磷砷共存时磷的快速测定

磷砷共存在某些钢材中.由于砷钼杂多酸形成条件与磷钼杂多酸形成条件相似,因此砷对磷的测定有干扰.目前采用的方法为消除砷测磷的干扰.普遍采用正丁醇-三氯甲烷萃取光度法.但萃取分离,只能解决低含量磷和砷的定量分离,不能解决高砷试样的测定.本法利用酒石酸抑制砷钼杂多酸的形成,以抗坏血酸为还原剂,磷钼蓝光度法测定,省略了分离步骤,方法简便快速,重现性和稳定性良好.     

碳钢低合金钢中磷砷连续测定

当钢中含有砷时 ,会干扰用磷铋钼蓝光度法测定磷。近几年来 ,不少资料报道了采用硫代硫酸钠掩蔽砷能排除此干扰 ,并进一步用此进行磷、砷的连续测定 ,这种方法确实有简单易行操作方便等优点 ,但对于能否掩蔽彻底尚存争议。因此 ,在参考有关文献的基础上 ,采用如下方式进行钢中磷、砷连续测定。本法仍基于磷 (砷 )铋钼蓝光度法连续测定磷和砷含量。试样用稀硝酸溶解 ,高氯酸氧化 ,氢溴酸 -盐酸混合液挥砷 ,蒸发至盐状 ,再用硫硝混合酸溶解盐类并显色测磷。同时 ,另称一份试样 ,在相同的条件下操作 ,但不作挥砷处理 ,比较两次所测的吸光度 ,用…     

磷的光化学分析新方法研究

在０．２ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４－１０％乙醇介质中及紫外光照射条件下磷钼杂我酸光还原为磷钼蓝，据此建立了一个测定０．０５－２．０μｇ／ｍｌ的光化学分析新方法，并用于度样分析，探讨了光化学反应机理。     

磷钼蓝光度法测定锰铁中磷

氟化钠-氯化亚锡磷钼蓝光度法测定磷的应用较广泛,但显色稳定性差.利用此法测定锰铁中磷的研究很少见报道.本文在前人经验的基础上,采用磷钼蓝直接光度法,试样以硝酸溶解,高氯酸发烟,亚硫酸钠还原高价锰,酒石酸钾钠掩蔽硅,试验了在硫酸介质中,用氟化钠-氯化亚锡还原磷钼黄为磷钼蓝,实现了锰铁中磷的测定.显色稳定性较好,已适用于锰铁脱磷工艺中批量分析,结果满意.     

光度法联测锰铁中的硅磷

锰铁中的硅、磷测定,一般采用沉淀重量法,或氟硅酸钾容量法测定硅,磷钒钼黄光度法测定磷。在参阅文献[1～5]的基础上,通过试验,提出采用硫硝混合酸溶解样品,硅钼蓝光度法测定硅,铋磷钼蓝(三元络合物)光度法测定磷。数据处理采用同牌号锰铁标准样品,测定吸光度(A)值,绘制硅和磷的检量线(线性回归方程)。硅0.20～2.0μg·ml~(-1),磷0.050～0.50μg·ml~(-1)范围内符合比耳定律。本法测定结果快速、准确,适宜日常检验(例行)分析。     

高纯碳酸锂中痕量磷,砷的孔雀绿—磷（砷）酸钼浮膜分光光度法测定

本文研究了孔雀绿与磷（砷）酸钼离子对膜的形成条件，并依此与基体分离，进行痕量磷，砷的浮膜－分光光度法测定。选用硫酸为介质，考察了２５种共存离子对测定的影响。拟定了高纯碳酸锂中痕量磷，砷的分析方法，操作简便，结果令人满意。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定植物油中的磷

用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定了植物油中的磷.采用多谱线拟合技术(MSF)校正了铜对P213.617 nm和P214.914 nm光谱干扰.比较了活性炭炭化灰化法和微波消解法两种样品前处理方法对分析结果的影响.结果表明这两种前处理方法所得结果都能与国标磷钼蓝分光光度法的分析结果吻合,其中活性炭炭化灰化法的方法检出限(0.053 mg/kg)较微波消解法的方法检出限(0.42 mg/kg)更低,所以对低含量的磷的检测结果其相对误差及精密度更好.该法应用于植物油中磷的测定.     

磷钼蓝分光光度法测定药物中异烟肼

建立了磷钼蓝分光光度法测定异烟肼的新方法。实验表明:在0.24 mol/L H2SO4介质中,PO43-与Mo7O246-反应生成磷钼杂多酸([H2PMo12O40]-),它能被异烟肼还原形成磷钼蓝,其最大吸收波长为710 nm。磷钼蓝的吸光度与异烟肼浓度呈良好线性关系,其线性范围为0.64～160 mg/L,线性回归方程为A=0.04582+0.01047ρ(mg/L),线性相关系数R=0.9996,表观摩尔吸光系数ε=1.8×103L/(mol.cm)。本法已用于药片中异烟肼含量测定。     

微波消解-原子荧光法测定山茶油中痕量砷

微波消解优化-原子荧光光谱法测定了山茶油中痕量砷;在多组实验研究的基础上,研究了不同消解酸配比条件下,微波消解方法对测定结果的影响.试验结果表明：微波消解0.3g茶叶对照品和0.3g山茶油样品过程中,消解酸为6mL硝酸+4mL过氧化氢的平行性和回收率最好.山茶油样品回收率为92%-102%;RSD为5.06% 。该法适用于山茶油中痕量砷的测定。     

含砷钢铁中磷砷的吸光光度法联合测定

本法利用磷钼蓝与砷钼蓝吸光度具有加和性的特点,首先利用高酸度提高五价砷的氧化电位,以亚硫酸钠－硫代硫酸钠（双硫）为As(V)及Fe(Ⅲ）的复合还原剂^[1-3],溴化物为还原As(Ⅴ)的动力催化剂^[4],使As(Ⅴ)还原至As(Ⅲ),彻底消除砷的干扰,可测定磷的吸光度^[6],然后,在一般条件测定磷＋砷的吸光度,差量法求得砷的吸光度,最后分别从磷有砷的工作曲线上查出磷和砷的含量。     

Phosphorus isocyanates

Compounds containing the PNCO grouping can be obtained e.g. from phosphorus halides and silver cyanate or esters of N-chloroiminocarbonic acid and by thermal decomposition of alkoxycarbonylimino-phosphoranes. The phosphorus (V) isocyanates resemble the “carbon” isocyanates in their chemical properties, whereas the phosphorus (III) isocyanates resemble the phosphorus (III) chlorides. Some of the compounds discussed have insecticidal or cytostatic actions.     

美食中的磷——含磷食品添加剂

Phosphorus is the 15^th element of the Group V in the third cycle in the periodic table of elements. It plays very important roles in our daily life, involving life, medicine, health, environment, materials, agriculture, etc. It is also indispensable in our daily diet. In this paper, food additives containing phosphorus were introduced in detail, focusing on their main types, application and safety evaluation. Through the discussion about food additives containing phosphorus, we wish to help the readers to have a scientific and fair understanding and comments for food additives.     

再谈磷的同素异形体*——磷纳米材料和磷烯

依据磷化学的研究进展全面考察了磷的另一类同素异形体,包括磷纳米材料类和磷烯,它们都是结构特殊的先进材料。详细介绍了它们的制备、组成、结构、性质及其重要应用。     

磷元素参与的生命活动

磷元素在人体内的首次发现暗藏了神秘色彩,也闪耀了生命之光。简要介绍了与生命活动息息相关的磷元素,遗传物质是由磷酸骨架组成的,细胞膜是由磷脂双分子层构成的,蛋白质的磷酸化修饰能够调节生命活动并与许多疾病的发生有关。     

Metal Phosphorus Double-bonded Complexes with Alkyl and Aryl Substituted Phosphorus

Abstract

The phosphane substituted complexes Cp(CO)₂[R(Ph)PH]M-Cl (M= Mo, W; R= Me, t.Bu)(2a-d) are obtained via exchange of one CO ligand versus R(Ph)PH in the metalchlorides Cp(CO)₃M-Cl (M= Mo, W)(la, b).     

Synthesis of Hexa- and Pentacoordinated Phosphorus Compounds from White Phosphorus

Abstract

A new method is developed for the synthesis of phosphoranes (IIIa-d) and phosphorates (IVa-d) starting from substituted o-benzoquinones(Ia-d), catechols(IIa-d) and white phosphorus.     

Phosphorus ozonides adducts

Abstract

Ozone reacts quantitatively on tricoordinated and dicoordinated Phosphorus Compounds. The oxidative addition of ozone on phosphites leads to pentacoordinated or hexacoordinated phosphorus adducts. These adducts are unstable in solution. The decomposition gives the corresponding phosphoric ester with singlet oxygen evolution. In the same conditions, ozone reacts on diphosphene and gives after double bond rupture an adduct: the metaphosphonate. The relative stabilities and oxidative properties are discussed.     

磷与社会

磷及其重要化合物越来越受到人们的重视。因为它在肥料工业、食品工业、国防工业、汽车制造以及医药、农药、火柴、去垢剂、洗涤剂等生产方面有极其重要的用途。而且在有机体中的作用也是多种多样的,它参与许多重要的生理活动。磷化学将成为化学领域中的重要分支。