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微波消解-可见分光光度法测定土壤中的总铬 总被引:1,自引:0,他引:1
通过对3种常用微波消解实例进行试验,得出了微波消解土壤样品最佳的样品处理条件和仪器控制条件,优化了土壤中总铬的检测方法。以HNO3-H2O2-HF消解体系消解土壤样品效果最佳,该方法测定总铬的检出限为5m g/kg,两个土壤样品5次平行测定的RSD分别为0.49%和1.98%,加标回收率分别为97.30%和98.20%。微波消解-可见分光光度法测定土壤中的总铬是一种快速、准确、节约酸用量且低环境污染的检测方法。 相似文献
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针对林蛙皮肤组织生物有机体的复杂组成,进行微波辅助消解、硝酸过氧化氢湿法消解和低温干灰化法三种制备样品方法比较,利用数理统计方法确定最佳样品处理方法.微波消解法具有时间短、有机质消解能力强和试样溶液均匀性好的特点,可以大大缩短分析流程,在HNO_3-H_2O_2-HCI-H_2O酸溶体系,阶段性输出功率条件下进行试样密闭消解制备样品的方法,采用标准溶液基体匹配法消除基体干扰,利用ICP-AES分析技术,同时检测林蛙皮肤组织样品常量和微量元素.该方法经国家猪肝标准物质GBW08551验证,测得方法相对误差为0.17%-6.67%.方法回收率为97.6%-100.6%.各项检测指标均能满足生物样品检测要求,达到满意的测量结果. 相似文献
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微波消解/ICP-MS法测定烟草中微量元素含量 总被引:3,自引:0,他引:3
采用2 mL 50% HNO3和1 mL 47% H2O2作为消解体系,最终消解液酸度在2%左右对烟草样品进行微波消解,标准溶液采用2% HNO3稀释,添加Ge和Rh内标元素,直接进行ICP-MS分析。此方案避免采用浓酸,可省去赶酸或稀释的繁琐步骤,延长仪器相关部件使用寿命,消除由于样品溶液与标准溶液酸度差别较大带来的误差。测试考察了烟草中30种微量元素,给出7个烟草产区样品中8种微量元素的测定结果。方法检出限为0.006~1.133 ng·mL-1,相对标准偏差0.90%~5.66%,Cu和Y回收率93%~102%。结果表明,文章所提出的微波消解方法适用于烟草中多种微量元素的同时测定,烟草样品微量元素含量与烟草产地、类别有紧密联系。 相似文献
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微波消解-FAAS法测定大鼠肝脏中的微量元素 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了采用微波消解样品,利用火焰原子吸收分光光度法(FAAS)测定了大鼠肝脏中的钙、锌、铜、镁、铁。考察了微波消解条件对分析结果的影响,同时选择了火焰原子吸收分光光度法测定的最佳条件。实验结果表明,与传统的湿法消解样品相比,该方法操作简便、快速、样品消解完全,空白值低,选择性好,准确度和精确度都能满足分析要求。利用该法对大鼠肝脏中的微量元素进行了分析,测定结果令人满意。方法回收率在96%~103%,相对标准偏差为1.0%~2.6%。 相似文献
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微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中痕量汞 总被引:23,自引:1,他引:22
采用微波消解 氢化物发生 原子荧光光谱法对大米中痕量汞进行了消解、测定。以微波消解为样品前处理方法 ,建立了大米微波消解的最佳分析条件。确定了原子荧光光谱仪的参数设置 ,最佳氢化反应条件以及影响汞测定的相关环境参数。检测限 0 0 0 5ng·mL-1 ,测定大米中汞成分分析标准物质 (GBW 0 85 0 8)中汞的含量 ,其结果与证书值相吻合 ,精密度 2 1 % ,回收率 95 2 %~ 1 0 6 4 %。 相似文献
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微波消解植物灰分与环境土壤中微量元素的ICP-AES方法研究 总被引:2,自引:0,他引:2
应用MDS-2002A犁压力自控密闭微波消解样品制备系统,针对研究样品的特性和共性,进行植物灰分和土壤样品相同微波消解条件的研究实验,并采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其元素的含量.讨论了混合酸体系、混酸配比、固液比和微波消解时间对于样品制备结果的影响.最终的优选方案为A281C2,即微波程序为工步2,混酸配比为6:2:1:1,混合酸体系为HNO3-HCl-HF-HClO4,最高功率消解时间为10 min的条件下,消解结果最佳.在微波消解最佳条件下,进行了方法准确度实验和测量结果重现性实验,该方法经土壤(GBW07401)和植物(GBW07603)国家标准物质验证,所得测试结果的相对误差均在0.00%~7.14%之间,相对标准偏差均在0.87%~5.25%之间.结果表明,微波消解法处理植物灰分和土壤样品,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的准确度和精密度令人满意. 相似文献
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微波消解-冷原子吸收光谱法测定电池中汞 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了微波消解 冷原子吸收光谱快速测定电池中汞的分析方法。采用密闭微波酸湿法消解电池样品 ,优化了微波消解条件和仪器测定条件。以HNO3 H2 SO4(φ =4∶1)混合酸作消解液、微波加热 3min ,以0 5mol·L-1H2 SO4为反应介质在室温下测定。方法的特征浓度为 0 2 5 μg·L-1。测定了 5种电池样品 ,回收率在 99 9%~ 113%之间 ,相对标准偏差为 4 9%~ 11 9%。与传统法相比 ,该法具有快速、省试剂、消解完全、汞丢失少等优点。 相似文献
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微波消解-双波长等吸收分光光度法同时测定催化剂中钴和镍 总被引:2,自引:0,他引:2
采用微波消解技术消解催化剂样品 ,确定了微波消解催化剂的最佳工作条件 ,应用双波长等吸收方法解决了PAR Co2 + 、Ni2 + 体系中Co2 + 、Ni2 + 同时测定问题。二者结合可以快速、准确测定催化剂中钴和镍 ,并且样品损失少、酸用量少、大大降低环境污染。钴和镍的线性范围分别为 0~ 30 μg·2 5mL-1和 0~ 2 5 μg·2 5mL-1,标准合成样品的回收率分别在 98 2 %~ 10 3 6 %和 97 9%~ 10 3 7%之间。催化剂测定结果表明 ;钴和镍的相对标准偏差分别≤ 2 2 %和≤ 1 8% ;相对误差均≤± 2 5 %。 相似文献
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微波消解-ICP-AES法测定鬼箭羽中微量元素 总被引:13,自引:3,他引:10
鬼箭羽(又称卫矛)中富含铁、钙、镁等多种微量元素.采用微波消解的方法处理鬼箭羽样品,并用原子吸收光谱法(AAS)和等离子体电感耦合-原子发射光谱法(ICP-AES)测定了其中Ca,Mg,Zn和Fe等十种微量元素的含量.考察了消解过程中消解混酸体系的种类、消解液体积和样品质量比、硝酸-其他酸体积比、样品粒度等四个因素对消解结果的影响,利用正交试验法确定了最优的消解条件.在HNO3-HCl体积比2:1,液固比100:1,样品粒度100~140目的最佳条件下,进行了精密度实验,所得结果的相对标准偏差在0.5%~6.2%之间;回收率在85.8%~105.6%之间.实验结果表明,微波消解-AAS和ICP-AES法能够快速、准确、简便地测量鬼箭羽中Ca,Mg,Zn和Fe等微量元素的含量. 相似文献
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微波消解-CTAB增敏-HG-ICP-AES法测定中药黄芪中的痕量铅 总被引:5,自引:0,他引:5
采用微波消解技术处理样品,建立了CTAB增敏-氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法(HG-ICP-AES)测定中药黄芪中痕量铅的分析方法。讨论了微波消解试剂、微波消解参数对消解效果的影响,系统地研究了氢化物发生的最佳条件。采用HNO3+H2O2+H2O为微波消解最佳试剂,在选定的最佳氢化物发生条件下,铅的线性范围为0.23~800 μg·L-1, 相关系数为0.999 9,检出限为0.23 μg·L-1,相对标准偏差为1.02%, 样品加标回收率为98.8%~100.1%。结果表明,微波消解法处理中草药,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度和准确度令人满意。 相似文献
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HPLC同时测定清胃黄连丸中的4种有效成分 总被引:1,自引:0,他引:1
建立同时测定清胃黄连丸中栀子苷、黄芩苷、小檗碱和巴马汀含量的HPLC方法。结果表明,栀子苷、黄芩苷、小檗碱和巴马汀分别在2.07—66.2μg/mL(r=0.9997)、2.72—86.9μg/mL(r=0.9998)、2.23—71.3μg/mL(r=0.9998)、2.13—68.1μg/mL(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为103.2%(RSD=3.27%)、106.7%(RSD=2.46%)、103.5%(RSD=2.13%)、95.7%(RSD=2.68%)。该方法简便可行、重现性好、能更好的控制清胃黄连丸的质量。 相似文献
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建立波长切换技术同时测定血必净中芍药苷、羟基红花黄色素A、阿魏酸含量的高效液相分析方法.采用Agilent Zorbax SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-0.7%磷酸水溶液为流动相,流速1.0mL·min-1,波长230nm(0-25min)、321nm (25-35min),柱温30℃.所检测的3种成分线性关系良好,精密度、重复性、稳定性的RSD都低于2%.平均回收率分别为102.6%、100.6%、98.10%.该方法简便、准确、重现性好. 相似文献
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在稀硝酸介质中,以2-(3-羧基苯偶氮)-7-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸(CPA-mK)作为显色剂,建立了一种测定微量铀的流动注射分光光度法,在最佳实验条件下,该方法的线性范围为0-35mg/L,检出限为0.026mg/L,应用该方法测定煤灰样品中的铀,其相对标准偏差为1.8%-3.... 相似文献