含氟苯硼酸的合成及应用研究进展

含氟苯硼酸是一种重要的有机合成中间体, 在有机合成中应用相当广泛. 综述了近年来含氟苯硼酸的合成及应用方面的重要研究进展.     

BTC/DMF辅助的1-取代苯基-3,4-二取代吡唑类衍生物的合成

室温条件下,以各种取代苯肼和环状酮为起始原料,经脱水成腙和Vilsmeier试剂(BTC/DMF)环合两步反应合成了1-取代苯基-3,4---取代吡唑类衍生物(4a～4i),其结构经1H NMR,13C NMR,IR和MS表征,其中4b,4c,4e,4f和4h为新化合物.     

合成双醋瑞因的新方法

以芦荟素为原料,经脱苷、氧化反应得到大黄酸(4);4经三氟甲磺酸锌催化的乙酰化反应合成了双醋瑞因,总收率86.2%,其结构经1H NMR,IR和MS确证。     

一锅法合成3-腈基-4苯并吡喃酮类化合物

以各种取代的邻羟基苯乙酮为起始原料,经Vilsmeier试剂环合得中间体3-甲酰基色酮,不经分离纯化,直接与盐酸羟胺反应合成了一系列3-腈基-4苯并吡喃酮类化合物,总收率47%~74%,其结构经1HNMR,IR和MS确证。     

球磨法合成甲酰胺类化合物

以芳胺(1)和甲酸(2)为原料,硅胶(100目~200目)为助磨剂,在无催化剂无溶剂条件下,首次采用球磨法合成了一系列甲酰胺类化合物,其结构经1H NMR和MS确证。在最佳反应条件[1 5 mol,n(1)∶n(2)=1∶3,硅胶3 g,于25℃反应20 min~45 min]下,收率80%~97%。     

合成斑蝥黄的工艺改进

以碘为催化剂,硫酸氢钾为调酸剂,β-胡萝卜素在氯酸钠氧化下通过固相研磨合成了斑瞀黄,收率77%.其结构经1H NMR,13C NMR和MS谱确证.     

Solvent-switchable Acetalization by Yb（OTf）3-Catalyzed Procedures

O,O＇Diethyl acetals were prepared in high yields under mild conditions via the reaction of triethyl orthoformate with aldehydes and ketones in absolute ethanol in the presence of as low as 0.1 tool% of Yb（OTf）3. Using the same catalyst in THF-H2O, these O,O＇-diethyl acetals could be converted to the corresponding carbonyl compounds efficiently. This new protection-deprotection protocol presents the advantages of ease of execution, high efficiency and good chemoselectivity.     

一锅法合成二硫醚的简便制备过程研究

双（三氯甲基）碳酸酯与三苯基膦反应生成的二氯三苯基膦在三乙胺存在下与 硫酚（醇）反应，合成了一系列收率良好的二硫醚化合物。该过程采用“一锅法” ，操作方便，后处理简单，条件温和，提供了一条合成二硫醚的重要路线。     

NMDA受体2A选择性抑制剂NVP-AAM077 的高效合成

本文报道一条以2,3-二氨基甲苯为原料，经过8步反应合成NMDA受体2A选择性抑制剂NVP-AAM077的高效率路线，其总收率为54%。合成中使用的关键反应包括NaIO₄/DMF介导的氧化芳苄溴到芳醛的反应以及亚膦酸酯对亚胺的加成反应等。