微波消解ICP-AES法同时测定花岗石中铜、镉、铬和砷

本文采用微波消解和ICP－AES法，同时测定花岗石样品的铅、镉、铬、砷4有害元素，检出限分别为0．0008、0．0007、0．0018、0．0012μg.mL^-1,回收率为93．4％－102．5％，RSD为1．3％－3．6％，该法准确、快速、简便，结果令人满意。     

微波消解ICP-MS测定接装纸中7种元素含量

采用微波消解ICP-MS准确测定接装纸中砷、铅、镉、铬、镍、汞、钴7种元素含量,对消解剂的选择和用量、加酸顺序以及汞的测定进行了优化,提高了方法的实用性和准确性。     

ICP-MS测定野生黑果枸杞中的15种微量元素含量

黑果枸杞样品经微波消解处理,采用电感耦合等离子体-质谱法测定样品中钾、钠、钙、镁、铁、锌、铜、锰、钴、镍、铅、砷、汞、镉、铬等15种微量元素的含量.方法快速准确、灵敏度高,各元素的线性系数均大于0.9997,加标回收率在92.60％-103.20％之间,相对标准偏差小于5％.     

微波消解-HG-AFS测定大米中痕量砷

研究了微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中痕量砷的方法。建立了大米用微波消解的最佳分析条件，试验了酸、预还原剂用量等对测定砷的影响，并讨论了大米中其他伴生元素对测定的干扰情况，确定了原子荧光光谱仪的参数设置和最佳氢化反应条件。检出限为0．04ng／mL。此法测定标准物质大米粉(GBW 08502)中砷的含量，其结果与证书值相吻合，相对标准偏差为2．5％，回收率为93．9％-115．0％。     

微波消解ICP-MS测定尿样中硒及其他重金属元素

建立微波消解电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)同时测定尿样中硒及铬、镉、砷、铅、锰、钴、镍、铜、锌10种重金属元素的方法。采用硝酸-过氧化氢消解体系,微波消解法制备样品.以铟、铋为内标物质,直接用ICP-MS测定上述10种元素。所测10种元素的检出限为0.006-0.073μg/L,校准曲线线性关系好(r>0.9999),相对标准偏差(RSD)均小于3%,对尿样标准物质的测定值均在标准参考值范围内。应用微波消解ICP-MS分析尿样,方便快捷,灵敏度高,检出限低,重现性好,是理想的生物样本检删分析方法。     

微波消解ICP-MS测定冬虫夏草中铜、铅、砷和镉的含量

采用微波辅助消解冬虫夏草样品,用ICP-MS测定冬虫夏草中铜、铅、砷和镉4种重金属元素的含量,该方法简便,快速,可同时测定多元素,精密度好,回收率96%—103%,满足规范要求。     

微波消解-原子吸收光谱法测定虎耳草中的重金属

建立了虎耳草铅、镉、砷、铜、汞含量测定的方法.采用微波消解处理虎耳草药材,以原子吸收光谱法测定样品中的铅、镉、砷、铜、汞重金属元素的含量.所测不同地区虎耳草样品中除砷合格外,其他元素各有不同程度的超标.方法简便、快速、准确,能有效测定虎耳草药材中铅、镉、砷、铜、汞的含量.     

微波消解-FAAS法测定中成药中的钾、钠、铜、铅、镉

本文采用微波消化法溶解样品,使用火焰原子吸收法法连续测定中成药中的钾、钠、铜、铅、镉等元素。研究了策波消解的最佳条件,并用硝酸镧消除基体干扰,方法快速,简便,具有良好的精密度和准确度,相对标准偏差为1．7％－2．7％,回收率为92．4％－108．0％。     

微波消解-AAS法测芦荟中微量金属元素锌、锰、镉、铅

应用具有压力控制附件的MSP-100D型微波样品制备系统,进行新鲜芦荟叶外皮及凝胶中锌、锰、镉、铅元素的微波消解研究,并采用原子吸收法测定其元素的含量。讨论了混合酸体系、混酸配比、固液比和微波消解时间对于微波消解结果的影响。在混合酸体系HNO3-HCl中,当混酸HNO3-HCl配比为8：3、固液比为1：12、最高功率时微波消解时间为6min的条件下,消解结果最佳。在微波消解最佳条件下,进行了精密度实验和回收率实验,所得结果的相对标准偏差均在0．3％～6．2％之间,回收率在95．0％～110．0％之间。结果表明,微波消解法处理新鲜芦荟叶片,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度和准确度令人满意。     

土壤中铅、砷、铬、铜和锌含量的连续快速测定

建立了土壤中铅、砷、铬、铜和锌含量的连续快速测定方法。土壤样品经微波消解,用同一份消解液,分别连续测定土壤中的铅、砷、铬、铜和锌含量,铬、铜和锌采用火焰原子吸收光谱法,铅和砷采用氢化物发生-原子荧光光谱法。采用本方法,对环境土壤标准样品ESS-1黑钙土(GSBZ50011)和ESS-3红壤(GSBZ50013)进行多次测定,检测结果与标样的推荐值吻合。经统计计算,回收率为95.2%—103.6%,精密度RSD均小于7%。本法操作简单快速,光谱测定结果已成功地用于无公害水果和蔬菜生产基地的土壤环境质量评价。     

ICP-AES测定饮用水中5种重金属元素

应用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)直接测定饮用水中砷、镉、铬、汞和铅5种痕量重金属元素。为了降低光谱分析检出限,在水样品中加入一定体积的有机添加剂,以提高光谱的信背比。实验结果发现,当加入6%的正丙醇以后,光谱信背比增加幅度是最大的,元素砷、镉、铬、汞和铅的光谱信背比比无添加剂时分别提高了177.4%、45.2%、38.9%、354.7%和83.8%。定量分析结果表明,各元素的相对标准偏差(RSD)在4.5%—8.0%之间,回收率为96.7%—107.1%。     

Analysis of Heavy Metals in Scalp Hair Samples of Hypertensive Patients by Conventional and Microwave Digestion Methods

The abnormal metabolism of metal ions plays an important role in health and disease conditions, and studies about them have been attracting significant interest. The aim of our study was to assess the heavy metals (cadmium, copper, iron, nickel, chromium, lead, and zinc) in scalp hair samples of 200 hypertensive (HT) patients of an urban population together with 215 non‐hypertensive male subjects in the age group of 30–60 years. Hair samples were digested with conventional wet ashing and microwave digestion. Analyses of both digests were done by flame and graphite furnace atomic absorption spectrometry. The validity of methodology was checked by use of the certified reference material (CRM 397) hair, provided the Community Bureau of Reference, Commission of the European Communities. According to a statistical evaluation of the results, the microwave digestion method was a valid alternative to the conventional acid digestion method, p value >0.05, but it gave a faster digestion. The overall metal recoveries were 96–98% of those obtained with microwave digestion. Among the toxic elements determined, levels of nickel, cadmium, copper, chromium, and lead in scalp hair samples of hypertensive patients were significantly higher compared normal male subjects, whereas the essential elements such as iron and zinc were found to be low compared age‐matched non‐hypertensive subjects.     

微波消解-电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定油墨中的铅、铬和钡

建立了微波消解-电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定油墨中铅、钡和铬元素的分析方法.实验选用钇作为内标物,以减少背景干扰.结果表明,各元素校准曲线的相关系数均为0.9999,样品相对标准偏差小于5％,加标回收率在96.7％-98.8％之间.实验具有较好的精密度和准确性,适合油墨中铅,铬,钡元素的分析.     

微波消解-电感耦合等离子体-质谱法测定黑木耳中铅、镉、砷、铜、锌和铬

建立了微波消解法前处理,电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)快速测定黑木耳中Zn、Cu、Pb、Cd、Cr、As等重金属元素的方法.该法采用内标法校正监测和校正信号的短期和长期漂移,提高仪器的稳定性,改善测定的精密度,校正一般样品的基体影响,建立了测定208pb、114Cd、75As的干扰方程以消除同质异位素重叠和多原子粒子的干扰.该方法能准确测定大米粉标准物质(GBW 10010)和茶叶标准物质(GBW 10016)中Pb、Cd、Cr、Zn、Cu、As的含量,黑木耳样品的加标回收率为94.0％-107.3％,RSD为2.5％-5.2％.     

微波溶样-石墨炉原子吸收光谱法测定石蒜中的镉铬铅

采用微波消解技术处理样品,用石墨炉原子吸收光谱法测定,对消解试剂和微波消解条件进行了筛选和优化,研究了石墨炉原子吸收的测定条件。研究表明,以HNO₃+HClO₄+H₂O₂作为微波消解试剂最佳,在基体改进剂NH₄H₂PO₄存在下,可有效地消除基体的影响,建立了微波溶样-原子吸收光谱法测定中药石蒜中Cd, Cr和Pb的方法,其Cd, Cr和Pb的测定检出限分别为0.066 7,1.22和0.810 μg·L-1。将该法应用于石蒜样品中Cd, Cr和Pb的测定,结果令人满意,RSD小于3.1%,回收率在83.8%～118%之间。     

ICP-AES测定铜精矿中的硫

试样经微波消解后,采用ICP-AES测定铜精矿中的硫含量.按本法所测铜精矿标准物质(GBW 07166)中硫含量,推荐值为33.8％士0.3％,6个平行样测定平均值为33.6％,测定结果的相对标准偏差RSD为0.318％.     

微波辅助稀硝酸萃取-ICP-OES同时测定纺织品中九种有害元素

纺织品在加工的过程中会引起多种有害元素的污染,为了监控纺织品的质量,建立了微波辅助稀硝酸萃取结合电感耦合等离子体发射光谱同时测定纺织品中砷、锑、铅、镉、铬、钴、铜、镍、汞等九种有害元素的检测新方法。通过萃取剂的筛选和萃取条件的优化,最终确定了用5%的硝酸30mL作为萃取剂,萃取时间为5min,萃取温度为120℃,仪器功率为400W作为微波辅助萃取条件。并用电感耦合等离子体发射光谱对萃取出的九种有害元素总量进行检测。结果显示:本方法的检出限在2.25～112.5μg.kg-1之间,对加标样品的萃取率为73.6%～105%,相对标准偏差(RSD,n=3)为0.2%～1.7%。本方法已成功用于棉布、毛料、涤纶、腈纶四种纺织品样品的检测。