2.8 H3PO4)=12∶8∶80混合溶液为流动相,对胭脂红酸进行高效液相色谱分析的方法。胭脂红酸在2.5~40μg/mL范围内的吸光度线性相关系数达0.9998,方法回收率在98.2%~101.1%,相对标准偏差为0.78%~1.2%,已用于样品中胭脂红酸的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水中戊基黄原酸

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定水中戊基黄原酸的含量。水样(pH 9~10)采用聚四氟乙烯材质的一次性针式过滤器过滤,滤液以ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的水(用氨水调节pH至10)和甲醇混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子源多反应监测模式检测。戊基黄原酸的线性范围为0.500~15.0μg·L~(-1),检出限为0.114μg·L~(-1)。对1.00,8.00,14.0μg·L~(-1)的戊基黄原酸标准溶液连续测定6次,测定值的相对标准偏差为2.7%~3.9%。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为95.9%~102%。     

分散液液微萃取-微量分光光度法测定再造烟叶废水中烟碱

基于2,6-二氯靛酚与烟碱的荷移反应生成红色络合物,以氯仿为萃取剂,乙腈为分散剂,建立了分散液液微萃取(DLLME)-微量分光光度法测定烟碱含量的方法,用于再造烟叶废水中烟碱的测定。研究了酸度、萃取剂种类及用量、分散剂种类及用量等条件对测定的影响。在优化条件下,此方法的线性范围为1~100 mg/L(R2=0.9996),检出限为0.42 mg/L。相对标准偏差为1.3%~3.5%(n=6),加标回收率为95.9%~102.1%。该方法可满足再造烟叶废水中烟碱快速测定的要求。     

无衍生化-气相色谱法测定药用胶塞提取液中硬脂酸和棕榈酸

建立了无衍生化-气相色谱法测定药用胶塞提取液中硬脂酸和棕榈酸的分析方法. 采用3种不同介质（pH值为3的酸性缓冲溶液、pH值为10的碱性缓冲溶液、20%乙醇溶液）对胶塞进行提取,得到的提取液经正己烷萃取后,采用DB-FFAP（30 m×0.25 mm×0.25 μm）色谱柱进行分离,经火焰离子化检测器（FID）检测,外标法定量. 结果表明,在最优条件下,硬脂酸和棕榈酸峰形对称,分离效果和标准曲线线性良好,平均加标回收率为97.6%~100.5%,相对标准偏差（RSD）为0.4%~2.3%（n=6）,检出限（LOD）为1.0~1.5 mg/L. 方法前处理简单、准确度高,可用于药用胶塞提取液中硬脂酸和棕榈酸的检测.     

火焰原子吸收光谱法测定铼产品中的痕量钠

建立了火焰原子吸收光谱法测定高铼酸、高铼酸铵、铼粉中痕量钠的方法,对样品的预处理和测定钠的条件进行了研究。结果表明:水溶解法、硝酸溶解法或硝酸-硫酸溶解法溶解样品完全,测得钠的结果吻合;于选定条件下,钠的测定浓度在0.020 0~0.500 0μg/mL范围内线性良好;测定高铼酸、高铼酸铵和铼粉样品中0.27~0.47mg/L、0.000047%~0.00048%和0.000040%~0.00049%的钠含量,检出限、相对标准偏差(RSD,n=7)、加标回收率分别为高铼酸3×10-4μg/mL、6%~10%、98%~102%,高铼酸铵3×10-4μg/mL、8%~9%、96%~102%和铼粉3×10-4μg/mL、5%~9%、96%~103%。方法结果准确、分析快速、操作简便,应用于实际的样品分析,结果满意。     

高效液相色谱结合浊点微萃取测定烟叶中麦角甾醇北大核心CSCD

本研究建立了一种简单、快速及灵敏测定烟叶中麦角甾醇的高效液相色谱新方法。方法基于脂肪酸基酸碱诱导浊点萃取(AB-CPE)技术,以己酸为萃取剂,通过加入碱诱导酸碱反应形成混浊均相,再加入酸进行相分离从而对麦角甾醇进行浊点萃取。考察并优化了影响分散液液微萃取的实验条件,包括萃取剂和分散剂种类及用量、pH和离子强度。在最优条件下,该方法在1~1000 mg/kg之间具有良好的线性关系,相关系数R^(2)≥0.997。方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别是0.08 mg/kg和0.26 mg/kg,实际烟叶样品的加标回收率在92.5%~102.3%范围内,相对标准偏差(RSD)小于2.2%。该方法成功应用于烟草中麦角甾醇的定量检测。     

梯度淋洗/离子色谱法对烟草及烟草制品中7种无机阴离子的快速测定

建立了同时测定烟草及其制品中7种无机阴离子的梯度淋洗/离子色谱法,通过正交实验优化了萃取条件,并对方法进行了验证及评价。在优化条件下,7种阴离子的定量下限为0.003~0.254 mg.L-1,RSD为0.09%~3.8%(n=6)。F-、Cl-、NO3-、SO42-和H2PO4-的线性范围为0.5~100.0 mg.L-1,相关系数为0.999 7~0.999 9;NO2-和Br-的线性范围为0.1~20.0 mg.L-1,相关系数为0.999 9。将该方法用于原料烟叶、成品烟丝、造纸法再造烟叶及烟梗等样品的检测,样品中7种阴离子的加标回收率为90%~106%,RSD(n=6)为0.3%~4.4%。方法适用于烟草及烟草制品中7种阴离子的快速批量检测。     

电位滴定测定富锂锰基正极材料中锰

采用盐酸、硝酸溶解样品,加入焦磷酸钠溶液并调节溶液pH为6.0~7.0。用高锰酸钾标准溶液滴定至电位滴定仪上,根据消耗的高锰酸钾标准溶液的体积计算样品中的锰含量。探究了焦磷酸钠用量、溶液pH、共存元素等对测定锰含量的影响。在最优的实验条件下,方法的相对标准偏差在0.13%~0.22%之间,加标回收率在99.8%~100.5%之间。本方法是富锂锰基正极材料中质量分数10%~60%的锰测定的理想方法。     

阴极溶出伏安法测定含铀废水中的痕量铀

采用新型自动伏安极谱仪对含铀废水中的痕量铀进行测定。用浓硝酸和双氧水处理废水试样,以氯冉酸为铀络合剂,5 mmol/L的氯冉酸用量为0.1 mL;试液的pH值调节为2.4~2.6。以悬汞电极为工作电极,以微分脉冲为测定模式,标准加入法进行定量分析。在优化的实验条件下,方法的检出限为0.076 ng/mL,实际样品的加标回收率在80%~105%之间,测定结果的相对标准偏差为5.2%(n=6)。该方法操作简便,重现性好,试样用量少,可用于含铀废水中痕量铀的快速测定。     

单滴微萃取-气相色谱质谱联用法测定纺织品中可分解芳香胺

建立了单滴微萃取结合气相色谱-质谱法测定纺织品中可分解芳香胺的方法。研究了萃取剂种类、萃取剂体积、萃取时间、pH和搅拌速度等条件对单滴微萃取效率的影响。确定最佳萃取条件:在室温条件下,取5 mL样液,调节被萃取液pH8,以2μL氯苯为萃取剂萃取20 min,搅拌速度为200 r/min。在优化的实验条件下,检出限为0.08~0.14 mg/kg,线性范围0.5~50 mg/kg,线性相关系数大于0.996,平均加标回收率为75.3%~96.7%,相对标准偏差为3.6%~8.7%。方法适合纺织品中可分解芳香胺的测定。     

QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定烟叶与土壤中的壬菌铜残留

采用分散固相萃取(QuEChERS)为样品前处理方法,建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速检测烟叶和土壤中新型杀菌剂壬菌铜残留的分析方法。考察了破络剂对壬菌铜的破络效果以及不同分散固相吸附剂对净化效果的影响。样品中的壬菌铜经硫化钠破络、乙腈提取、N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)净化后,以乙腈-水作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,三重四极杆串联质谱以多反应监测模式(MRM)进行测定。结果表明,在0.001~1.0 mg·L-1浓度范围内线性关系良好,不同基质中壬菌铜解络产物——壬基酚磺酸的线性系数均大于0.99。在0.01~2.0 mg·kg-1加标水平下,壬菌铜在鲜烟叶、干烟叶和土壤中的平均回收率分别为84.7%~92.5%,87.1%~103.2%,83.0%~90.9%,相对标准偏差(RSD)分别为6.9%~8.3%,5.8%~10.6%,6.0%~9.0%。仪器的检出限为5.5×10-5mg·kg-1,方法的定量下限为0.01 mg·kg-1。该方法简便、快速、准确,可用于烟叶和土壤中壬菌铜残留量的检测。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定进口酸泥中砷和汞

本文采用硝酸和盐酸的混合酸低温溶解酸泥后,运用ICP-AES法同时测定进口酸泥中砷和汞。建立了最佳实验方法,确立各项分析条件,砷的测定范围：0.01%~10%,汞的测定范围：0.005%~10%。测定值相对标准偏差小于3%,加标回收率在97%~105%之间,该方法简单快速,准确度高,完全满足酸泥中砷和汞的测定要求。     

固相萃取富集-高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水源水体中8种抗生素的残留量

提出了固相萃取富集-高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水源水体中8种抗生素残留量的方法。样品按规定方法进行预处理并调节其酸度至pH 2.5或pH 3.2。将此溶液经过Oasis HLB SPE小柱进行富集并净化。用XBridge C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的(A)10mmol·L-1甲酸溶液和(B)10mmol·L-1甲酸-甲醇溶液组成的混合液作流动相进行梯度淋洗。串联质谱分析中采用电喷雾正、负离子源及多反应监测模式。8种抗生素的质量浓度均在1.00~400μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.4~0.7ng·L-1之间。加标回收率在81.9%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在0.7%~4.5%之间。     

Ag-AgI电极测定药物、果蔬中抗坏血酸

报道了电解Ag-AgI电极测定药物和果蔬中微量抗坏血酸。并研究了Ag-AgI电极性能、测定条件及干扰物质的影响,方法测定抗环血酸的线性范围为1.00×10-2~1.00×10-6mol/L,回收率96%~102%。     

原子荧光光谱法测定色母粒中铅含量

建立了原子荧光光谱仪测定色母粒中铅的方法。将色母粒样品置于电炉中炭化,然后以HNO3–HClO4洗涤样品残渣,再加热使余酸挥发,通过控制余酸的量使试样溶液的酸度保持在0.8%~1.3%之间,用原子荧光光谱仪对样品消解液进行检测。该方法测定结果的相对标准偏差在3.66%~7.52%之间,加标回收率在82%~120%之间。与电感耦合等离子体光谱法、原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法等进行比对检测,检测结果在允许误差之内。     

基体分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯硒中13种杂质元素

采用基体分离-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定高纯硒中13种痕量杂质元素含量,优化了试验条件.利用二氧化硒在真空条件下升华温度低的特点挥发基体硒,选择合适的内标元素,考察基体效应的影响.结果表明,选择Cs作为待测元素的内标更合适.测定硒残留量小于100 μg/mL的样品,不影响各待测元素.方法检出限为0.007~0.033 μg/g,RSD为5.7%~19%,加标回收率在90.2%~115%之间,可以满足高纯硒中痕量杂质元素含量的测定.     

微波消解-磷钼蓝分光光度法测定钨矿石中的磷含量

针对钨矿石中的微量元素磷,采用混合酸快速微波消解结合磷钼蓝分光光度法进行测定。经选择优化样品的微波消解和实验测定条件,结果表明:HCl+HNO3+HF的混合酸微波消解后的样品,在硫酸介质中,有钼酸铵存在时,用抗坏血酸将磷还原成磷钼蓝络合物,在825nm处比色测定。方法的加标回收率为98.9%~101.6%,结果准确可靠。硅在熔样过程中挥发除去不会干扰测定,砷会干扰实验,可在酸介质中加入碘化钾,使砷还原至低价而不干扰磷的测定。