二溴对甲基氯磺酚双光束FIA光度法测定钢样中钒(Ⅴ)含量

pH在4.0～6.4酸性介质中二溴对甲基氯磺酚与钒(V)能形成1∶1络合物。基于这一显色特点(λmax=651nm),提出双光束FIA光度法测定钢样中钒(Ⅴ)含量。将自行研制的流动注射比色装置安装在双光束分光光度计中的样品光束和参比光束位置,实现双光束同时扫描的流动注射光度法。探讨了显色剂,酸度,温度,管长,流量及共存离子的影响确定最佳实验条件,并对其实验技术和检测原理进行了研究,方法的分析速度快达140次/h。钒(Ⅴ)含量在0～1.5μg/mL范围内符合比尔定律,相关系数r=0.9996,对0.5μg/mL钒(Ⅴ)连续注入测量,相对标准偏差RSD%=0.98(n=14),分析的灵敏度是普通方法的1.8倍,本方法应用于钢样中钒(Ⅴ)含量的测定,加标回收率为98.5～101.8之间。     

流动注射分光光度法测定碘酸钾碘盐中碘

基于碘酸根离子在弱酸性条件下能与碘化钾-淀粉溶液生成蓝色络合物的原理提出了一种流动注射分光光度法测定碘酸钾碘盐中碘含量的方法.方法线性范围广(0～1.4μg·ml~(-1)),适用于加碘盐50倍稀释液的测定,检出限为0.03μg·ml~(-1)(对应于加碘盐1.5μg·g~(-1)).对于测定0.2,0.6和1.0μg·ml~(-1)浓度的相对标准偏差分别为1.85%,1.14%和0.34%(n=5),分析频率为120样品·h~(-1),特别适用于大批量样品的测定.     

乙醇增强-电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中的痕量碘

建立了氨水密封溶样法处理样品,乙醇增强灵敏度,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接测定植物样品中痕量和超痕量碘的方法。样品溶液中加入体积分数2%乙醇,同时调节载气流速和采样深度,碘响应信号可增强4倍多。碘的方法检测限可达到(10σ,DF=1000)0.005μg/g。利用建立的方法对圆白菜、菠菜2种植物标准物质中的碘含量进行了测定,测定结果均在标准值的允许误差范围之内。对西宁低碘地区植物样品中碘含量进行了分析,低碘植物样品多为植物的果实部分,碘含量均小于0.01μg/g。     

流动注射微分光度法测定钛酸钡烧结物中微量钡

分析速度快、精密度好的流动注射分析技术(FIA),在光度法分析中得到了广泛应用和迅速发展[1-3]。就测试技术而言是在一个非平衡单光束动态检测完成的,而应用双光束检测器建立的分析方法报道很少[4,5]。本文自行研制两组流动比色装置,分别安置在检测器的样品池和参比池,实现了微     

新的双光束流动注射微分光度法测定饲料中钙的研究与应用

本文研制了一组流动比色装置应用到双光束光度计上,基于在碱性条件下钙色素(Cacichrome)能与样品中的钙形成红色络合物这一显色反应,建立了一种新的双光束FIA微分光度方法.分析速度为140～150次/h,灵敏度较普通法提高到1.8倍.并用于饲料中钙含量的分析.     

流动注射—双显色剂双波长分光光度法同时测定铝与铁

本文将流动注射与双波长双光束分光光度计联用，选择铬天菁Ｓ和亚硝基Ｒ盐双显色剂使ＡＩ（Ⅲ）和Ｆｅ（Ⅱ）同时显色。建立了同时测定铝、铁的流动注射－双波长等吸收法。方法用于岩矿样品中铝、铁的测定，结果满意。     

差示扫描量热法测定比沙可啶的纯度

建立差示扫描量热法测定比沙可啶原料药样品纯度的方法。考察了炉体气氛、升温速率、称样量3个因素对差示扫描量热法测定结果的影响,确定差示扫描量热法最佳实验条件:升温速率为2.0 K/min,称样量为2.0~4.0 mg,炉内气体为静态空气。差示扫描量热法测定比沙可啶样品纯度为99.86%,测定结果的相对标准偏差为0.02%(n=6),差示扫描量热法测定比沙可啶样品纯度值与HPLC测定结果具有良好的一致性。该方法可以快速、准确地测定比沙可啶化学纯度,为比沙可啶纯度测定提供了一种新的分析方法。     

流动注射－双显色剂双波长分光光度法同时测定铝与铁

本文将流动注射与双波长双光束分光光度计联用，选择铬天菁Ｓ和亚硝基Ｒ盐双显色剂使Ａｉ（Ⅲ）和Ｆｅ（Ⅱ）同时显色。建立了同时测定铝、铁的流动注射－双波长等吸收法。方法用于岩矿样品中铝、铁的测定，结果满意。     

Rh6G流动注射法在线快速测定食盐中的碘

根据KIO3与过量的KI在盐酸中反应生成I3-,I3-进一步与罗丹明6G(Rh6G)生成离子型缔合物,从而使整个体系的吸光度显著降低,提出了流动注射法测定食盐中碘含量(以碘酸根计)的方法。实验对泵管、反应圈、进样环及显色体系中各物质的浓度进行了试验及优化。在常温下,当碘化钾浓度为0.01 mol·L-1、盐酸浓度为0.1 mol·L-1、Rh6G浓度为0.004 g·L-1时,实验条件最佳,方法的线性范围为40~800μg·L-1,检出限(3S/N)为13μg·L-1,用于食盐中碘含量的测定,回收率在98.6%~101.0%之间,相对标准偏差(n=12)为0.93%(400μg·L-1的碘酸根)。     

联机系统获得导数光谱方法

目前,国外已报道了多种获得导数光谱的技术。如电子微分法、机械式转速计法、数值微分法、波长调制法、双波长分光光度法等,这些方法各具有优缺点。本文就自动记录式紫外-可见分光光度计波长扫描的特点和微计算机对模拟输入量采样时的固有方式,介绍应用计算机与自动记录式紫外-可见分光光度计联机进行实时数据处理而获得任意阶导数光谱的一种简单方法——数值差分法。     

Simultaneous quantification of promazine hydrochloride and its sulfoxide in pharmaceutical preparations.

The use of derivative UV-spectrophotometry is proposed for the simultaneous quantification of promazine hydrochloride in the presence of sulfoxide, and vice versa. For this purpose, mathematical parameters were established for generating derivative spectra of analytes. The determination of promazine was made using the first-order derivative (deltalambda = 10 nm, second polynomial degree) at 268 nm. The quantification of sulfoxide was achieved by applying third-derivative spectra (deltalambda = 14 nm, sixth polynomial degree) based on measurements of the amplitude at 342 - 344 nm. An elaborated method was successfully used to determine analytes in commercial promazine pharmaceuticals. The obtained results agreed well with those obtained by the HPLC method.     

双环己酮草酰二腙(BCO)分光光度法测定钢铁中铜

二价铜在pH=9.0~9.5硼酸钠缓冲溶液中与双环己酮草酰二腙(BCO)生成蓝色络合物,其在最大吸收波长600nm处吸光度与铜的浓度符合比尔定律,据此建立了测定铜的方法。实验了铜(Ⅱ)的显色条件、稳定时间、干扰元素的干扰量及干扰元素的排除方法等,实验证明,方法的相对标准偏差(RSD)为1.1%~2.4%,所测结果与标准值基本一致,方法已成功应用于铸铁、合金钢中0.01%~3.0%铜含量的测定。     

白花丹素分子结构和红外光谱的密度泛函理论研究

白花丹素(5-羟基-2-甲基-1,4-萘醌)是中药白花丹的主要成分之一,是一种具有抗肿瘤活性的萘醌类化合物.采用密度泛函(DFT)B3LYP/6-31+G(d)方法对白花丹素分子的几何构型进行全优化,得到其几何构型参数,进一步计算得到白花丹素的红外振动光谱.对计算得到的振动频率进行归属和解析并与文献值比较,发现理论计算...     

利用密度泛函理论研究α-联噻吩体系H(C_4H_2S)_nH的结构和电子光谱

应用密度泛函理论,在B3LYP/6-31G(d)和CAM-B3LYP/6-31G(d)水平上优化了α-联噻吩体系H(C4H2S)n H(n=2¹3)的基态几何构型;与此同时,利用TD-B3LYP方法计算了H(C4H2S)n H的吸收光谱,得到了其垂直激发能和体系大小n的解析表达式;并采用TD-CAM-B3LYP方法研究了其发射光谱.研究表明,H(C4H2S)n H的基态结构呈现三种构型:螺旋上升型、环型和稍有弯曲的带状结构;其中前两种构型是顺式结构,最后一种构型是反式结构;环型结构具有C2对称性,其他两种结构具有C1对称性.此外,其吸收光谱和发射光谱计算值与实验值吻合.     

Chemiluminescence spectral analysis of styrene-butadiene and acrylonitrile-butadiene rubbers using a multichannel Fourier-transform chemiluminescence spectrometer

The chemiluminescence spectra of styrene-butadiene and acrylonitrile-butadiene rubbers isothermally heated in the range between room temperature and 200 °C were measured with a multichannel Fourier-transform chemiluminescence spectrometer. The observed spectra were analyzed by a least-squares fit using a Gaussian function to determine the peak intensity and the peak wavelength of emission bands. It was found that the peak wavelength of acrylonitrile-butadiene rubbers was slightly longer than that of styrene-butadiene rubbers due to the influence of the nitrile groups. The peak intensity of chemiluminescence from styrene-butadiene rubbers decreased with the styrene content, while that from hydrogenated acrylonitrile-butadiene rubbers increased with the iodine value. From these experimental results, it is concluded that the content of double bonds in the butadiene units in rubbers is measurable by chemiluminescence spectral analysis.     

N掺杂TiO_2纳米粉体的制备及其可见光催化性能

首次以钛酸纳米管(NTA)为Ti的前驱体,以尿素为N源,采用水热法制备N掺杂TiO2纳米微粒,并用X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)、紫外-可见漫反射光谱仪(UV-Vis DRS)、透射电镜(TEM)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)等技术对不同条件下制备的产物进行了表征.探讨了尿素的掺杂量、水热温度对N掺杂TiO2形貌和结构的影响,并以亚甲基蓝为模型反应物考察了其在可见光下的催化性能,结果表明样品UN-130-1/2催化活性最高.     

铜（III）配合物-罗丹明6G体系流动注射化学发光法测定头孢米诺钠

在酸性条件下,头孢米诺钠对铜（III）配合物-硫酸-罗丹明6G化学发光体系有强烈的增敏作用,据此建立了流动注射化学发光法定量分析头孢米诺钠方法。头孢米诺钠浓度在2．0×10^-7-6．0×10^-6g／mL范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,相关系数r=0．99969,检出限为1．4×10^-7g／mL。对2．0×10^-7g／mL头孢米诺钠水溶液进行11次平行分析,测定结果的相对标准偏差为1．69％。利用该方法对鸡血样品和头孢米诺钠针剂中头孢米诺钠的含量进行测定,加标回收率为90．2％～102．1％。     

A New Product Channel in the Energy Transfer of CO（ a，v'）+ NO（X）

Under single-collision conditions,a beam of metastable molecules CO（ a,v'）generated by DC discharge was allowed to collide with a beam of NO（X）at a fixed angle of 90o . The collision-induced emission from the interaction region was collected at right angles to the beam plane by a lens set and dispersed by a 1 m monochromator where a cooled photomultiplier tube was mounted on the exit slit. The signal from the PMT was transmitted via a discriminator,a photon counter and a boxcar integrator into a computer for storing and processing. Two broadband emissions were observed around the wavelengths of 780 and 860 nm,which can be assigned to NO（b-a） Ogawa bands Δv = + 4 and + 3 sequences,respectively,and referred to the spectroscopic data given by Huber. At the collision energy of 0. 05 eV in the present experimental conditions,the electronic energy of CO（ a,v' = 0）（6. 01 eV）was not enough to excite NO（X）to NO（b,v' = 4,5）（ΔE > 6. 11 eV）. So,what was in act in the energy transfer was the vibrational excitation of CO（a,v' > 0）,and the higher the vibrational excitation of CO（a,v'） was,the stronger the emission intensity of NO（ b-a）could be obtained. It is thought that electron exchange between CO（a）and NO（X）may be operative through the formation of a complex OCNO. The newly discovered formation of NO（ b）channel could be well explained considering the energy conservation,spin conservation and electron exchange mechanism.     

降血脂药物中L-肉毒碱的高效液相色谱法测定

建立了高效液相色谱法测定降血脂药物中L-肉毒碱含量的简便方法.采用Kromasil NH2柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈∶KH2PO4溶液(6.81g/L,用NaOH调至pH=4.7)=65∶35为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为205nm.结果显示,在用高效液相色谱测试L-肉毒碱(0.4g/L)时,其注射体积在0.5~10L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,回收率为99.53%,RSD为0.31%.该方法操作简便、快速、有良好的准确度,可作为降血脂药物中L-肉毒碱含量的测定.     

手性八配位镧系络合物的立体化学与固体CD光谱

本文立体选择性地合成了八配位Ln（III）络合物[Eu（dbm）3L^RR]（1）、[Eu（dbm）3L^SS]（2）和[Tb（dbm）3L^RR]（3）（L^RR／L^SS=（-）／（＋）-4,5-蒎烯基联吡啶,Hdbm=二苯甲酰甲烷）,利用单晶衍射、Uv-vis和固体CD光谱对其进行了表征．晶体结构分析和固体CD光谱表明1和2互为对映体．采用激子手性方法,通过与六配位和七配位的β-二酮络合物的固体CD光谱的对比,提出含β-二酮的八配位Ln（III）络合物的绝对构型关联规则．该系列络合物的畸变四方反棱柱的△或∧绝对构型也被其单晶结构所证实．