微米晶单斜氧化锆高压相变制备亚微米四方多晶氧化锆

高压相变已逐渐发展成为一种制备纳米/亚微米多晶陶瓷块体材料的有效方法。高压可以抑制原子的长程扩散进而抑制晶粒长大,高压下截获的新相不受初始材料晶粒尺寸的制约,通过热力学调控可以得到晶粒尺寸更小的多晶块体材料。陶瓷材料在特定热力学条件下通常会发生相变,新相的形成要经历形核、生长的过程。采用晶粒尺寸为2μm的单斜ZrO2与晶粒尺寸为50 nm的Y2O3以97:3的摩尔比混合,在5.5 GPa、800～1700℃温压区间内对初始材料进行烧结,采用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜对所得样品进行表征。研究结果表明:高压下截获了单斜相和亚微米四方相复合的多晶ZrO2块体材料,1200、1400、1600和1700℃温度下获得的四方相的平均晶粒尺寸为(145±62) nm、(246±165) nm、(183±62) nm和(245±107) nm。利用高压相变以微米晶制备细晶粒多晶块体材料,可以避免常规方法中以纳米粉末为初始材料制备细晶粒多晶块体材料存在的团聚、吸附及晶粒长大的问题,进而发展一种以微米晶为初始材料通过高压相变制备高性能细晶粒多晶块体材料的方法。     

高温高压下多环有机物合成亚微米金刚石

亚微米尺寸的金刚石粉末对超精细研磨抛光而言是非常理想的磨料,但高品质亚微米尺寸金刚石粉末的合成与制备到目前为止仍面临着许多的困难和挑战。在避免使用金属触媒的情况下,以萘为前驱体在11 GPa压强、1 700℃的温度条件下成功合成了高品质亚微米尺寸的金刚石粉末。所合成的金刚石粉末具有比较高的相纯度,金刚石晶粒普遍都是晶体形态发育良好且相互独立彼此分散的自形晶。晶粒粒度的频率分布属于正偏态分布,相应的平均值、中数及众数分别为158. 1,221. 5,262. 5 nm。对数正态分布拟合中,晶粒粒度的期望值和标准偏差分别为(243. 3±4. 2) nm和(122. 3±5. 4) nm。将近96%的晶粒都分布在亚微米尺寸范围内。本工作将为高品质亚微米尺寸金刚石粉末的合成与制备提供有效途径。     

微波消解-原子吸收光谱法测定虎耳草中的重金属

建立了虎耳草铅、镉、砷、铜、汞含量测定的方法.采用微波消解处理虎耳草药材,以原子吸收光谱法测定样品中的铅、镉、砷、铜、汞重金属元素的含量.所测不同地区虎耳草样品中除砷合格外,其他元素各有不同程度的超标.方法简便、快速、准确,能有效测定虎耳草药材中铅、镉、砷、铜、汞的含量.