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2-(3,5-二溴吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸-TritonX-100胶束增溶分光光度法测定微量镍 总被引:1,自引:2,他引:1
本文采用改进方法合成了新型杂环偶氮苯甲酸染料,2-(3,5-二溴吡啶偶氮)-5-二甲氮基苯甲酸(3,5-diBr-PAMB)。研究了在TritonX-100存在下镍的分光光度测定法。配合物最大吸收峰位于632nm,摩尔吸光系数为1.47×10~5L.mol~(-1)·cm~(-1)。反应的pH为3.8—8.0.镍含量为0—0.40μg·ml~(-1)时,遵守比尔定律。配合物中Ni:3.5-diBr-PAMB=1:2。大多数金属元素不干扰镍的测定,需预先将基体元素铁分离除去后,本方法可用于测定合金钢中微量镍。 相似文献
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以强酸型离子交换纤维柱分离富集高纯Yb2O3中La,Nd,Eu和Gd等痕量杂质元素,并用Optima 5300 DV ICP-AES测定分离富集后的这4种元素。供试纤维对Yb的动态吸附容量为134 mg·g-1,4.0 g纤维柱的分离条件为:pH 3.00的试液以1.0 mL·min-1流速上柱后,分离柱先以流速为1.5 mL·min-1的pH 3.00 HNO3溶液80 mL预淋洗,再以同样流速pH 5.00的0.01 mol·L-1 EDTA铵溶液淋洗。结果表明:10 mg Yb与各为0.100 μg的La,Nd,Eu和Gd能达到基线分离;分离含100 mg Yb的试液后,在杂质富集液中Yb的残留浓度仅为0.017 1 μg·mL-1。 研究显示,当待测试液中Yb2O3的浓度小于100 μg·mL-1(如Yb 87.8 μg·mL-1)时,它对测定La,Nd,Eu和Gd等杂质元素的基体干扰可以忽略不计。富集倍数分别为La2O3 3.68×105,Nd2O3 4.20×105,Eu2O3 3.82×105,Gd2O3 4.01×105。方法检出限分别为La2O3 0.005 0 pg·mL-1,Nd2O3 0.014 pg·mL-1,Eu2O3 0.001 8 pg·mL-1,Gd2O3 0.008 2 pg·mL-1。本方法已用于99.99% Yb2O3样品中4种稀土杂质的测定,标准加入的平均回收率分别为La2O3 94.2%,Nd2O3 107%,Eu2O3 97.8%,Gd2O3 102%,RSD (%, n=5)分别为La2O3 6.2,Nd2O3 5.9,Eu2O3 7.3,Gd2O3 2.5,校正曲线不需进行Yb的基体匹配,分析周期为4 h。 相似文献
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