超声萃取-流动注射液滴荧光增敏法测定苦荞中芦丁

基于Al~(3+)-芦丁形成络合物的荧光增敏特性,建立了超声萃取-流动注射液滴荧光增敏法测定苦荞中芦丁含量的方法。称取2.000 0g样品,加入10mL甲醇并搅拌均匀,超声振荡萃取15min,以6 000r·min-1转速离心5min后移出上层清液,重复此操作2次后合并3份上清液,旋转蒸发除去甲醇溶剂,用90%(体积分数)乙醇溶液溶解,过滤,加入0.1mol·L~(-1) Al(NO_3)_3溶液5μL后定容至10.0mL,静置60～70min。流动注射速率保持4～5mL·h~(-1),激发和发射波长分别为239,507nm时测定荧光强度。Al~(3+)与芦丁的络合比为1∶2,Al~(3+)-芦丁络合物的质量浓度与其荧光强度在0.10～5.00 mg·L~(-1)内呈线性关系,检出限(3s)为0.02 mg·L~(-1),回收率在86.0%～104%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.1%～6.1%之间。方法适合于苦荞中芦丁的常规检测。     

荧光共振能量转移探针检测药物中单磷酸腺苷的方法研究

小牛血清去蛋白药物能够促进缺氧细胞对氧与葡萄糖的摄取和利用,改善外周及脑部的血液循环障碍和营养失调,促进烧伤创伤愈合,调节中枢神经系统等诸多药理药效。单磷酸腺苷（AMP）为该药物的活性成份之一,构建了以β-环糊精（β-CD）修饰的硫化锌量子点为能量供体, 3-羟基黄酮为能量受体的能量共振转移荧光探针。研究发现AMP能够引起该探针在526 nm处的荧光发射峰强度的猝灭,并且AMP的浓度与探针的荧光强度的Stern-Volmer曲线呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.996, 该探针能够应用于药品中AMP的检测。     

矿物药蒙脱石散EDS指纹图谱双指标等级序列个性化模式识别分析及快速质量评价

矿物药中的多种金属和非金属元素及其含量决定了其功效。目前亟待建立普遍适用的、非化学分析的、以元素种类及其含量信息为基础的多种矿物药快速鉴别及定量质量评价方法。EDS元素指纹图谱可以快速测定各类矿物药的元素种类及含量。双指标等级序列个性化模式识别法则通过比较计算任意两个样品的共有(量)指标率及变异(量)指标率,建立以各个样品为参考的个性化双指标序列,然后再计算每个序列中所有样品的平均共有指标率及其标准偏差S,构造相似尺度函数P≥+xS。确定适合于所有样品最优分类的x和每个样品的个性化的显著相似样品特征序列,将其作为分类标准实现最佳分类。该法不仅适用于仅有共有峰,同时也适用于既存共有峰又有变异峰的指纹图谱的量化分析。测定了七种不同公司生产的蒙脱石散的EDS指纹图谱,计算了不同样品指纹图谱之间峰面积(或主要活性元素Fe,Al,Ca,Mg,Si的含量)的双指标率,当相似尺度x=0.5,可对七种蒙脱石散产品进行高分辨鉴别及准确质量评价。该法为矿物药的快速高分辨鉴别及定量质量评价提供了一种新途径。     

桂附地黄丸金匮肾气丸指纹图谱双指标等级序列二次聚类分析及质量评价

建立了两种组成相似的中药桂附地黄丸和金匮肾气丸的鉴别和质量定量评价分级方法。采用数理统计方法分析桂附地黄丸和金匮肾气丸的水提物的红外指纹图谱共有峰率和变异峰率双指标序列,确定其中的等级序列并进行二次聚类分析, 构建了各种样品的最相似样品组。利用确定的每种中药样品的最相似样品组,可以准确鉴别18种桂附地黄丸和金匮肾气丸样品。文章提出的方法可以对桂附地黄丸和金匮肾气丸样品进行准确鉴别及质量定量评价。     

聚苯胺-邻氨基酚膜修饰电极的制备及其应用

通过循环伏安法(CV)将苯胺(AN)-邻氨基酚(OAP)修饰在玻碳电极(GCE)表面,制备出聚苯胺-邻氨基酚聚合物膜修饰电极(PAN-OAP/GCE),并用该电极对抗坏血酸(AA)进行测定。分别对OAP与AN聚合浓度比和磷酸缓冲溶液(PBS)pH进行优化。结果表明OAP与AN浓度比为1:14,pH为6.80时,所得聚合物膜修饰电极具有良好的电化学催化活性和稳定性。同时,在0.1 mol/L PBS(pH 6.80)中,采用差分脉冲伏安法(DPV)对AA进行测定,结果表明PAN-OAP/GCE电极对AA具有明显的电化学催化氧化作用,且AA在膜修饰电极上的响应电流和其浓度在1.50×10-8～2.12×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为ip=1.0344c+0.0183,相关系数为0.9988。检测限可达5.0×10-9mol/L。该修饰电极具有较高的灵敏度和选择性,用于样品中AA的检测,回收率为96.0%～101.2%。