晶体生长过程建模及解耦控制

晶体生长过程中其直径的控制是通过调节生长速度和热场温度而实现的.控制系统是一个双入双出系统,输入输出之间存在耦合关系.本文采用前馈补偿解耦的方法,实现了单晶炉生长控制中的解耦控制,并通过仿真及实验证明了方法的有效性.     

配合参数对单晶炉驱动系统的影响分析

光伏产业的发展使得对硅材料的需求日益增加,同时硅单晶生产行业竞争也日趋激烈。作为生产硅单晶的重要装备,单晶炉的稳定性和可靠性关系到硅单晶生产效率的提升和成本的下降,因此其驱动系统的设计和优化成为装备制造的关键环节。本文以NVT-HG2000-V1型硅单晶生长炉的驱动系统为研究对象,用SolidWorks三维建模实现虚拟装配,采用ADAMS建立其动力学仿真模型,并对驱动系统的运动过程进行仿真模拟。采用控制变量法定量分析了铜套与升降轴的配合间隙及丝杠参数对驱动力和驱动力矩的影响规律,进而在提高硅单晶生长炉装备稳定性和可靠性方面给出合理的技术建议。结果表明,铜套与升降轴的配合间隙达到0.071 mm后能有效降低驱动系统运行所需驱动力矩,丝杠倾斜度、螺纹螺距与螺纹间摩擦系数的增大均会导致驱动系统运行所需力矩大幅增加。     

二元半导体合金垂直Bridgman晶体生长的热质对流Ⅱ-三段热管炉

以GeSi半导体合金为例,采用准稳态模型数值研究了垂直Bridgman三段热管炉中二元合金单晶生长过程中的热质对流现象.在原型炉计算结果的基础上,考虑坩埚传热效应对晶体生长过程的影响,分析了热质耦合、合金热物性和拉晶速度对热质对流和径向溶质分凝的影响规律.计算结果表明,在垂直Bridgman三段热管炉装置中熔体出现两个上、下对称分布的对流结构,对流驱动力分别是热边界条件不连续性和热物性不匹配引起的径向温度梯度;对于溶质稳定分布的GeSi合金系统,只有当溶质瑞利数与热瑞利数大小相近时,溶质分布才会对热质对流产生明显的抑制;在本文的计算范围内,拉晶速度对晶体生长过程中的流动没有明显影响,但对溶质分布影响明显.     

蓝宝石单晶生长坩埚热应力分析

针对蓝宝石单晶生长过程中因热应力集中坩埚使用寿命短问题,基于ANSYS有限元分析,对晶体熔化过程中的坩埚进行瞬态传热分析,在此基础上进行不同情况下热-结构耦合分析,计算得出晶体完全熔化后坩埚的热应力分布情况.分析显示:最大热应力存在于坩埚与托盘结合处;在满足晶体生长条件下,减缓升温速度,减小温度梯度,增大托杆中间空隙,改变托盘托杆材料等方法可以减小热应力.     

退火处理对CdZnTe晶体光电性能的影响

研究了生长态CdZnTe晶体在经历了不同温度和时间的Cd/Zn和Te气氛退火后,其光电性能的变化规律.研究表明,在Cd/Zn气氛下退火180 h后,CdZnTe晶体中直径在5μm以上的Te夹杂的密度减小了1个数量级,晶体的体电阻率由1010 Ω·cm减小至～107 Ω· cm.同时发现,Cd/Zn源区的温度决定了退火后晶体在500～4000cm-1范围内红外透过率曲线的平直状态,这可能与晶体中的Cd间隙缺陷浓度相关,而与晶体中的载流子浓度和夹杂/沉淀相状态无关.在Te气氛下退火时,发现晶体的红外透过率的平直状态与晶体电阻率的对数lg(ρ)呈近似线性关系,同样可归因于退火过程中Cd间隙缺陷的浓度变化.     

多片式热壁 MOCVD 反应器的设计与数值模拟分析

本文提出一种多反应腔并联的水平热壁 MOCVD 反应器,反应器上下(左右)壁面都采用高温,减少了热泳力的排斥作用,提高了衬底上方的 TMG 浓度.由于取消了传统反应器的冷壁,减少了寄生产物的凝结,提高了反应前体的利用率和 GaN 的生长速率.可以多个反应腔并联生长,从而实现反应器的扩容.针对这种热壁式反应器,结合 GaN 的 MOCVD 生长进行了二维数值模拟,计算了不同流速、高度、长度和压力时反应器内流场、温场、浓度场分布以及生长速率,发现存在一个最佳的气体流速、反应器高度和长度条件,在此条件下,反应前体的产生与沉积达到平衡,从而有效抵消反应前体的沿程损耗,实现均匀的 GaN 生长.     

Cz法单晶硅生长过程功率及流体流动的实验研究与数值模拟

本文建立了一个二维全局模型对120 KG单晶硅炉的热系统进行了数值模拟.通过对温场的单独模拟以及温场流场的耦合模拟得到了不同模型下晶体生长所需要的功率,并将两组模拟值与实验数据进行对比得到了加入流体流动后系统所产生的功率损耗.同时对晶体生长过程的分阶段模拟得到了晶体生长过程热系统温度分布的变化规律以及熔体流动的变化规律.结果显示,在整个晶体生长过程中流体流动所产生的功率损耗占实际功率的21.6;左右.     

定位锌结晶釉的析晶动力学分析

本文以ZnO作为定位结晶剂在1100℃下制备了ZnSiO3结晶釉,测试了其在不同析晶保温时间下釉面晶花大小,并根据结晶动力学理论,对结晶釉中ZnSiO3晶花的生长规律和结晶机理进行了分析探讨.结果表明:当析晶保温时间超过30 min,晶花的形成速率随时间增加而显著提高,并在45 min到60 min范围内达到最大值;当析晶保温时间超过90 min,晶花形成速率随时间增加而快速下降,并在析晶保温时间超过150 min后,晶花基本上不再生长,形成速率达到稳定值.采用ZnO作定位晶种的釉面结晶稳定性好,釉面晶花大小与析晶保温时间符合S型生长曲线关系,可用Logistic函数拟合,本研究为实现锌结晶釉的可控生长提供了参考.     

微重力下静态磁场对浮区法硅单晶生长的影响

考虑晶体生长界面的变形,利用有限体积方法对侧面加热的空间全浮区法硅单晶生长中熔区内的热质传输、流场及晶体生长界面位置和形态特征进行了数值研究.应用不同中等强度的轴向磁场和勾型磁场对硅熔体内的热毛细对流进行抑制.分析了静态磁场不同强度下熔区中的对流模式,研究表明,轴向和勾型磁场均能有效抑制熔体内的对流,并将热毛细对流挤压到自由表面附近.轴向磁场可有效抑制熔体的径向流动,但难以有效抑制轴向对流;勾型磁场则可以达到更好的控制熔体对流的效果.对不同强度下的固液面形态及位置分析发现:轴向磁场下固液面基本和无磁场时的重合,但磁场强度较小时固液面在自由表面边缘处向单晶侧有个凸起;勾型磁场作用下的固液面比较平滑,其中心区域较无磁场时整体向z轴正向偏移.研究结果可对浮区法晶体生长中获得高质量晶体提供帮助.     

水热生长时间对钼掺杂三氧化钨纳米棒阵列电致变色性能的影响

采用水热法,在不同水热生长时间条件下成功制备了钼掺杂三氧化钨纳米棒阵列.利用扫描电子显微镜(SEM)、能量色散谱仪(EDS能谱)以及X射线衍射(XRD)系统研究了生长时间对于制备得到的纳米棒阵列的微观形貌和组成的影响.结果表明:随着时间的延长,钼掺杂三氧化钨纳米棒阵列的平均尺寸、生长密度和取向性均有一定程度的提高.另外,探讨了不同时间对其电致变色性能的影响规律.当生长时间为6h时,所得钼掺杂的三氧化钨纳米棒阵列具有较大的光学调制(65.3;)以及较高的着色效率(87.3 cm2/C).     

Numerical study of induction heating in melt growth systems—Frequency selection

A set of 2D finite element numerical simulation of induction heating process for an oxide Czochralski crystal growth system has been made for a range of f=1–100 kHz applied frequency of driving current. It was shown that the frequency selection has a marked effect in all basic induction phenomena, including electromagnetic field distribution, skin depth, coil efficiency, and intensity and structure of heating in the growth setup.     

大尺寸电阻加热式碳化硅晶体生长热场设计与优化

大尺寸低缺陷碳化硅(SiC)单晶体是功率器件和射频(RF)器件的重要基础材料,物理气相传输(physical vapor transport, PVT)法是目前生长大尺寸SiC单晶体的主要方法。获得大尺寸高品质晶体的核心是通过调节组分、温度、压力实现气相组分在晶体生长界面均匀定向结晶,同时尽可能减小晶体的热应力。本文对电阻加热式8英寸(1英寸=2.54 cm)碳化硅大尺寸晶体生长系统展开热场设计研究。首先建立描述碳化硅原料受热分解热质输运及其多孔结构演变、系统热输运的物理和数学模型,进而使用数值模拟方法研究加热器位置、加热器功率和辐射孔径对温度分布的影响及其规律,并优化热场结构。数值模拟结果显示,通过优化散热孔形状、保温棉的结构等设计参数,电阻加热式大尺寸晶体生长系统在晶锭厚度变化、多孔介质原料消耗的情况下均能达到较低的晶体横向温度梯度和较高的纵向温度梯度。     

Influence of crucible geometry and position on the induction heating process in crystal growth systems

A series of 2D finite element numerical simulations of induction heating process for an oxide Czochralski crystal growth system has been done for different shapes and locations of a metal crucible. Comparison between the computational results shows the importance of crucible shape, geometry and its position with respect to the RF-coil on the electromagnetic field and heat generation distribution in the growth setup.     

Numerical simulation of a new SiC growth system by the dual-directional sublimation method

A new SiC growth system using the dual-directional sublimation method was investigated in this study. Induction heating and thermal conditions were computed and analyzed by using a global simulation model, and then the values of growth rate and shear stress in a growing crystal were calculated and compared with those in a conventional system. The results showed that the growth rate of SiC single crystals can be increased by twofold by using the dual-directional sublimation method with little increase in electrical power consumption and that thermal stresses can be reduced due to no constraint of the crucible lid and low temperature gradient in crystals.     

Determining the primary nucleation and growth mechanism of cloxacillin sodium in methanol–butyl acetate system

The primary nucleation and growth mechanism of cloxacillin sodium in methanol–butyl acetate system are determined on the basis of induction time measurements. The induction time of cloxacillin sodium is experimentally determined by the laser scattering method at different supersaturations and temperatures. The measured induction times are then treated using the models of mononuclear and polynuclear mechanisms. It is discovered that the primary nucleation mechanism of cloxacillin sodium is identified as polynuclear mechanism, which relates the induction time and the supersaturation for various growth mechanisms. On the basis of these analyses, the growth mechanism of cloxacillin sodium is two-dimensional nucleation-mediated growth at 285 K, and changes into spiral growth with increasing temperature (at 291 and 297 K).     

用热壁CVD法在SiC衬底上生长SiCGe合金的热场分析与设计

采用有限元法,对热壁CVD法SiCGe合金生长炉中加热组件的感应加热和温度分布进行了研究.分析了感应线圈匝数和石墨衬托的厚度对磁矢势和温度分布的影响,获取了感应线圈数越多感应生成焦耳热越大且越均匀的结论,得出了随石墨厚度的增加升温速率而增加,相反轴向温度均匀性而变差的设计准则.模拟结果表明选取16匝线圈和10mm左右的石墨壁厚为优化的设计参数.     

In-situ visualization of a super-accelerated synthesis of zinc oxide nanostructures through CO2 laser heating

A simple growth technique capable of growing a variety of zinc oxide (ZnO) nanostructures with record growth rates of 25 μm/s is demonstrated. Visible lengths of ZnO nanowires, nanotubes, comb-like and pencil-like nanostructures could be grown by employing a focused CO₂ laser-assisted heating of a sintered ZnO rod in ambient air, in few seconds. For the first time, the growth process of nanowires was videographed, in-situ, on an optical microscope. It showed that ZnO was evaporated and presumably decomposed into Zn and oxygen by laser heating, reforming ZnO nanostructures at places with suitable growth temperatures. Analysis on the representative nanowires shows a rectangular cross-section, with a [0 0 0 1] growth direction. With CO₂ laser heating replacing furnace heating used conventionally, and using different reactants and forming gases, this method could be easily adopted for other semiconducting inorganic nanostructures in addition to ZnO.     

冷心放肩微量提拉法大尺寸蓝宝石单晶生长过程的模拟分析

利用数值模拟方法计算了冷心放肩微量提拉法(SAPMAC)蓝宝石晶体生长过程.结合晶体直径变化、裂纹出现位置与延续方向、晶体透明性等实验现象,通过与提拉法、温梯法、坩埚移动法等相对比,分析了冷心放肩微量提拉法晶体生长各阶段的工艺特点,并根据模拟计算结果对晶体生长系统和晶体生长控制工艺进行了改进.分别利用增大热交换器的散热参数、降低加热温度、改进降温曲线、调节外加轴向和径向温度梯度的方式来实现对晶体生长的引晶、放肩、等径和收尾控制.通过实验比较证明了改进后的晶体生长系统和晶体生长控制工艺能够生长出性能较好的大尺寸蓝宝石晶体.     

Induction time for crystal growth

An expression is derived for the induction time for crystal growth. It is shown that this induction time is not uniquely determined, and is dependent on experimental conditions. Induction time for crystal growth, unlike the induction time for nucleation, becomes unbounded if defined rigorously.