核磁共振法测定苯基硅橡胶的苯基、乙烯基

采用核磁定量技术测定苯基硅橡胶苯基、乙烯基的含量,研究了氘代溶剂种类、脉冲角度、弛豫延迟时间等参数对测定结果的影响。结果表明,氘代氯仿的溶剂峰与苯基共振峰重叠,导致苯基含量测定结果偏高;手动校正谱图相位、基线得到的测定结果波动小;在3～24 s范围内,信噪比随着弛豫延迟时间的增加呈下降趋势;信噪比随着采样时间、扫描次数增加而增大。确定的实验条件:溶剂为氘代四氢呋喃,脉冲偏转角为30°,采样次数为128,采样时间为3 s,弛豫延迟时间为3 s,手动校正谱线。稳定性试验结果的离散系数为0.71%～1.9%(n=5)。用该方法对高纯度甲基苯基环硅氧烷的苯基及甲基乙烯基环硅氧烷中的乙烯基含量进行测试,测定结果分别为100.074%,98.538%,均接近理论值(100%),测定结果的相对标准偏差为0.06%,0.08%(n=5)。该方法稳定性好,精确度良好,可用于苯基硅橡胶苯基、乙烯基含量的测定。     

反门控去耦技术在定量~1H NMR测定苯乙醇胺A纯度中的应用

采用定量核磁中反门控去耦的方法对苯乙醇胺A的纯度进行测定。通过对氘代溶剂和内标物、定量峰的选择,以及弛豫延迟时间(D_1),采样次数和采样温度等定量核磁条件的优化,最终确定测试条件为:激发脉冲角度307),时间域数据点32 K,测定温度293 K,脉冲的弛豫延迟为33.64 s,采样次数64,线宽0.3Hz。在此实验条件下,稳定性可达24 h,耐用性良好。以样品和内标的峰面积比对其摩尔比绘制标准曲线,结果显示,两者的摩尔比在0.333~3.333范围内线性关系良好,相关系数(r~2)为0.999 9。该方法专属性强,准确,简便,适用于该类型化合物含量的测定。     

NMR定量测定片剂中的对乙酰氨基酚

以基准试剂邻苯二甲酸氢钾为内标,采用1H NMR法建立了对乙酰氨基酚片剂中对乙酰氨基酚含量的测定方法。考察了延迟时间、脉冲宽度和采样次数对测定结果的影响。选定核磁共振参数延迟时间1 s、脉冲宽度3μs、采样次数16次。结果显示,测定内标与标样的NMR峰面积比均小于0.4%,方法具有很好的重复性。将内标与标样的NMR峰面积比对其质量比绘制标准曲线,相关系数为1.000 0,内标的质量浓度为6 g/L时,对乙酰氨基酚的线性范围为2～10 g/L。用标准曲线法和绝对定量模式(内标法)测定了3种不同厂家的片剂中对乙酰氨基酚的含量。结果表明此方法与紫外分光光度法的测定结果一致,方法简单易行、结果准确。     

甘露聚糖肽的结构鉴定

采用离子交换柱层析和凝胶柱层析从甘露聚糖肽原料中分离纯化得到4种均一糖肽MT1-A,MT1-B,MT2-A和MT2-B;通过单糖组成分析、甲基化分析、氢核磁共振谱(~1H NMR)、红外光谱(IR)和氨基酸组成分析等手段对均一糖肽MT1-A,MT1-B和MT2-B的结构进行了鉴定.结果表明,3种均一糖肽的单糖组成、糖残基的连接方式与MT2-A相同,但是分子量以及氨基酸总量有所不同.测定了不同批次甘露聚糖肽原料的~1H NMR谱,以MT2-A的~1H NMR谱图为标准谱,以异头氢区域为鉴定区域,通过计算不同批次甘露聚糖肽原料以及其它3种均一糖肽与MT2-A的~1H NMR谱的相关系数,定量评价了不同批次甘露聚糖肽原料与4种均一糖肽的相似程度.结果表明,甘露聚糖肽是由糖链结构一致、分子量和氨基酸含量不同的几种均一糖肽构成的混合物.     

核磁共振定量法测定利培酮含量

采用氢核磁共振定量法和氟核磁共振定量法测定利培酮含量。氢核磁共振定量法以利培酮δ7.29~7.35处质子峰为定量峰,马来酸δ6.02处为内标峰,在恒温300 K,采样时间4.0 s,弛豫延迟时间15 s,扫描次数为32次条件下采集氢谱。氟核磁共振定量法以4-溴-2-氟-乙酰苯胺为内标,在恒温300 K,谱宽12 500.0 Hz,中心频率-43 662.7 Hz下采集氟谱。测试结果显示,利培酮氢核磁共振定量法和氟核磁共振定量法的含量测定结果基本与质量平衡法的结果一致。因此,核磁共振法可用于利培酮绝对含量的测定,具有快速、简单、准确的优势。     

液-质联用技术分析甘露寡糖

 利用液 质联用技术 (LC ESI MS)对啤酒酵母甘露聚糖乙酰解产物进行分析。电喷雾离子源为Na+ ;利用氨基柱对甘露聚糖乙酰解产物进行分离 ;流动相为乙腈 水 (70∶30 ,体积比 )。结果表明 ,该甘露聚糖的侧链是由甘露糖、甘露二糖、甘露三糖和甘露四糖组成。将该方法用于低聚糖相对分子质量的测定 ,结果准确、可靠、快速。     

酵母来源甘露聚糖的提取纯化及其对水果保鲜

以市售酵母细胞壁为原料,考察不同提取工艺条件下酵母甘露聚糖的得率.结果表明,最佳提取条件为:料液比1∶60,115℃,浸提90 min,此时甘露聚糖最大得率可达到18.71%,影响因素的重要性依次为:料液比浸提温度浸提时间.对甘露聚糖进行初步纯化,结果显示Polar MC 60-Q型预装纯化柱的多糖损失率较低(38.21%),而蛋白去除率最高(90.97%),显示出较好的纯化效果.经初步纯化的甘露聚糖涂膜处理苹果显示出较好的抗褐变性能;保鲜剂组分为0.2%甘露聚糖、0.3%丙酸钙、0.3%抗坏血酸时,对葡萄进行涂膜处理,测得五日失重率为3.95%,较对照组降低19.70%,五日好果率77.78%,该配方保鲜效果明显优于其他测试组.     

气相色谱法测定芦荟及芦荟干粉中的多糖

用气相色谱法测定了芦荟及芦荟干粉样品中的多糖。实验以木糖醇为内标物,采用以OV-225与OS-138为固定液的色谱柱,使多糖水解为单糖后的衍生物得到了分离。结果表明:未经水解的芦荟中含有少量的单糖,主要为葡萄糖;水解后的单糖主要为甘露糖和葡萄糖。这与用乙醇沉淀多糖后的测定结果(即芦荟及芦荟干粉中的多糖主要为甘露聚糖和葡甘露聚糖)是一致的。     

氢核磁共振定量法测定盐酸伊托必利片含量

以马来酸作为内标物质,氢核磁共振定量法(qHNMR)测定盐酸伊托必利片中盐酸伊托必利的含量。选择盐酸伊托必利δ7. 31～7. 40处为定量峰,马来酸δ6. 31处为内标峰,在恒温300K,弛豫延迟时间15 s,采样时间4. 01 s,扫描次数为64次条件下采集盐酸伊托必利片的qHNMR图谱。比较HPLC法与qHNMR法测定盐酸伊托必利片含量的结果。qHNMR法在2. 31～18. 66 mg·mL~(-1)的范围内线性关系良好。低、中、高浓度的平均回收率分别为98. 52%、99. 72%、101. 11%,RSD为1. 17%(n=9),检测限(LOD)为50. 0 ng·mL~(-1),定量限(LOQ)为120. 0 ng·mL~(-1)。盐酸伊托必利片的qHNMR法含量测定结果与HPLC法的测定结果基本一致。qHNMR法可用于测定盐酸伊托必利片中盐酸伊托必利含量的测定。     

定量核磁共振波谱法测定片剂中吡罗昔康

建立了定量核磁共振波谱法测定片剂中吡罗昔康含量的方法。以咖啡因为内标,选择~1H-NM R的脉冲程序,延迟时间为12 s,采样次数为32次,以吡罗昔康中δ2.969的峰为定量峰,咖啡因中δ4.006的峰为内标定量峰。吡罗昔康与内标咖啡因的质量比在0.25~6.0的范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9993。吡罗昔康片的加标回收率为97.7%~101.0%,相对标准偏差为0.42%~1.2%。方法可用于吡罗昔康片剂含量的测定。     

恒电流库仑分析法测定乙烯基三乙氧基硅烷

建立了恒电流库仑分析法测定乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)含量的方法. 探讨了电解液、反应时间、极化电位、溶剂等因素对测定的影响. 结果表明, 选用V(甲酸)∶V(KBr (2 mol/L))∶V(乙醇)＝6∶1∶3为电解液, 极化电位为200 mV, VTES与溴的四氯化碳溶液反应30 min, 甲醇为VTES的溶剂时测定结果最佳. 该方法用于样品VTES的测定, 加标回收率为98.4%～102.7%, 相对标准偏差为1.7%.     

HPLC-ELSD法测定生物柴油中的游离甘油

采用液液萃取及高效液相色谱-蒸发光散射检测技术,建立了生物柴油中游离甘油含量的测定方法.待测生物柴油经乙腈-水(75:25)抽提并离心分离后,取部分下层水相进行分析.优化的色谱条件为:色谱柱Inertsil NH2 (250 nun ×4.6 mm,5μm );流动相为乙腈-水(75:25);流速1.0 mL/min;...     

Determination of cigarette papers moisture content by gas chromatography

A method for the determination of the moisture content in cigarette papers using solvent extraction followed by gas chromatographic analysis was developed. Optimal extraction conditions, including the agitation method, solvent and extraction time, as well as optimal gas chromatographic parameters, such as the internal standard, were investigated. The maximum degree of moisture extraction was achieved when samples were soaked in 20 mL of ethanol containing 0.5 mL L^?1 of isopropanol as an internal standard for 50 min under ultrasonic agitation. The method showed good linearity over the concentration range from 0.26 mass % to 10 mass % of the moisture content with a correlation coefficient of 0.99998. The recovery (102.1–109.3 %) and precision (relative standard deviation: 1.64 %) of the method were examined by analyzing various cigarette paper samples. The method was successfully applied to different types of paper and it exhibits superior accuracy and high efficiency compared with the existing methods of moisture determination.     

高效阴离子交换-脉冲安培检测同时分析单糖和糖醛酸

建立了高效阴离子交换-脉冲安培检测(HPAE-PAD)同时分离测定8种单糖和2种糖醛酸的分析方法。以CarboPacPA20阴离子交换柱为分离柱,以2mmol/LNaOH溶液将8种单糖从分离柱上洗脱,而后用NaAc(50~200mmol/L)梯度淋洗2种糖醛酸,淋洗液流速为0.5mL/min,总分析时间为30min。在优化的分离测定条件下,8种单糖和2种糖醛酸的检出限为2.5~14.4μg/L(进样体积25μL,峰面积定量)。5mg/L的10种化合物的混合标准溶液连续7次进样,峰面积的相对标准偏差为0.3%~1.5%。用所建立的方法测定了多糖水解液和木材半纤维素水解液中的单糖和糖醛酸含量。     

离子液体作高效液相色谱流动相添加剂测定水杨酸

建立了以离子液体作反相高效液相色谱流动相添加剂测定水杨酸的方法.实验以ZORBAX ODS反相色谱柱为分离柱,采用紫外检测方法,研究了检测波长、离子液体烷基链长度、离子液体溶液的浓度以及pH值等对分离和测定的影响.优化的色谱条件为:以体积比60:40的甲醇-3.0 mmol/L1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐溶液(乙酸...     

干法消解–氢化物发生原子荧光光谱法测定颗粒饲料中的铅

建立了干法消解–氢化物发生原子荧光光谱法测定颗粒饲料中铅含量的方法。优化的实验条件:铁氰化钾含量为0.4%,草酸含量为0.04%,硼氢化钠–氢氧化钠溶液含量为2.0%,盐酸溶液(1∶1)的加入量为0.8 m L。铅的质量浓度在10~140μg/L范围内与荧光强度线性关系良好,相关系数(r2)为0.999 7,方法检出限为4.2μg/kg,测定结果的相对标准偏差为1.06%~1.87%(n=10),加标回收率为95.6%~98.9%。该方法测定结果准确,灵敏度高,可用于颗粒饲料中铅含量的检测。     

X射线荧光光谱法测定锡矿石中锡

本文采用向样品中加入硼酸来降低基体效应,加入氧化镧来稳定样品总质量吸收系数,建立固体粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定锡矿石中锡含量的方法。通过将标准物质按一定比例混合配制和选取部分自制标样来补充标准物质样品,以解决锡矿石标准物质样品缺乏的问题。实验优化了稀释比,确定了以最佳稀释比为m（矿物质样品）:m（硼酸）：m（氧化镧）=1.0:2.0:0.5。在最优的实验条件下,Sn的荧光强度（kcps）与Sn浓度CSn呈良好的线性关系,R2=0.9989。方法中锡元素的最低检出限为0.005 %,测定范围在0.015 %-4.47 %之间。样品的混合均匀性实验表明各元素测定结果的相对标准偏差（RSD,n=6）在1.0 %-2.64 %之间。对3个不同含量段的物质进行测定来验证方法的准确度和精密度,准确度分别为0.0082-0.0367,均小于0.04,精密度分别为0.39 %-1.18 %,均小于8.0 %,准确度和精密度均符合地质样品分析规范要求。测定值均在误差范围内,各组分测定结果的相对标准偏差（RSD,n=11）在1.20 %以下。粉末压片-X射线荧光光谱法测定锡矿石中锡含量具有分析范围广、分析时间短、重现性好、精度高且操作简单等特点。能应用于地质、环境、材料等领域。     

基于~1H-NMR、~(31)P-NMR的三苯基膦三间磺酸钠定量分析研究

该文建立了三苯基膦三间磺酸钠(TPPTS)的核磁氢谱(~1H-NMR)、核磁磷谱(~(31)P-NMR)、定量分析方法。通过~1H-NMR、~(13)C-NMR、~(31)P-NMR并结合~1H-~1H COSY、~1H-~(13)C、~1H-~(13)C HMBC对TPPTS的氢原子、碳原子以及磷原子的化学位移进行归属;氢谱定量选用三■烷作内标、氘代N,N-二甲基甲酰胺(DMF-D_7)作溶剂,磷谱定量选用KH_2PO_4作内标、氘代水(D_2O-D_2)作溶剂,通过对混合体系中各自旋核纵向弛豫时间(T1)的测定,为弛豫延迟时间(D1)的合理设置提供依据。以上两种方法对体系中TPPTS的定量分析结果分别为(58.72±0.21)%、(58.51±0.21)%,测定结果一致性高、平行性好,且检测过程无需待测组分的标准品,能实现TPPTS含量的快速准确测定。