均相催化丙二酸二甲酯加氢制1,3-丙二醇的研究

将系列o-二苯基膦苯胺配体构成的Ru(Ⅱ)配合物[(PPh₃)(o-PPh₂C₆H₄NH₂)RuCl₂]₂(1)、(o-PPh₂C₆H₄NHR)₂RuCl₂(R=H, 2; Me, 3; Et, 4; CH₂Ph, 5)和(o-PPh₂C₆H₄NH₂)[(CH₂NHR)₂]RuCl₂ (R=H, 6; Me, 7; Et, 8; iPr, 9)应用于催化丙二酸二甲酯加氢制3-羟基丙酸甲酯或1,3-丙二醇.围绕催化加氢性能,系统探究了配合物结构、助剂种类及用量以及溶剂等反应条件对底物转化率和目标产物收率的影响.研究发现,配合物8性能最优.同时,配合物8在催...     

新型膦胺配体羰基钌化合物的合成及其催化性能研究

以十二羰基三钌和o-PPh2C6H4NR2(R=H,Me)配体为原料,成功制备了三种新型羰基钌化合物(μ-o-PPh2-C6H4NH)Ru3(μ-H)(CO)9(2)、(o-PPh2C6H4NH)2Ru(CO)2(3)和(μ-o-PPh2C6H4NMe2)2Ru(CO)3(4).对这三个化合物进行了核磁共振和红外谱学、元素分析和X射线单晶衍射分析表征,并对这三个化合物进行了催化性能研究.化合物2和4可催化苯甲醛加氢反应生成苯甲醇,但是3没有催化活性.从实验角度阐述了膦胺配体钌催化剂的结构与性能关联,进一步探讨了加氢催化反应失活的可能原因.     

一种新型的稀土有机电致发光材料：Tb(asprin)3phen

文报道了乙酰水杨酸为第一配体 ,邻菲罗啉为第二配体的铽配合物这种新型电致发光材料 ,并通过引入导电高分子材料PVK来改善配合物的成膜性和导电性 ,使其可应用于电致发光器件的发光层。我们制备了单层电致发光器件ITO/PVK :Tb(asprin) 3phen/Al,并对其电致发光性能进行了研究。结果表明该配合物具有很好的光致发光性能和电致发光性能。通过测量材料的激发谱和发射谱 ,我们初步探讨了器件的电致发光机理 ,认为是PVK及Tb(asprin) 3phen激发态的载流子被Tb3 +俘获并与符号相反的载流子在Tb3 +中心上复合 ,发出Tb3+的特征发光     

丝网印刷电极及其在重金属快速检测中的应用

利用简单、快速、高灵敏的方法对食品中的重金属进行检测具有重要意义。丝网印刷电极（SPE）因具有小巧便携、样品用量少、成本低等优点,在电化学快速分析领域具有明显优势,可实现食品中重金属等污染物质的快速现场分析。该文主要介绍了丝网印刷电极的概念、制作工艺、制备材料和修饰材料,综述了丝网印刷电极在重金属快速检测方面的应用进展,并讨论了其目前形势及未来发展趋势。     

分子束外延方程的时间周期解

利用Galerkin方法和Leray-Schauder不动点定理,研究了一类描述分子束表面增长模型的广义时间周期解,以及时间周期古典解的存在唯一性.     

锰电解过程关键因素研究及技术经济性分析

从槽液Mn2+浓度、电解时间和过电位关键因素研究电解初期过程,在三电极体系采用计时电量法探讨和优化工艺参数.研究表明,在不锈钢表面,锰的初期电解析氢显著.随时间延长,锰逐渐覆盖于不锈钢表面,析氢更困难,其电流效率随之提升,在高过电位区出现极限电流,反应受扩散控制.在含0.02 g·L-1SeO2溶液体系中,在40 g·L-1Mn2++120 g·L-1(NH4)2SO4、过电位为0.151 V、槽液温度为40oC、PH为6.6、时间为0.5 h的电解条件下,电流效率可达95.3%;在实用矿粉制液体系,效率也可达81.4%,较企业相同电解体系提高了15%.     

UPLC-Q-Orbitrap HRMS法筛查动物肌肉组织中16种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂

应用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)建立了筛查动物肌肉组织中16种新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂农药残留的方法。样品使用乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、十八烷基键合硅胶(C₁₈)净化处理,数据采集使用一级母离子全扫描及数据依赖的二级子离子扫描(Full MS/dd-MS²)模式。以Full MS一级质谱全扫描提取母离子精确质量数所得的色谱峰面积进行定量,以保留时间和dd-MS²数据依赖子离子扫描所得的二级子离子质谱图进行定性确证。结果表明,16种杀菌剂的精确质量偏差的绝对值低于4.85×10^-6;16种杀菌剂在一定质量浓度范围内线性关系良好(R²≥0.9983),方法检出限为0.12～0.60μg/kg,平均回收率为67.1%～111.9%,相对标准偏差(RSDs)为0.3%～12%。     

CdSe/CdMnSe多量子阱的激子光学性质的研究

用分子束外延在GaAs衬底上生长了CdSe/CdMnSe多量子阱结构.利用X射线衍射(XRD)、变密度激发的PL光谱、变温度PL光谱和变密度激发的ps时间分辨光谱研究了CdSe/CdMnSe多量子阱结构和激子复合特性.讨论了随温度升高辐射线宽展宽和辐射复合效率降低的机理.发现不同激发密度下发光衰减时间不同,认为它的机理可能是无辐射复合引起的.在该材料中观测到激子激子散射发射峰,它被变密度激发和变温度PL光谱所证实. 关键词： CdSe/CdMnSe 量子阱 光学性质     

微波消解ICP-MS测定尿样中硒及其他重金属元素

建立微波消解电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)同时测定尿样中硒及铬、镉、砷、铅、锰、钴、镍、铜、锌10种重金属元素的方法。采用硝酸-过氧化氢消解体系,微波消解法制备样品.以铟、铋为内标物质,直接用ICP-MS测定上述10种元素。所测10种元素的检出限为0.006-0.073μg/L,校准曲线线性关系好(r>0.9999),相对标准偏差(RSD)均小于3%,对尿样标准物质的测定值均在标准参考值范围内。应用微波消解ICP-MS分析尿样,方便快捷,灵敏度高,检出限低,重现性好,是理想的生物样本检删分析方法。     

一种新型的稀土有机电致发光材料：Tb（asprion）3phen

文报道了乙酰水杨酸为第一配体,邻菲罗啉为第二配体的铽配合物这种新型电致发光材料,并通过引入导电高分子材料PVK来改善配合物的成膜性和导电性,使其可应用于电致发光器件的发光层。我们制备了单层电致发光器件ITO／PVK：Tb(asprion)3phen／AI,并对其电致发光性能进行了研究。结果表明该配合物具有很好的光致发光性能和电致发光性能。通过测量材料的激发谱和发射谱,我们初步探讨了器件的电致发光机理,认为是PVK及Tb(asprion)3phen激发态的载充子被Tb^3 俘获并与符号相反的载流子在Tb^3 中心上复合,发出Tb^3 的特征发光。