石英光纤端面的化学机械抛光实验研究

将化学机械抛光(CMP)技术引入光纤端面的加工过程并设计其抛光工艺,探讨了抛光垫和抛光液的类型、浓度及抛光压力、抛光盘的转速及抛光液的流速等参数对抛光性能的影响,设定了两步抛光的优选工艺.结果表明:在颗粒浓度为1%～2%,抛光液流速为100～150 mL/min,压力小于20.64 kPa,抛光盘转速90 r/min的条件下,可以得到较高的材料去除率和良好的抛光表面质量,其表面粗糙度Ra值可达0.326 nm.     

磨料对铜化学机械抛光过程的影响研究

利用CP-4型抛光试验机对直径为50.8 mm、表面沉积厚530 nm的铜硅片(表面粗糙度Ra为1.42 nm)进行化学机械抛光(CMP)试验,评价了CMP过程中不同磨料作用下的摩擦系数和材料去除率;利用ZYGO表面形貌分析系统测试含不同磨料抛光液抛光后的硅片表面粗糙度;采用扫描电子显微镜分析CMP后的铜硅片表面损伤形貌.结果表明,磨料的浓度和粒径直接影响CMP过程的摩擦系数:采用5%粒径25 nm硅溶胶为抛光液时的摩擦系数低于超纯水抛光时的摩擦系数;当磨料的添加量和粒度增加时摩擦系数增大.在相同试验条件下,采用10%粒径25 nm硅溶胶抛光材料的去除率为50.7 nm/min;粒径为1μm白刚玉磨料的抛光材料去除率为246.3 nm/min;单纯磨料使铜硅片表面变得粗糙,即用10%粒径25 nm硅溶胶抛光后的表面粗糙度仍大于原始表面(Ra值达3.43 nm);在单纯磨料或超纯水为抛光液抛光下铜硅片表面出现划伤.     

双面抛光工艺的流场压力分布

建立了双面抛光工艺中晶片上下表面的压力分布模型,获得了晶片和抛光垫表面的速度分布关系,分析了自由晶片在抛光过程中的运动状态以及在压力荷载及转矩平衡时晶片上下表面的平均压力分布。数值计算结果表明:荷载压力越大,平均压差率越小;抛光垫转速越小,太阳轮转速越小;抛光液粘度越小,平均压差率越小。同时,根据通过调整抛光参数组合获得了最小的平均压差率,并利用正交实验法数值分析。研究发现抛光工艺参数对压力分布影响的主次关系依次为荷载压力、抛光液粘度、抛光垫转速、太阳轮转速。     

基于磨损行为的单晶硅片化学机械抛光界面接触形式研究

设计了3种不同的抛光液并进行一系列抛光试验,得到机械、化学及其交互作用所引起的材料去除率,分析了化学机械抛光时硅片与抛光垫之间接触形式的判别方法及其抛光机理.结果表明:化学机械抛光中的主要作用为磨粒的机械作用;材料的去除率主要为磨粒与抛光液交互作用所引起的材料去除率;硅片表面材料的去除形式主要为化学作用下的二体磨粒磨损;化学机械抛光时硅片与抛光垫之间的接触形式为实体接触.     

钛基片的化学机械抛光技术研究

采用化学机械抛光（CMP）方法对钛基片进行纳米级平坦化处理,通过系列抛光试验优化抛光液组成和抛光工艺条件后,得到AFM-Ra为0.159 nm的纳米级抛光表面和156.5 nm/min的抛光速率。抛光液的电化学分析结果表明：二氧化硅颗粒和乳酸在钛表面有不同程度的吸附缓蚀作用,氨水和F-的络合、扩散作用能破坏缓蚀膜层,两者的中间平衡状态才能得到最佳抛光效果。抛光后钛表层XPS测试结果显示钛表层经过化学氧化形成疏松氧化层后,再通过磨粒和抛光垫的机械作用去除。     

氨基乙酸-H2O2体系抛光液中铜的化学机械抛光研究

在CP-4型CMP试验机上采用5μm厚的铜镀层片研究了氨基乙酸-H2O2体系抛光液中铜的化学机械抛光行为,分别采用Sartorius 1712MP8型电子天平和WYKO MHT-Ⅲ型光干涉表面形貌仪检测抛光去除率和抛光后表面粗糙度,用CHI660A型电化学工作站的动电位极化扫描技术和PHI-5300ESCA型X射线光电子能谱仪分析抛光液中氧化剂和络合剂等化学组分对铜的作用机制.结果表明,由于氧化剂H2O2对铜的氧化作用使得氨基乙酸对铜的络合速率从1.4 nm/min提高到47 nm/min,进而提高了铜的化学机械抛光去除率.当抛光压力≤10.35 kPa时,抛光后铜表面出现腐蚀坑,腐蚀坑面积比率随抛光过程相对运动速度的增大而减小;当抛光压力≥17.25 kPa时,铜表面腐蚀坑消失,在相对运动速度≥1 m/s条件下,表面粗糙度为3-5 nm;当抛光压力〉6.9 kPa,在相对运动速度≤1 m/s条件下,随着相对运动速度增大,机械作用增强,抛光去除率增大;当相对运动速度〉1 m/s时,抛光界面区抛光液润滑效应增强,抛光去除率有所降低,化学机械抛光过程中这一临界相对运动速度为1 m/s.     

纳米CeO2颗粒的制备及其化学机械抛光性能研究

以硝酸铈和六亚甲基四胺为原料制备出不同粒径的纳米CeO2粉体颗粒,将纳米CeO2粉体配制成抛光液并用于砷化镓晶片的化学机械抛光.结果表明,不同尺寸的纳米磨料具有不同的抛光效果,采用粒度8 nm的CeO2磨料抛光后微观表面粗糙度最低(0.740 nm),采用粒度小于或大于8 nm的CeO2磨料抛光后其表面粗糙度值均较高.通过简化的固-固接触模型分析,认为当粒度过小时,磨料难以穿透软质层,表现为化学抛光为主,表面凹坑较多,表面粗糙度较高;当粒度大于一定值时,随着磨料粒度增加,嵌入基体部分的深度加大,使得粗糙度出现上升趋势.提出当磨料嵌入晶片表面的最大深度等于或接近于软质层厚度时,在理论上应具有最佳的抛光效果.     

抛光垫特性及其对300mm晶圆铜化学机械抛光效果的影响研究

利用扫描电子显微镜和接触式表面形貌仪分析了IC1000/Suba-IV和IC1010两种商用抛光垫的主要特性,并通过自行研制的超低压力化学机械抛光(CMP)试验机、四探针测试仪和三维白光干涉仪等研究了这两种抛光垫对300 mm晶圆铜互连的CMP材料去除率、片内非均匀性、碟形凹陷和腐蚀的影响规律.结果表明:IC1010比IC1000的硬度低、压缩率高、粗糙度大,IC1000为网格状沟槽、沟槽较宽、分布较稀,IC1010为同心圆沟槽、沟槽较细、分布较密;相同条件下IC1010比IC1000的材料去除率大、片内非均匀性好;在相同线宽下IC1000与IC1010的腐蚀几乎一致,IC1010的碟形凹陷比IC1000的略大.     

壳层形态对核/壳结构PS/SiO_2复合磨料抛光性能的影响

以聚苯乙烯(PS)微球为内核,通过控制正硅酸乙酯的水解过程制备具有不同壳层形态的核/壳结构PS/SiO2复合磨料,应用于二氧化硅介质层的化学机械抛光,借助AFM测量抛光表面的形貌、轮廓曲线及粗糙度.SEM和TEM结果显示:碱性水解条件下,复合磨料的壳层由SiO2纳米颗粒组成(非连续壳层);酸性条件下,复合磨料的壳层则呈无定型网状(连续壳层).抛光对比试验结果表明:复合磨料的PS弹性内核有利于降低表面粗糙度并减少机械损伤,SiO2壳层则有利于提高材料去除率,复合磨料的核/壳协同效应对于提高抛光质量具有主要影响.相对于非连续壳层复合磨料,具有连续壳层的PS/SiO2复合磨料能够得到更低的抛光表面粗糙度值(RMS=0.136 nm),且在抛光过程中表现出了更好的结构稳定性.然而,PS/SiO2复合磨料的壳层形态对抛光速率的影响则不明显.     

缓蚀剂在铜化学机械抛光过程中的作用研究

利用柠檬酸体系抛光液研究了苯并三氮唑(BTA)缓蚀剂对铜化学机械抛光过程和抛光效果的影响,并通过X射线光电子能谱仪、紫外可见吸收光谱仪及表面电位测试和电化学分析等手段分析了抛光液中BTA缓蚀剂在铜化学机械抛光过程中的作用机理.结果表明,当H2O2存在时,抛光液中BTA作为阳极缓蚀剂吸附在抛光表面,提高了阳极铜溶解的平衡电位,并通过缩合反应生成保护膜,减小了抛光后的表面粗糙度,提高了表面质量,同时在一定程度上增加了抛光过程中的摩擦系数.另外,BTA对SiO2抛光磨粒具有一定的吸附作用,进而对抛光效果产生一定的影响,抛光磨粒表面吸附层的存在会减小抛光过程中的摩擦系数.     

氧化铝抛光液对铝合金化学机械抛光性能的研究

化学机械抛光(CMP)已成为金属合金最具潜力的平坦化技术. 为了优化铝合金CMP工艺，研究了磨料粒度、分散剂浓度以及pH调节剂对铝合金CMP性能的影响. 结果表明:随着磨料粒度的增加，材料去除率(MRR)和平均表面粗糙度(R_a)均增加，而表面光泽度(G_s)降低. 分散剂(聚乙二醇，PEG-600)的质量分数达到0.5%时，可以获得最优的表面质量和最佳的光泽度. 浆料中添加适量的柠檬酸作为pH调节剂可同时获得较优的表面质量和较高的抛光效率，柠檬酸对铝合金CMP性能的影响是腐蚀作用和螯合作用的综合效应. 此外，简要讨论了氧化铝抛光液对铝合金的静态刻蚀机理和CMP机理. 氧化铝抛光液的最优配方为Al₂O₃ 3.3 μm、H₂O₂ 4%、PEG-600 0.5%和H₃Cit 1.5%.      

研磨抛光表面微孔织构的影响因素分析

表面织构是一种改善摩擦学性能的有效手段.通过研磨抛光方法开发了一种新型表面织构技术,此表面织构的特点是表面微孔成型和抛光过程同步进行.同时利用此织构技术着重研究了研磨时间(0~120 min)、研磨速度(1.45~10.47 m/s)、研磨液质量分数(1%~15%)对织构参数(微孔面积密度、孔径分布及表面粗糙度)的影响规律.结果表明:表面微孔面积密度随着研磨时间增长而逐渐下降并最终趋于稳定;当研磨速度从1.45~10.47 m/s变化时,微孔面积密度从2.59%增至16.92%,微孔孔径及表面粗糙度随着研磨速度的增加而增加,当研磨速度低于2.09 m/s时容易获得10μm以下的微孔;当研磨液质量分数从1%~15%变化时,微孔面积密度从3.76%~11.70%变化,近似呈线性增加关系,质量分数高于9%时易于获得10μm以上孔径的分布表面.     

基于分子量级的化学机械抛光界面动力学模型研究

考虑抛光液/芯片的相界面氧化剂浓度和芯片氧化薄膜缺陷对材料去除机理的影响,提出化学机械抛光(CMP)中材料去除机理的量级估算方法,应用化学动力学及传质学等理论估算氧化薄膜的扩散深度量级和生成速率,采用纳米压痕仪模拟单个磨粒在芯片表面的压痕作用,应用线性回归方法分析载荷70 nN下,磨粒压入芯片的深度量级为10-11 m.结合模型估算,证实了CMP材料去除机理为单分子层去除机理.结果表明,减小氧化膜厚度可以提高材料去除率,估算结果与他人试验结果相吻合.为进一步研究CMP单分子层材料去除机理提供了理论依据.     

纳米磨料对硅晶片的超精密抛光研究

采用均相沉淀法制备了纳米CeO2和纳米Al2O3超细粉体,将所制备的超细粉体配制成抛光液并用于硅晶片化学机械抛光,考察了纳米磨料对硅晶片抛光效果及抛光机理的影响.结果表明,纳米CeO2磨料的抛光效果优于纳米Al2O3磨料,采用纳米CeO2磨料抛光硅晶片时可以得到在1μm×1μm范围内微观表面粗糙度Ra为0.089nm的超光滑表面,且表面微观起伏较小.     

Shear thickening and shear-induced agglomeration of chemical mechanical polishing slurries using electrolytes

Chemical mechanical polishing is a fundamental technology used in the semiconductor manufacturing industry to polish and planarize a wide range of materials for the fabrication of microelectronic devices. During the high-shear (～1,000,000 s^?1) polishing process, it is hypothesized that individual slurry particles are driven together to form large agglomerates (≥0.5 µm). These agglomerates are believed to trigger a shear-induced thickening effect and cause defects during polishing. We examined how the addition of various monovalent salts (CsCl, KCl, LiCl, and NaCl) and electrostatic stabilizing bases (KOH, NaOH, or CsOH) influenced the slurry’s thickening behavior. Overall, as the added salt concentration was increased from 0.02 to 0.15 M, the shear rate at which the slurry thickened (i.e., the critical shear rate) decreased. Slurries with added CsCl, NaCl, and LiCl thickened at comparable shear rates (～20,000–70,000 s^?1) and, in general, followed ion hydration theory (poorly hydrated ions caused the slurry to thicken at lower shear rates). However, slurries with added KCl portrayed thickening behavior at higher critical shear rates (～35,000–100,000 s^?1) than other chloride salts. Also, slurries stabilized with CsOH thickened at higher shear rates (～90,000–140,000 s^?1), regardless of the added salt cation or concentration, than the slurries with KOH or NaOH. The NaOH-stabilized slurries displayed thickening at the lowest shear rates (～20,000 s^?1). The thickening dependence on slurry base cation indicates the existence of additional close-range structure forces that are not predicted by the Derjaguin–Landau–Verwey–Overbeek colloidal stability theory.     

Ce0.8Zr0.2O2固溶体磨料对ZF7光学玻璃抛光性能的改善

采用改进的湿固相机械化学反应法制备出超细锆掺杂氧化铈磨料Ce1-xZrxO2(x=0,0.2),运用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等手段表征其物相类型、外观形貌、比表面积、粒度、表面电位等物理性质,通过测定抛光速率和观察表面的微观形貌考察它们对ZF7光学玻璃的抛光性能影响.结果表明,Ce0.8Zr0.2O2固溶体磨料对ZF7光学玻璃抛光性能比纯CeO2磨料有明显的提高,抛光速率达到463 nm/min,5.0 μm×5.0 μm的范围内微观表面粗糙度Rα值达到1.054 nm,而纯CeO2磨料的抛光速率只有292 nm/min,Rα值却增大到1.441 nm.Ce0.8Zr0.2O2固溶体的抛光速率的明显增大和表面粗糙度Rα的下降主要与其负表面电位的增大和颗粒尺寸、粒度的减小密切相关.