原位低场核磁共振弛豫法定量监测光催化Cr(Ⅵ)还原反应

本文利用原位低场核磁共振（LF-NMR）技术在真实固液反应环境中对光催化还原Cr（Ⅵ）反应进行了定量研究,并对Ag纳米颗粒负载量不同的Ag担载石墨相氮化碳复合光催化剂（Ag/g-C₃N₄）在可见光照射下催化Cr（Ⅵ）还原为Cr（Ⅲ）的性能进行了研究.研究发现,Ag纳米颗粒负载（负载量分别为1 wt.%、2 wt.%、5 wt.%和10 wt.%）可以有效提高g-C₃N₄的光催化性能;且负载量为5 wt.%时光催化性能最优,为无Ag负载的g-C₃N₄的4倍.此外,本文还通过横向弛豫时间（T₂）定量分析了反应体系中顺磁性Cr（Ⅲ）离子的浓度,证实了采用LF-NMR弛豫法评价光催化Cr（Ⅵ）还原反应性能的可行性.     

汉中元胡中8种金属元素含量的测定

采用微波消解-火焰原子吸收光谱法对汉中元胡中钾、钙、钠、镁、锌、锰、铜、铁8种金属元素的含量进行测试,测得结果分别为K（2033.97mg/kg）、Ca（600.87mg/kg）、Na（1395.55 mg/kg）、Mg（494.88mg/kg）、Zn（220.36mg/kg）、Mn（107.75mg/kg）、Cu（39.68mg/kg）、Fe（2462.79mg/kg）。相对标准偏差的范围为0.0356%—4.4288%,回收率的范围为96.8%—101.2%。微波消解-火焰原子吸收光谱法是一种简便而又灵敏的测定中草药中微量元素的方法。     

荧光染料掺杂的高效率、高亮度白色有机电致发光器件

制备了结构为 ITO/NPB（30 nm）/Rubrene（0.2 nm）/CBP：Bczvbi（8 nm,x%）/Bphen（30 nm）/Cs₂CO₃：Ag₂O（2 nm,20%）/Al（100 nm）的器件。研究了Bczvbi掺杂浓度（x=5,10,15）对白光器件性能的影响。综合利用发光层中主客体之间的能量转移和空穴阻挡层的空穴阻挡特性,得到了高效率、高亮度的白色有机电致发光器件。当Bczvbi的掺杂质量分数为10%时,器件的效率和亮度都为最大。驱动电压为7 V时,最大电流效率为4.61 cd/A;驱动电压为9 V时,最大亮度为21 240 cd/m²。当驱动电压从4 V增加到9 V时,色坐标从（0.36,0.38）变化为（0.27,0.29）,均处于白光区域。     

RP-HPLC测定富马酸福莫特罗口腔崩解片

建立RP-HPLC测定富马酸福莫特罗口腔崩解片的含量。采用ZORBAX SB-C18（150mm×4.6mm,5.0μm）色谱柱,以乙腈-30mmol/L NaH₂PO₄·H₂O（pH 3.1）-三乙胺（16:84:0.15,V/V/V）为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为214nm。富马酸福莫特罗在0.5—3.0μg/mL浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性（r=0.9995）,加标回收率为98.8%—100.2%,RSD为0.68%—0.99%（n=4）。该方法简便、准确,可用于富马酸福莫特罗口腔崩解片的质量控制。     

紫外光分光光度法测定淫羊藿中维生素C的含量

紫外光分光光度法测定淫羊藿中维生素C含量。测定波长为243nm;维生素C浸提剂为1.0%（V/V）盐酸溶液;维生素C浓度在2—50mg/L范围内与吸光度线性关系良好（r=0.9992,n=3）;回收率在97%—115%之间（n=3）;相对标准偏差都小于6.0%（n=3）;检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为1.33mg/L和4.04mg/L。人工栽培的箭叶淫羊藿、天平山淫羊藿和长蕊淫羊藿鲜叶中维生素C的含量不同。     

交联壳聚糖富集分离-分光光度法测定环境水样中的硒（Ⅳ）和硒（Ⅵ）

以二乙烯三胺为交联剂合成了一种新型交联壳聚糖（DCCTS）,研究了DCCTS对Se（Ⅳ）和Se（Ⅵ）的吸附行为,探讨了影响吸附的因素和吸附机理。结果表明,在pH 3.6时,DCCTS能富集分离Se（Ⅵ）,最大吸附率达94%,最佳吸附时间为30min,饱和吸附量为42.7mg/g,吸附符合Langmuir方程。在此基础上建立了DCCTS富集分离3,3′-二氨基联苯胺分光光度法测定环境水样中的硒（Ⅳ）和硒（Ⅵ）的方法,此法检出限（3σ）为0.011μg/L,相对标准偏差为5.5%,回收率为99%—105%。     

金属纳米颗粒的导入对顶发射OLED光取出影响的FDTD模拟与研究

由于有机发光二极管（OLED）中存在金属阴极和有机层界面,故部分光子会转化为表面等离子激元沿金属表面传播耗散掉。同时,金属阴极自身也会吸收部分光能量。这两种情况均会导致器件出光率降低。分析了在结构为Ag （100 nm）/MoO₃（5 nm）/NPB （35 nm）/EML （20 nm）/Alq₃（40 nm）/Al （20 nm）/MoO₃（50 nm）的器件内部引入银纳米颗粒（Ag NPs）或者金纳米颗粒（Au NPs）后器件出光效率的变化。同时,改变金属纳米颗粒的位置以观察其对出光效率的影响。利用有限差分时域法对无金属纳米颗粒的器件和金属纳米颗粒位于器件不同位置时的出光效率进行了模拟计算。结果显示,Ag NPs或者Au NPs都可以提高器件出光效率且Ag NPs优于Au NPs。在468 nm波长下,Ag NPs位于Al阴极表面、电子传输层（ETL）中间和Ag表面时器件的透光率分别是51.1%,50.5%和45.5%,而未掺杂Ag NPs的参考器件的透光率仅为43.3%。     

PTCDI-C8作为阴极修饰层提高钙钛矿太阳能电池的性能

采用N,N'-二正辛烷基-3,4,9,10-苝四甲酰二亚胺（PTCDI-C₈）对钙钛矿电池电子传输层（PCBM）进行界面修饰以减少PCBM与Al电极之间的漏电流,提高阴极的电子收集效率。通过调节PTCDI-C₈薄膜的厚度优化界面接触和电子传输性能。实验结果表明：当PTCDI-C₈薄膜的厚度为20 nm时得到的器件性能最优。光电转换效率（PCE）由5.26%提高到了8.65%,开路电压（V_oc）为0.92 V,短路电流（J_sc）为15.68 mA/cm²,填充因子（FF）为60%。PTCDI-C₈能够有效阻挡空穴向阴极传输,同时PTCDI-C₈具有较高的电子迁移率以及较高的稳定性,在增加电子传输的同时,可减少环境对PCBM的侵蚀,提高了器件的稳定性。     

13C qNMR结合DFSS方法测定油品芳碳率

利用六西格玛设计（design for six Sigma,DFSS）方法,通过定量核磁共振碳谱（quantitative carbon nuclearmagnetic resonance spectroscopy,¹³C qNMR）对由11种已知烃类化合物组成的模型油品进行了芳香碳摩尔百分比C（ar）%,简称芳碳率]测定的系统研究,建立了C（ar）%与样品浓度Conc.、弛豫试剂浓度[Cr（acac）₃]和循环延迟D13个参数之间的数学模型,据此模型得到了优化的参数设置：Conc.为180 mg/mL,[Cr（acac）₃]为12 mg/mL,D1为10.5 s.按此设置进行了8组验证实验,其结果重现性较好,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为0.61%;准确性较高,达到99.0%~100.6%.该方法也可用于其它分析测试方法的系统研究,且实验结果对现行油品芳碳率测定标准中相关参数,如[Cr（acac）₃]和D1的设置能够提出补充性建议.     

ATR-FTIR和UV-Vis结合数据融合策略鉴别滇黄精产地

黄精药材品质优劣与基原植物产地环境因子密切相关,建立简单、快速且能够准确鉴别药材产地的方法对保证其质量可控及用药安全具有重要的理论意义和应用前景。研究中以云南、四川和广西9个产地的133份滇黄精Polygonatum kingianum coll. et Hemsl根茎为试验材料,采集衰减全反射-傅里叶变换红外光谱（ATR-FTIR）和紫外-可见光光谱（UV-Vis）数据预处理后分别建立单一光谱随机森林（Random forest, RF）模型;将ATR-FTIR与UV-Vis数据直接串联完成低级融合,提取两种光谱的主成分数（PCs）和潜在变量（LVs）以实现中级（中级融合_PCs和中级融合_LVs）和高级数据融合（高级融合_PCs和高级融合_LVs）,基于不同数据融合策略分别建立RF模型;比较不同模型的正确率（ACC）、灵敏度（SEN）和特异性（SPE）,筛选产地鉴别最佳模型。结果显示,不同产地滇黄精ATR-FTIR和UV-Vis峰型相似,吸光度略有差异,ATR-FTIR显示14个共有峰,与糖类、甾体皂苷、黄酮类和生物碱类物质有关,其UV-Vis共有峰主要位于272及327 nm处,与黄酮类物质有关;ATR-FTIR、UV-Vis和低级融合的RF模型,训练集和预测集ACC分别为（76.34%,95.00%）,（80.65%,95.00%）和（83.87%,100.00%）,但SEN和SPE值较低,故不宜采用;中级融合_PCs和中级融合_LVs的RF模型的SEN和SPE分别为大于0.91和0.98,训练集ACC分别为91.40%和97.85%,预测集ACC均为97.50%;高级融合_PCs和高级融合_LVs的RF训练集ACC分别为77.42%和97.85%,预测集ACC均为95.00%,高级融合_PCs的RF模型鉴别效果较差,高级融合_LVs的RF模型存在过拟合现象;模型鉴别能力为中级融合_LVs＞中级融合_PCs＞低级融合＞ UV-Vis＞ATR-FTIR＞高级融合_PCs;提取LVs对产地鉴别的方法优于PCs;中级融合_LVs建立的RF模型鉴别ACC最高,SEN和SPE大于0.98,模型性能最佳。该方法可为黄精药用资源的科学评价提供理论依据和技术支撑。     

硫氰酸铵-氯化十六烷基吡啶-水体系浮选分离Au（Ⅲ）的研究

研究了氯化十六烷基吡啶和硫氰酸铵分离Au（Ⅲ）的行为及Au（Ⅲ）与一些金属离子分离的条件。结果表明,在水溶液中,Au（Ⅲ）与氯化十六烷基吡啶和硫氰酸铵形成不溶于水的三元缔合物Au（SCN）4-.CPC＋,此三元缔合物沉淀浮于水相上层形成界面清晰的液-固两相。当溶液中氯化十六烷基吡啶和硫氰酸铵的浓度分别为7.0×10-4mol/L和5.0×10-3mol/L时,Au（Ⅲ）可与Mn（Ⅱ）,Ni（Ⅱ）,Co（Ⅱ）,Fe（Ⅱ）,Mg（Ⅱ）,Al（Ⅱ）和Cd（Ⅱ）进行分离,对合成水样中的Au（Ⅲ）进行了分离和测定,Au（Ⅲ）的浮选率达到98.6%以上,其他金属离子的浮选率都在4.5%以下。该方法具有简便、快速和不污染环境等特点,在微量金的分离和富集分析中有一定的实用价值。     

高效液相梯度洗脱法测定银黄含片中黄芩苷、绿原酸和芦丁

建立了反相高效液相色谱法同时测定银黄含片中的黄芩苷、绿原酸和芦丁。采用HypersilODSC18柱(200mm×4.6mm,粒径5μm),流动相A:甲醇-水-乙酸(10∶88∶2)和流动相B:甲醇-水-乙酸(88∶10∶2),梯度洗脱程序0min(A∶B/97∶3)-10min(A∶B/73∶27)-25min(A∶B/20∶80)-36min(A∶B/20∶80);流速1.0mL/min;检测波长为327nm和280nm;柱温25℃。黄芩苷线性范围为0.051—0.512μg/mL,r=0.9990,样品的平均加标回收率为98.23%,(RSD为2.13%);绿原酸线性范围为0.059—0.592μg/mL,r=0.9996,样品的平均加标回收率为97.61%,(RSD为2.13%);芦丁线性范围为0.087—0.868μg/mL,r=0.999,样品的平均加标回收率为98.56%,(RSD为1.13%),该方法专属性强,结果稳定,重现性好,能有效地控制药品的主成分含量,具有较强的实用价值。     

HPLC测定盐酸二甲双胍肠溶片的含量

建立高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍肠溶片含量的方法.采用Hypersil ODS2色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),0.05％庚烷磺酸钠溶液(用10％磷酸溶液调节pH值至4.0)∶乙腈(84∶16)为流动相,紫外检测波长233nm;流速1.0mL/min;柱温为30℃.盐酸二甲双胍在0.11-10.70μg/m...     

反相高效液相色谱法测定保健品中左旋肉碱的含量

建立了反相高效液相色谱测定保健品中左旋肉碱含量的方法.采用Nucleosil C18 (250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.05mol·mL-1磷酸二氢钾(用80%磷酸调pH为2.5)(8:92)为流动相,流速为0.6mL/min,用紫外检测器在210nm波长处检测.标准品及样品均采用0.5mmol/L...     

反相高效液相色谱法测定清开灵分散片中栀子苷含量

对中药复方制剂清开灵分散片中有效成分栀子苷进行含量测定。采用反相高效液相色谱法,Agilent1100ZORBAXEclipseXDB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),乙腈-水(15∶85,V/V)为流动相,检测波长为238nm,流速1.0mL/min,柱温25℃。栀子苷在0.0593—1.4825μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为98.93%(n=6),RSD=1.21%。该方法快速简便、灵敏度和稳定性高,可有效控制清开灵分散片的内在质量。     

HPLC测定兔眼房水中两性霉素B的含量

建立兔眼房水中两性霉素B含量测定的高效液相色谱方法,研究两性霉素B脂质体药膜的缓释作用。采用Hypersil C18（4.6mm×150mm,5μm）色谱柱,以甲醇：EDTA-2Na（5mmol/L）=80：20（V/V）为流动相,流速：1mL/min;柱温：室温;检测波长：405nm;进样量：20μL。结果表明两性霉素B在22.3—2450ng/mL范围内线性关系良好（r=0.9996）,房水中两性霉素B的平均提取回收率大于95%,日内RSD为1.05%。检出限为4ng/mL。该法简便、准确、可靠,适合两性霉素B的含量测定。     

RP-HPLC测定黄连上清片中盐酸小檗碱含量

用反相高效液相色谱法测定中药复方制剂黄连上清片中有效成分盐酸小檗碱含量。采用Agilent 1100 ODS色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调pH值至3)(30∶70,V/V)为流动相,检测波长为345nm,流速1.0mL/min,柱温25℃。盐酸小檗碱在0.16—4.0μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性,r=0.9999,平均加样回收率为98.96%(n=6),RSD=1.09%。该法快速简便,灵敏度和稳定性高,可有效控制黄连上清片的内在质量。     

高效液相色谱法测定梅县沙田柚果肉中维生素C的含量

建立了一种高效液相色谱测定沙田柚果肉中维生素C含量的方法。采用0.2%的盐酸为提取剂,VenusilXBP-C18色谱柱,0.02mol/L醋酸铵溶液-甲醇(体积比70∶30)作流动相,流速1.0mL/min,柱温40℃,DAD检测器,检测波长265nm。在40—320μg/mL浓度范围内,维生素C含量与色谱峰面积有良好的线性关系,线性回归方程为y=48.785x-276.96,相关系数r=0.9996(n=5),测定回收率为99.31%—101.87%。该法快速、稳定,能准确测定沙田柚果肉中维生素C的含量。     

基于光谱技术和连续投影算法的润滑油品牌快速鉴别研究

为了实现润滑油品牌的快速无损检测,提出了一种基于可见/近红外光谱透射技术与连续投影算法相结合的润滑油品牌快速鉴别新方法。采用连续投影算法对6种润滑油的可见/近红外光谱数据进行波长变量的筛选,再结合偏最小二乘法建立润滑油品牌的鉴别模型。结果表明,鉴别模型的相关系数r为0.9721,预测均方根误差RMSEP为0.4055,鉴别正确率为91.7%。说明提出的连续投影算法结合偏最小二乘算法具有很好的预测效果。     

RP-HPLC法测定氯霉素固体脂质纳米粒中氯霉素含量

建立RP-HPLC法测定氯霉素固体脂质纳米粒含量.采用Hypersil ODS C18(4.6mm× 200mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.34%磷酸二氢钾水溶液(45∶55,V/V),检测波长273nm,流速1.0mL/min,柱温30℃.结果表明在2-20μg/mL范围内,氯霉素线性良好(n=6,r=0.9...