Fe3+-H2O2-钙黄绿素-邻菲啰啉化学发光体系测定左旋多巴分析方法研究

提出了Fe3+-H2O2-钙黄绿素化学发光体系并用于左旋多巴的测定。在酸性介质中,Fe3+-H2O2-钙黄绿素-邻菲啰啉体系能产生明显的化学发光现象。加入左旋多巴后,对此化学发光强度具有显著的抑制作用,降低程度与体系中左旋多巴浓度呈良好的化学计量关系。据此,结合流动注射技术,建立了流动注射化学发光测定左旋多巴的方法。研究了影响化学发光强度的因素,并探讨了可能发生的机理。化学发光信号的降低值(ΔI)与左旋多巴浓度在2×10-8mol.L-1～2×10-6mol.L-1的范围内呈良好的线性关系,检出限为1.2×10-8mol.L-1。相对标准偏差为1.1%,该法用于片剂中左旋多巴含量的测定,结果令人满意。     

基于表面活性剂增敏有序介孔SiO2修饰碳糊电极测定L-色氨酸

利用水热法合成得到有序介孔二氧化硅( OMS),采用X射线衍射、N2吸附-脱附、透射电镜等技术对其进行了表征。制备OMS修饰碳糊电极( OMS/CPE),采用循环伏安和交流阻抗技术考察了修饰电极的电化学性能,发现与裸碳糊电极(CPE)相比,OMS/CPE具有更大的电活性面积和更快的电子传导速率。研究了L-色氨酸(L-Trp)在表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)存在下,在OMS/CPE上的电化学行为和动力学性质,结果表明,OMS和SDS具有良好的协同作用,能明显增加L-Trp的响应信号; SDS存在下,L-Trp在修饰电极上的电化学氧化是2电子和2质子参加的不可逆过程,电极过程受吸附控制。优化了表面活性剂浓度、富集时间、富集电位、介质 pH 值等测定参数,在最优条件下, L-Trp 氧化峰电流与其浓度在8.0×10-8~4.0×10-6 mol/L范围内呈良好线性关系,检出限为7.0×10-8 mol/L(S/N=3)。本方法用于氨基酸口服液样品的加标回收检测,回收率为99.6％~102.6％。     

基于有机-无机介孔二氧化硅杂化材料对Cu^2和Co2+的选择性测定

合成了一种有机-无机介孔二氧化硅杂化材料(SBA-15-Tpy),通过透射电镜显微镜、X射线衍射、热重分析和N_2吸附-解吸曲线对其进行表征,并基于该材料建立了在水中对Cu²⁺和Co²⁺的选择性识别。研究表明,SBA-15-Tpy与Cu²⁺和Co²⁺结合后会分别在800 nm和510 nm处产生新的吸收峰,加入其它金属离子后不发生明显的吸收峰值变化。在最优条件下,检测Cu²⁺和Co²⁺的线性范围分别为2.0~200.0μmol/L和10.0~200.0μmol/L,检出限分别为0.48μmol/L和4.28μmol/L。将上述方法用于江水中Cu²⁺和Co²⁺的测定,回收率在96.0%~108.5%之间。     

曲克芦丁对Belousov-Zhabotinskii振荡体系的扰动及其含量测定

基于曲克芦丁对Belousov-Zhabotinskii振荡体系的扰动,建立了一种测定曲克芦丁的新方法.在优化条件下,振幅改变量ΔE与曲克芦丁的浓度在0.808~40.4μmol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限为2.14×10~(-7)mol/L(S/N=3).对曲克芦丁注射液中的曲克芦丁进行了分析测定,回收率在98.8%~101%之间,测定结果与紫外法无显著性差异.采用循环伏安法和紫外分光光度法对可能的扰动机理进行了探讨.     

生物合成纳米金与MWCNTs/L-Cys复合修饰玻碳电极测定左旋多巴

利用荷叶萃取液生物合成纳米金,并与多壁碳纳米管/L-半胱氨酸复合成修饰电极材料,研究了左旋多巴在该修饰电极上的电化学行为.在0.2 mol/L乙酸-乙酸钠体系(pH=2.6)中,氧化峰电流与左旋多巴浓度在0.6~40μmol/L及60~120μmol/L范围内呈良好的线性关系,检出限达5.2×10-8mol/L.实验结果表明,生物合成纳米金复合多壁碳纳米管/L-半胱氨酸修饰电极具有良好的稳定性和高灵敏度,对实际样品测定的回收率在91.2%~102.5%之间.