经腹联合经阴道彩超在评估凶险型前置胎盘合并胎盘植入中的应用价值

本文对经腹联合经阴道彩超在评估凶险型前置胎盘(PPP)合并胎盘植入中的应用价值进行了探讨。选取我院2017年6月~2019年6月PPP患者172例,所有患者均给予经腹彩超、经阴道彩超检查,以产后病理结果为对照,分析经腹彩超、经阴道彩超,以及二者联合,对PPP合并胎盘植入的评估价值。产后病理结果显示,172例PPP患者中,有合并胎盘植入患者120例(69.77%)、无合并胎盘植入患者52例(30.23%)。对PPP合并胎盘植入的敏感度、特异度、准确度进行评估,结果显示,经腹彩超其值分别为76.67%、73.08%、75.58%,经阴道彩超分别为83.33%、80.77%、82.56%,经腹联合经阴道彩超则分别为96.67%、96.15%、96.51%,二者联合明显高于经腹彩超、经阴道彩超,差异有统计学意义(P<0.05)。证实经腹、经阴道彩超是评估PPP合并胎盘植入的有效检查方法,且二者联合的评估价值更高,值得临床推广。     

青蒿素转化成异氢化青蒿酸及有关反应

本文报道从青蒿素经六步反应转化成异氢化青蒿酸。青蒿素经酸处理得失碳倍半萜内酯3,3经硷水解再酯化生成α,β-不饱和酮酯5,然后由Wittig反应得共轭双烯酯6,用RaneyNi(W_2)催化氢化生成异氢化青蒿酸酯7,最后经硷水解得到异氢化青蒿酸8。     

一种以三聚氯氰为桥基的新型小分子功能活性染料的合成

以对氨基苯甲酸甲酯和水合肼为原料,经酰胺化反应制得对氨基苯甲酸甲酰胺,进一步与水杨醛通过还原氨化反应生成席夫(1）;以罗丹明B和水合肼为原料,1经闭环反应制得罗丹明B酰肼（2）; 2在四氢呋喃溶剂中与三聚氯氰经缩合取代反应生成一缩产物（3）; 3进一步在四氢呋喃中与1于45~50 ℃回流6 h,经取代反应生成二缩产物,其结构经¹H NMR, MS, IR和元素分析表征。     

富马酸奈拉西坦的合成工艺改进

报道了一种合成富马酸奈拉西坦(7)的新工艺。以衣康酸二甲酯和苄胺为起始原料,经Michael加成和分子内环合反应制得1-苄基-5-氧代吡咯烷-3-羧酸甲酯(3); 3经NaBH₄还原得1-苄基-4-羟甲基-吡咯烷-2-酮(4); 4经甲磺酰化反应得1-苄基-5-氧代吡咯烷-3-羧酸甲磺酸酯(5); 5经氨解得奈拉西坦(6); 6与富马酸经成盐反应合成7,总收率78.4%,其结构经¹H NMR确证。     

合成双醋瑞因的新方法

以芦荟素为原料,经脱苷、氧化反应得到大黄酸(4);4经三氟甲磺酸锌催化的乙酰化反应合成了双醋瑞因,总收率86.2%,其结构经1H NMR,IR和MS确证。     

2-氯烟酸绿色合成工艺

以烟酸为原料,经双氧水氧化制得N-氧化烟酸（2）; 2经氯化、水解并精制得2-氯烟酸,总收率76.8%,纯度≥99.5%,其结构经¹H NMR和¹³C NMR确证。     

2-噻吩乙酸的合成

以噻吩为原料,经乙酰基反应、氧化重排生成2-噻吩乙酸甲酯(2),2经水解得2-噻吩乙酸(3),总收率53．0％,其结构经IR和^1H NMR确证。     

新型含香豆素骨架水杨醛类Schiff碱衍生物的合成

在无溶剂条件下,以草酸为催化剂,间苯二酚与乙酰乙酸乙酯经Pechmann反应制得7-羟基-4-甲基香豆素(1);1经硝化、还原制得3-氨基7-羟基4-甲基香豆素(2);2与取代水杨醛经缩合反应合成了四个新的含香豆素骨架水杨醛类Schiff碱衍生物,其结构经1H NMR,IR和元素分析表征.     

新型8-位取代腺苷衍生物的合成

以腺苷为原料,经溴代反应制得8-溴-腺苷(2);2与单取代芳酰基哌嗪经取代反应合成了5个新型的8-位取代腺苷衍生物,其结构经1H NMR和ESI-MS表征。     

新型对叔丁基杯[4]芳烃1,3-二酮衍生物的合成

以对叔丁基苯酚为起始原料,经聚合反应得对叔丁基杯[4]芳烃(2);2经醚化和缩合反应合成了一个新型的对叔丁基杯[4]芳烃1,3-二酮衍生物,其结构经1H NMR,13C NMR和MS表征。     

Facile isolation ofEndo-pectate lyase fromErwinia carotovora based on electrostatic interaction

Endo-pectate lyase (PATE) from Erwinia carotovora was selectively cosedimented with extracellularly produced lipopolysaccharide-lipid complex (LPSLC) through dialysis of the cell free culture broth. The selective isolation of PATE was confirmed by sodium dodecyl sulfate polyacrylamide gel electrophoresis. The cosedimentation of the PATE with LPSLC was initiated by decreasing conductivity of the solution and terminated at approx 1 m siemens (mScm-1). As much as 62% of PATE activity in the culture broth was removed by precipitation. PATE was isolated from the precipitate by gel chromatography. The cosedimentation of PATE with LPSLC was remarkably affected by pH or ionic strength. The addition of polycationic peptide polymyxin B sulfate or a metal chloride affected the interaction. The cosedimentation was diminished by acetylation of the free amino groups of PATE. From these results, it was confirmed that the cosedimentation was induced by electrostatic interaction.     

气相色谱-质谱法测定电子产品中的四溴双酚-A

建立了电子产品中四溴双酚-A(TBBP-A)的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法。样品经丙酮提取后挥发至干,经二氯甲烷重新溶解后,用碳酸钾溶液反提取,反提取液与乙酸酐衍生化反应。衍生产物经正己烷提取后,采用GC-MS进行分析。结果表明,方法的线性范围为0.25～5.0 mg/L,相关系数为0.996;方法的检出限为0.05 mg/kg;平均回收率为87.3%～104.1%,相对标准偏差为5.6%～8.5%。该方法准确、灵敏,可用于实际电子产品中四溴双酚-A的分析。     

F离子掺杂TiO2的性能研究

以NH₄F为掺杂剂,采用溶胶-凝胶法制备F离子掺杂型TiO₂光催化剂,对其进行XRD、XPS和PL表征,结果表明,F离子掺杂TiO₂由于Ti-F配位体的形成而能抑制金红石相的生成,同时F离子掺杂能增加TiO₂表面缺陷浓度并降低Ti_2P键的结合能,另外,由于F离子能取代Ti-OH配位体而降低了表面羟基氧浓度.光催化研究结果表明,F离子掺杂提高了TiO₂光催化活性近1.5倍.     

HPLC及LC-MS法测定全血中青霉素

青霉素(penicilinG)属于青霉素类杀菌剂药物,极易溶于水,在甲醇、乙醇中溶解,在脂溶性溶剂中不溶解。易吸潮,遇酸、碱或氧化剂等迅速失效,水溶液也易分解。人体肌注后15～30min血浓度达到高峰值,有60％-90％原形物从肾脏中排出。青霉素毒性很小,人类即使使用大剂量也难以中毒,但是青霉素肌内注射、输液常引起过敏,并导致死亡。据1952～1966年的不完全统计,国内文献中关于发生青霉素过敏性休克的报告,至少400余例,其中50余例死亡。近2、3年间国内文献中仍有青霉素引起过敏反应的大量报告,尤其游医郎中的不合理用药,致死案例时有发生。这就要求我们对死者体内是否有青霉素进行分析测定。     

胡椒酸己二胺的合成

以胡椒碱为起始原料,与KOH反应生成胡椒酸钾盐,经酸化后制得胡椒酸(2); 2与乙醇经酯化反应制得胡椒酸乙酯(3); 3与己二胺在金属钠催化下经氨解反应合成了胡椒酸己二胺(4),其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和IR确证。合成4的最佳反应条件为：催化剂用量2 wt%, n(3):n(己二胺)=0.6, m(乙醇):m(3)=2.5,于65～75 ℃反应48 h,收率83.5%。该工艺在微型实验基础上放大十倍,收率大于79%。     

两亲性壳聚糖衍生物的合成及其自聚集现象

以壳聚糖为主链, 聚乙二醇单甲醚为亲水性链段, 癸二酸为疏水链段, 合成了一系列两亲性壳聚糖衍生物. 通过FTIR, 1H NMR和X射线粉末衍射等手段对壳聚糖衍生物进行了结构表征, 由元素分析方法计算出衍生物的取代度. 采用直接溶解法制备了壳聚糖衍生物的空白胶束, 通过透射电子显微镜(TEM)观察了胶束的形态. 由动态光散射(DLS)测定了胶束的粒径及分布, 并以芘为分子探针, 通过荧光光谱法测定了壳聚糖衍生物的临界聚集浓度(CAC). 研究结果表明, 壳聚糖主链上疏水链段的取代度越大, 其衍生物的临界聚集浓度越低, 相同浓度下的胶束的粒径也越小.     

Determination of Mg, Ti and Cl in Ziegler-Natta catalysts by WDXRF

A method for determination of Mg, Ti and Cl in Ziegler-Natta (ZN) catalysts by wavelength dispersive X-ray fluorescence (WDXRF) spectrometry was developed. For comparative reasons, Ti was determined by spectrophotometry, Mg by complexometry and Cl by argentometric titration. Direct pressing was shown to be unsuitable for sample preparation due to catalyst decomposition. For Ti and Mg measurements, catalyst samples were calcinated at 1000 °C and pressed at 275 MPa. Their determination by the fundamental parameters based on the Ti Ka line measurement was shown to be equivalent to those results obtained by univariate calibration or by the classical methods. Cl was determined by aqueous extraction, followed by deposition on a support. Chloride loss was observed. Fixation of Cl as AgCl on polytetrafluoroethylene (FHLC) millipore membrane afforded the best results. Nevertheless, measurements by WDXRF were shown to be inferior to those obtained by argentometric titration.     

氨基硅油的结构分析

本文以＾２９Ｓｉ ＮＭＲ获得硅油的聚合度，再使样品经碱裂解后转化为三甲基硅醚衍生物，经ＧＣ－ＭＳ分析后得到了原分子结构。     

铂修饰光阴极及其在纳晶太阳能电池中的应用

分别用真空镀膜法、热分解法和电化学法制备了铂金修饰导电玻璃,并以此作为光阴极组装了染料敏化纳晶TiO₂太阳能电池.用SEM观察了铂金修饰导电玻璃表面形貌,发现用真空镀膜法制备的铂金膜结构缺陷多、不均匀,存在较多的污点.用热分解法制备的铂金膜具有多孔状结构,但存在较多的有机物分解的残留物.用电镀法制备的铂金膜结构均匀、排列规则、缺陷少、污染少.测定了所制备铂金膜的电阻,结果表明由电镀法所制得的铂金膜电阻最小,用热解法和真空镀膜法制得的铂金膜电阻较大.测定了DSSC电池的光电性能,发现用电镀法制得的铂金膜的催化性能最好,大大提高了DSSC电池的性能;其次是热分解法,由真空镀膜法制备的铂金膜对电池的性能没有多大改善.