毛细管电泳法测定复方芦丁片中的芦丁和维生素C

用毛细管电泳紫外检测法同时测定了复方芦丁片中芦丁和抗坏血酸的含量 ,研究了各种条件的影响 ,得到了优化的实验条件 ,在 30 mmol/L Na2 B4 O7-H3BO3( p H7.5 0 )缓冲溶液中 ,芦丁和维生素 C在 1 3min内得到了良好的分离 ,芦丁和维生素 C分别在 0 .5～ 0 .0 0 5 mg和 5 .0～ 0 .0 5 mg浓度范围内与电泳峰高呈现良好线性关系 ,检测下限分别为 0 .0 0 2 mg和 0 .0 1 mg,应用于实际样品的测定     

复方芦丁片中主要成分的毛细管电泳安培检测

用毛细管电泳安培检测法同时测定了复方芦丁片中芦丁和抗坏血酸的含量 ,研究了各种实验条件对分离效果的影响 ,得到了优化的实验条件。以直径为 5 0 μm的碳纤维微电极为工作电极 ,电极电位为+ 0 .80V(vs.Ag AgCl) ,4 0mmol L的Na2 B4O7 H3 BO3 (pH值为 7 5 0 )为缓冲溶液。在此条件下 ,芦丁和维生素C在 1 0min内得到了良好的分离。芦丁和维生素C分别在 5 .0×1 0 - 8～ 5 .0× 1 0 - 4 g mL、8.0× 1 0 - 8～ 5 .0× 1 0 - 4g mL浓度范围内与电泳峰电流呈现良好的线性关系 ;检测下限分别为 2 .0× 1 0 - 8、5 .0× 1 0 - 8g mL。方法应用于实际样品的测定 ,结果令人满意     

毛细管区带电泳法测定复方芦丁片中芦丁和维生素C的含量

考察了缓冲溶液的pH、背景电解质浓度及分离电压对芦丁、维生素C及苯甲酸分离的影响，建立了以苯甲酸为内标，毛细管区带电泳法快速测定复方芦丁片中芦丁和维生素C含量的新方法。以3g/L硼砂－4g/L硼酸(pH8.18）为运行缓冲液，苯甲酸为内标，在分离电压为25kV，检测波长为254nm的电泳条件下，芦丁、维生素C和内标可在5min实现分离。芦丁的线性方程为：y=2．65x＋0．095（r＝0．9994），线性范围为0．025mg/mL－0．4mg/mL，维生素C的线性方程为：y＝3．1343x＋0．565（r＝0．9991），线性范围0．125mg/mL－1．0mg/mL。方法可用于复方芦丁片的质量控制。     

毛细管电泳法分离测定芦丁、槲皮素和连翘苷

用毛细管电泳紫外检测法同时测定了芦丁、槲皮素和连翘苷，研究了各种条件的影响，得到了优化的实验条件，在20mmol/L的Na2B4O7(H3B03调节至pH8．40)-30mmol/L十二烷基硫酸钠-10％乙腈(1 9)的缓冲溶液中，分离电压为12kV时，芦丁、槲皮素和连翘苷在10min内得到了良好的分离，检测波长为254nm，芦丁、槲皮素和连翘苷分别在0．01-1．0mg/mL，0．01-1．0mg／mL和0．05-1．0mg/mL质量浓度范围内与电泳峰高呈现良好线性关系，检测下限分别为0．005mg/mL，0．005mg/mL和0．01mg／mL，应用于实际样品的测定。     

小波变换分光光度法同时测定复方芦丁片中芦丁和维生素C

建立了同时测定复方芦丁片中芦丁和维生素C含量的计算分光光度法--小波变换分光光度法.对芦丁和维生素C的重叠吸收光谱进行连续小波变换,分别提取只与芦丁和维生素C有关的特征小波变换系数,由特征小波变换系数值和浓度建立的线性回归方程,可以准确地测定复方芦丁片中芦丁和维生素C的含量.芦丁和维生素C的线性范围分别为0～25 mg·L-1和0～15 mg·L-1,对3个模拟试样作回收率和精密度试验,回收率在98.1%～102.0%之间,RSD值均小于等于0.9%.     

β-环糊精修饰区带毛细管电泳法快速测定染料木甙、染料木素、山柰酚和芦丁

通过研究缓冲溶液的pH和浓度、β-环糊精浓度、十二烷基硫酸钠浓度和毛细管温度等条件,建立了一种β-环糊精修饰区带毛细管电泳法快速测定染料木甙、染料木素、山柰酚和芦丁的方法。在优化的条件下,4种物质在6 min内得到良好分离。染料木甙、染料木素、山柰酚和芦丁峰面积和质量浓度分别在2~400,2~300,2~200和5~500 mg.L-1范围内呈线性关系。染料木甙、染料木素、山柰酚和芦丁的检出限分别为0.8,0.6,0.6和1.4 mg.L-1。方法用于分析生槐角和炙槐角样品并做加标回收试验,回收率结果在93.8%~105.2%。     

毛细管区带电泳电化学检测法测定药物及果汁中芦丁和L-抗坏血酸

用毛细管区带电泳-电化学检测法同时测定复方芦丁片及果汁中芦丁和L-抗坏血酸的含量.研究了电极电位、电解液浓度和酸度、电泳电压及进样时间等对电泳的影响,得到了较为优化的测定条件.以直径为300μm的碳圆盘电极为检测电极,电极电位为1.0V(vs.SCE),在25mmol/L硼砂-50mmol/LNaH₂PO₄(pH8.0)运行缓冲液中,上述两组分在12min内完全分离.芦丁和L-抗坏血酸浓度分别在1.0×10^-6～2.5×10^-4和5.0×10^-6～2.5×10^-3mol/L范围内与电泳峰电流呈现良好线性关系,检测下限分别为8.0×10^-7和3.3×10^-6mol/L.9次测定含5.0×10^-5mol/L芦丁和2.5×10^-4mol/LL-抗坏血酸的试样溶液,峰高的相对标准偏差分别为2.85%和1.65%,5次测得的平均回收率分别为97.73%和99.68%.     

高效毛细管电泳-安培检测法用于芦丁水解常数的研究

用高分辨率、高灵敏度的毛细管电泳-安培检测法对芦丁水解的速率常数进行了研究，建立了芦丁及其水解产物槲皮素的定量分析方法。在优化电泳条件下，该方法能同时检测芦丁和槲皮素的峰电流随水解反应的进行而发生的变化。根据芦丁随着水解时间的不同而发生的浓度变化，计算求得水解的速率常数，并总结了温度对速率常数影响的规律。将方法用于芦丁和槲皮素的检测，芦丁与槲皮素的检测限分别为0．6g／L和6．2mg／L；RSD(n=7)分别为2．36％和3．12％。用于槐米中芦丁检测的回收率为97．6％。分析结果表明，此法用于测定芦丁水解常数简便、直观，用于芦丁和槲皮素的检测可靠性和重现性均很好。     

毛细管电泳法测定银杏叶片中的橙皮素、芦丁和槲皮素

建立了一种利用毛细管电泳法测定银杏叶片中橙皮素、芦丁和槲皮素的方法.研究了缓冲溶液pH和浓度、分离电压和进样时间对分离的影响,在优化的条件下,10 min内实现了三种物质的良好分离.橙皮素、芦丁和槲皮素分别在0.03～0.80、0.06～1.00,0.04～0.90 mg/mL浓度范围内和峰电流成线性关系,线性相关系数分别为0.9992、0.9976和0.999l,检出限分别为0.005、0.009和0.006 mg/mL.     

RP-HPLC法测定唐古特铁线莲中芦丁的含量

建立了唐古特铁线莲中芦丁含量测定的RP-HPLC方法.色谱条件:采用C18柱 (4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:V(甲醇)∶V(0.4% H3PO4)=55∶45,流速:1.0 mL/min,柱温:30 ℃,检测波长:360 nm,芦丁在0.24～1.2 μg范围内成良好的线性关系,r=0.9992,回收率RSD=1.0%,对青海省不同地区唐古特铁线莲中芦丁进行了定量分析,测定结果:不同产地该药材中芦丁的含量有较大差异,含量在0.119%～0.317%之间.     

曲克芦丁对Belousov-Zhabotinskii振荡体系的扰动及其含量测定

基于曲克芦丁对Belousov-Zhabotinskii振荡体系的扰动,建立了一种测定曲克芦丁的新方法.在优化条件下,振幅改变量ΔE与曲克芦丁的浓度在0.808~40.4μmol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限为2.14×10~(-7)mol/L(S/N=3).对曲克芦丁注射液中的曲克芦丁进行了分析测定,回收率在98.8%~101%之间,测定结果与紫外法无显著性差异.采用循环伏安法和紫外分光光度法对可能的扰动机理进行了探讨.     

沙棘黄酮口服液中芦丁和5-羟色胺的毛细管区带电泳电化学检测

建立了毛细管区带电泳 -电化学检测法 (CE -ED)测定芦丁和5_羟色胺含量的方法 ,研究了电极电位、运行缓冲液的酸度和浓度、电泳电压及进样时间等因素对分离检测的影响,确定了最佳测定条件 ;以直径为300μm的碳圆盘电极为检测电极,电极电位为0.90V(vsSCE),在50mmol/L硼酸盐缓冲液(pH8.5)中,上述2组分在12min内完全分离 ,被分析物的电流响应与浓度在约3个数量级范围内呈良好线性关系,检出限分别为3×10-7 mol/L和8×10-8 mol/L ,7次测定含5.0×10-4 mol/L的芦丁和5_羟色胺的标准溶液,峰高的相对标准偏差分别为2.5 %和3.8 % ;该法成功地用于中药沙棘黄酮口服液中芦丁和5_羟色胺的测定     

高碘酸钾氧化丁基罗丹明B催化动力学光度法测定微量芦丁

在氢氧化钠介质中 ,微量芦丁对高碘酸钾氧化丁基罗丹明B褪色反应有明显的催化作用 ,据此建立了测定芦丁含量的催化动力学光度法。讨论了动力学反应参数。该方法的线性范围为 0 .0 2～ 2 .0mg L ;检出限为 1.0× 10 - 2 mg L。方法简便 ,快速 ,灵敏度高 ,用于芦丁片剂中芦丁含量的测定 ,结果令人满意。     

芦丁、金丝桃甙、槲皮甙和异槲皮甙的毛细管电泳分离及测定

提出了一种利用毛细管电泳法分离并测定芦丁、金丝桃甙、槲皮甙和异槲皮甙的方法.研究了缓冲溶液pH和浓度、分离电压和进样时间对分离的影响,在优化的条件下,20 min内实现了4种物质的良好分离.方法用于分析模拟样品,得到令人满意的结果,有望用于实际样品分析.     

一种低成本高含量曲克芦丁的制备方法

本文以市售芦丁为原料,在吡啶中经醋酸酐酰化后再水解得外标含量为99.7%的高纯度芦丁;然后以此高纯度芦丁为原料,以3代聚酰胺-胺树枝状聚合物为催化剂,在甲醇中经环氧乙烷羟乙基化反应,精制后得高含量曲克芦丁。本文系统研究了以高纯度芦丁为原料,反应温度、时间和压强对曲克芦丁合成的影响。实验表明,芦丁经酰化后再水解可得到纯度为99.7%的高纯度芦丁,在高压釜内,压强0.2MPa、温度80℃条件下反应5 h,得到的粗品曲克芦丁只需简单纯化便可得到外标纯度大于98.5%的曲克芦丁。     

反相高效液相色谱法同时测定沙棘叶中绿原酸和芦丁

建立了同时测定沙棘叶中绿原酸和芦丁含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法。采用Kromasil C18色谱柱(150×4.6mm,5μm),流动相为体积比20∶80的乙腈-1%乙酸水溶液,检测波长358nm。结果表明:绿原酸、芦丁的浓度分别在0.0284～0.1704mg.mL-1(r=0.9995)和0.0566～0.3396mg.mL-1(r=0.9992)范围内与色谱峰面积呈良好线性关系;平均加标回收率分别为100.5%(n=5)和98.5%(n=5)。该方法快速、准确,重现性好,可用于同时测定沙棘叶中绿原酸和芦丁含量。     

芦丁的差示脉冲伏安法测定

研究了芦丁在pH 3.0的磷酸盐缓冲液中,在玻碳电极的吸附伏安行为.结果表明芦丁在本试验条件下存在一个准可逆的双电子双质子转移过程.建立了用差示脉冲伏安法测定芦丁含量的方法.在4.6×10-7~1.8×10-6mol/L范围内,芦丁的氧化峰电流与其浓度呈良好的线性关系,检出限为5.0×10-8mol/L.利用本法测定了槐花中芦丁的含量,效果良好.     

毛细管区带电泳法研究不同炮制方法对槐花、槐米中芦丁和槲皮素含量的影响

建立了一种毛细管区带电泳(CZE)法测定芦丁和槲皮素的方法,利用该方法研究了不同炮制方法对槐花、槐米中芦丁和槲皮素含量的影响。研究了缓冲溶液pH和浓度、分离电压、有机添加剂的浓度和进样时间对分离的影响,在优化条件下,上述两种物质在5 min内实现良好分离。芦丁和槲皮素峰面积和质量浓度分别在0.04~1.8和0.02~2.0 g.L-1浓度范围内呈线性关系,线性相关系数分别为0.999 2和0.999 4,检出限分别为8和5 mg.L-1。试验结果表明,炮制方法影响槐花和槐米中芦丁、槲皮素的含量。     

超声萃取-流动注射液滴荧光增敏法测定苦荞中芦丁

基于Al~(3+)-芦丁形成络合物的荧光增敏特性,建立了超声萃取-流动注射液滴荧光增敏法测定苦荞中芦丁含量的方法。称取2.000 0g样品,加入10mL甲醇并搅拌均匀,超声振荡萃取15min,以6 000r·min-1转速离心5min后移出上层清液,重复此操作2次后合并3份上清液,旋转蒸发除去甲醇溶剂,用90%(体积分数)乙醇溶液溶解,过滤,加入0.1mol·L~(-1) Al(NO_3)_3溶液5μL后定容至10.0mL,静置60～70min。流动注射速率保持4～5mL·h~(-1),激发和发射波长分别为239,507nm时测定荧光强度。Al~(3+)与芦丁的络合比为1∶2,Al~(3+)-芦丁络合物的质量浓度与其荧光强度在0.10～5.00 mg·L~(-1)内呈线性关系,检出限(3s)为0.02 mg·L~(-1),回收率在86.0%～104%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.1%～6.1%之间。方法适合于苦荞中芦丁的常规检测。     

4-(3-吡啶基)-2-巯基咪唑修饰金电极对芦丁和槲皮素的电催化作用及其同时测定

利用分子自组装技术制备了4-(3-吡啶基)-2-巯基咪唑(PMI)修饰金电极。采用一阶微分线性扫描伏安法同时测定芦丁和槲皮素的含量,发现两氧化峰相差200 mV左右。在优化条件下,在共存溶液中当芦丁及槲皮素分别在5.0~100.0μmol/L和10.0~150.0μmol/L浓度范围内,其氧化峰电流与浓度有良好的线性关系,检出限分别为1.0μmol/L和2.0μmol/L。此法可用于杜仲叶中芦丁和槲皮素含量的测定。