6-叔丁基-3-氯甲基-2,4-二甲基苯酚的合成

以2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚、多聚甲醛和三氯氧磷为原料,在四氯化碳溶剂中合成了6-叔丁基-3-氯甲基-2,4-二甲基苯酚并确定较佳的工艺条件,分别考察了物料配比、反应温度、反应时间和相转移催化剂用量对反应收率的影响。确定较佳工艺为:在四氯化碳溶剂中,反应温度为40℃,2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚用量为60 g,多聚甲醛12 g,浓盐酸30 g,相转移催化剂4 g,三氯氧磷40 g。在上述条件下,6-叔丁基-3-氯甲基-2,4-二甲基苯酚的收率为95%,纯度>99%(HPLC面积归一化法),产品结构经IR、MS和~1H-NMR表征。     

2-乙酰氨基-4-叔丁基苯酚的合成工艺研究

本文以苯酚为初始原料,按照文献方法合成了4-叔丁基苯酚与2-硝基-4-叔丁基苯酚,用5%Pd/C作催化剂,通过催化氢化合成2-氨基-4-对叔丁基苯酚(OB酚),研究了OB酚N-乙酰化工艺条件,发现合成N-乙酰化OB酚的较佳工艺条件为:反应温度30℃,酰化剂用量为OB酚1.05个当量,反应时间8 h,介质pH 6.5;在此工艺条件下,N-乙酰化OB酚收率高达99.2%,选择性98.7%。     

α-甲基苯乙烯与苯酚的烷基化反应研究

分别以磷酸-冰醋酸,苯酚铝,阳离子型交换树脂及络合物为催化剂,研究了α-甲基苯乙烯与苯酚的烷基化反应。用GC测得各组份的含量,结果表明,用不同的催化剂,可生成不同含量的烷基化产物。烷基化产物以4-枯基苯酚,2,4-二枯基苯酚及2,4,6-三枯基苯酚为主。     

Al-SBA-15介孔分子筛的合成、表征及其在苯酚叔丁基化反应中的催化性能

 通过嫁接的方法合成了Al-SBA-15介孔分子筛,用X射线衍射、透射电子显微镜、低温N2吸附和NH3程序升温脱附等方法进行了表征,并研究了其在苯酚叔丁基化反应中的催化性能. 结果表明, Al-SBA-15保持了母体SBA-15高度有序的六方介孔结构,具有较强的酸性,且在苯酚叔丁基化反应中表现出比Al-MCM-41更好的催化活性和2,4-二叔丁基苯酚选择性.     

磺酸基功能化的有序SBA-15-SO3H介孔分子筛的合成及其在苯酚叔丁基化反应中的应用

通过一步法合成了SBA-15-SO3H介孔分子筛,用XRD,TEM,低温N2吸附和吡啶吸附红外光谱等方法进行了表征,并研究了其在苯酚叔丁基化反应中的催化性能.结果表明,SBA-15-SO3H保持了母体SBA-15高度有序的六方介孔结构,具有较强的酸性和热稳定性,且在苯酚叔丁基化反应中表现较好的催化活性和2,4-二叔丁基苯酚选择性.     

抗氧化剂1790合成反应的研究

以6-叔丁基-3-氯甲基-2,4-二甲基苯酚和氰尿酸三钠盐为原料,在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中合成1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮(抗氧化剂1790),确定较佳的缩合工艺条件。考察了溶剂种类及用量、物料配比、反应温度及时间对反应收率的影响。实验结果表明:在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,反应温度为110℃,反应时间为2.5 h,n(6-叔丁基-3-氯甲基-2,4-二甲基苯酚)/n(氰尿酸三钠盐)=3.2∶1,产品收率为89%,纯度99%(HPLC面积归一化法)。产品结构经IR、MS和~1H-NMR表征。     

一种新型双膦亚磷酸酯配体的合成及在1-己烯氢甲酰化反应中的应用

以4,4'-二羟基二苯丙烷和2,4-二叔丁基苯酚为原料合成了一种新型双膦亚磷酸酯配体,并用此配体和Rh(acac)(CO)2原位形成的催化体系催化1-己烯的氢甲酰化反应.系统考察了反应温度、压力、P/Rh和溶剂四种反应参数对催化体系的催化性能影响.选择了最佳的反应条件,在铑浓度为0.75×10-3mol/L、P/Rh比为10、温度100℃、压力(H2/CO=1)2.0MPa的条件下反应1.0h,在溶剂甲苯中1-己烯的转化率可达到100%,醛选择性为98.7%,TOF为3498.6h-1.在相同的条件下与以三苯基膦和单膦亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯为配体的铑催化剂相比较,以新型双膦亚磷酸酯为配体的铑催化剂的催化活性是PPh3的1.6倍,而与亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯的催化活性相当.     

气相色谱法测定鱼塘水中2,4-二氯-6-硝基苯酚和五氯酚含量

鱼塘水中残留的2种除草剂(2,4-二氯-6-硝基苯酚和五氯酚)经GDX201固相萃取柱富集后,用二氯甲烷洗脱,洗脱液用N-(叔丁基二甲硅烷基)-N甲基三氟乙酰胺衍生化,所得衍生化产物溶于乙酸乙酯中,用气相色谱法测定,从而获得上述2种除草剂的含量。2,4-二氯-6-硝基苯酚和五氯酚的峰面积与其质量浓度均在10～200μg.L-1内呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.09μg.L-1和0.16μg.L-1。以鱼塘水为基体进行加标回收试验,测得回收率依次为98.3%,98.6%;测定值的相对标准偏差(n=5)分别为3.6%和4.3%。     

氯化磷酸二苯酯的合成和结构表征

以苯酚、三氯氧磷为原料,以无水三氯化铝为催化剂合成了氯化磷酸二苯酯;采用正交试验研究了反应温度、反应时间、催化剂用量和原料配比对反应收率的影响,确定了最佳工艺条件;并利用红外光谱和核磁共振谱表征了产物的结构.结果表明,影响反应收率的几种因素的排序为:反应温度>原料配比>催化剂用量>反应时间;最佳反应条件为:温度70℃、反应时间15h、原料配比(n苯酚∶n三氯氧磷)2∶1、催化剂用量0.8g(相对于苯酚的质量分数为4.25%).与此同时,采用加水后处理方法可以提高产品收率和可操作性.     

双[4,6-二叔丁基-2-(3,5-二叔丁基-2-羟苄基)酚]二酯抗氧剂的微波合成及其热稳定性

以2,4-二叔丁基苯酚和二酰氯为原料,利用微波技术设计并合成了5个具有高分子量和高稳定性的新型酚二酯抗氧剂--双[4,6-二叔丁基-2-(3,5-二叔丁基-2-羟苄基)酚]二酯(3a～3e),其结构经1H NMR,13C NMR,IR和元素分析表征.初步热稳定分析(TGA)表明,与传统抗氧剂2246相比,3a和3d具有更好的热稳定性.     

2-[(4-羟基苯基)砜基]苯酚的合成及其精制新工艺

2-[(4-羟基苯基)砜基]苯酚的合成及其精制新工艺; [(羟基苯基)砜基]苯酚;苯酚;亚磷酸;偏三甲苯     

对枯基酚合成工艺

α甲基苯乙烯是异丙苯法合成苯酚、丙酮的副产物,以它为原料生产用途广泛的精细化工原料———对枯基酚是α甲基苯乙烯综合利用的一个重要途径．国外从８０年代初开始对枯基酚的合成工艺进行研究［１］．其主要方法是在强酸,大孔阳离子交换树脂,酸性白土等酸性催化...     

双环戊二烯苯酚树脂的合成新工艺

以双环戊二烯（DCPD）和苯酚为原料,甲磺酸为催化剂,合成了双环戊二烯苯酚树脂。适宜工艺条件:苯酚与DCPD摩尔比为5、反应温度120 ℃、反应时间5 h、催化剂质量分数为1.5%,收率89%。所得的双环戊二烯苯酚树脂（DPR）经催化加氢法在H2气压力1.5 MPa、催化剂Pd/Al2O3用量为原料质量分数的0.5%、反应温度80 ℃条件下对树脂进行脱色处理。 得到浅黄色双环戊二烯苯酚树脂,收率89%,经IR和1H NMR表征分析其为目的产物,产物指标达到国际同类产品的质量标准。     

Beta沸石上合成对叔丁基苯酚和2,4—二叔丁基苯酚

首次在三相条件下,在Ｂｅｔａ沸石催化剂上研究了苯酚与异丁烯烷基化合成对叔丁基苯酚和２,４－二叔丁基苯酚。通过对Ｈｂｅｔａ沸石高温焙烧和吡啶中毒试验研究了烷基化反应活性和选择性的变化规律;用ＮＨ３－ＴＰＤ和Ｐｙ－ＩＲ测定了试样的酸量和酸种类,结果表明Ｈｂｅｔａ沸石具有很好的烷基化活性,苯酚的转化率可达９２％,经１１２３Ｋ焙烧后苯酚转化率为８８％,对叔丁基苯酚和２,４－二叔丁基苯酚的选择性分别为７０～７５％和１４～２０％,中等强度的Ｂｒｎｓｔｅｄ酸是苯酚与异丁烯烷基化反应的活性中心。粘合剂含量低于３０％对烷基化活性基本无影响     

气相色谱法用于樟脑酚液的定量研究

建立了樟脑酚液中樟脑、苯酚的气相色谱定量法。樟脑的平均回收率为99.89％,RSD=0.71％(n=6);苯酚的平均回收率为100.1％.RSD=0.61％(n=6)。     

Behaviour of phenol red pH-sensors in the presence of different surfactants using the sol-gel process

Phenol red was immobilised into a polysiloxane matrix using a sol-gel process to form pH optical sensors. The sol-gel was obtained by hydrolysis of tetraethoxysilane (TEOS) in the presence of phenol red (PR) and the appropriate surfactant. Different surfactants, namely cetyltrimethylammonium bromide (CTAB), dodecyldimetyl amino-oxide (GLA) and Triton X-100 (TX-100), were employed. Interestingly, the use of surfactants significantly improved the mesostructure of the silica and increased the porosity of the system. The two response pH ranges were shifted to pH 0.0–3.0 and pH 10.5–1.5M [OH^?] compared with those of the free PR (pH 0.0–3.0 and pH 6.5–9.5). It is found that the pH response and the pKa shift of the phenol red were dependent, not only on the silica matrix but also on the ionic properties of surfactants. In the case of ionic surfactants such as CTAB or GLA, there was further shift to more acidic and more basic pH, whereas in the case of non-ionic surfactants such as TX-100 no significant change of the pH curve was observed.     

腰果基表面活性剂的合成与表面性质

以腰果酚为起始原料,合成了中间体腰果酚聚氧乙烯醚（CPE）,进而在NaOH的催化作用下,由CPE和氯乙酸合成了系列腰果酚聚氧乙烯醚羧酸盐（CPEC）。 采用红外光谱和元素分析技术对产物的结构进行了表征,用表面张力法研究了CPEC的表面性能。 结果表明,该表面活性剂水溶液的临界胶束浓度(CMC）为9.30、8.50、8.10和7.71 mmol/L,相应的临界表面张力为28.38、28.60、30.40和30.00 mN/m。 根据Gibbs公式得出表面活性剂在溶液表面的最大吸附量为0.7087、0.7350、0.7195和0.7346 μmol/m²,表面活性剂的最小分子截面积为2.3439、2.2600、2.3087和2.2613 nm²。     

Al-MCM-48分子筛对苯酚与乙酸异丙酯异丙基化反应的催化性能(英文)

Al-MCM-48 molecular sieves (Si/Al molar ratios = 25, 50, 75, and 100) were synthesized hydrothermally using cetyltrimethyl-ammonium bromide as the structure directing template. The orderly arrangement of mesopores was evident from the low angle X-ray diffraction patterns and transmission electron microscopy images. The catalytic performance of the materials was evaluated in the vapor phase isopropylation of phenol with isopropyl acetate. Phenol conversion decreased with the increase in the Si/Al ratio of the catalysts. The major reaction product was 4-isopropyl phenol with 78% selectivity. The delocalization of phenolic oxygen electron pair over the aromatic ring promoted para-selective alkylation. Such delocalization could be aided by the hydrophilic surface of the molecular sieves. Although an ester was used as the alkylating agent, phenyl isopropyl ether was not formed in the reaction.     

Simultaneous determination of mycophenolic acid and its glucuronide and glycoside derivatives in canine and feline plasma by UHPLC‐UV

Cats and dogs can suffer from multiple autoimmune diseases. Mycophenolic acid (MPA) is a potentially useful immunosuppressant drug in cats and dogs, because of its well‐documented efficacy in controlling autoimmune disease in humans. However, the pharmacokinetics and pharmacodynamics in these species remain to be determined. We have developed and validated a sensitive, precise, accurate and reproducible method that provides consistent quantification of MPA and its major derivatives, MPA phenol glucoside and MPA phenol glucuronide, in canine and feline plasma using ultra‐high‐pressure liquid chromatography coupled to an ultraviolet detector. The main advantages of this novel method include a small sample volume, easy sample preparation, a short chromatographic analysis time and the option to select either phenolphthalein β ‐d ‐glucuronide or mycophenolic acid carboxybutoxy ether as internal standard. Results of validation indicate that this analytical method is suitable to study the plasma disposition of MPA and its derivatives in dogs and cats.