印迹壳聚糖/凹土分离富集-火焰原子吸收光谱法测定中药中的痕量铅

建立了用离子印迹壳聚糖/凹凸棒石(MICA)分离富集-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定中药中痕量铅的新方法.在动态吸附条件下,系统地研究了溶液pH值、流速、洗脱条件和干扰离子对痕量铅分离富集的影响;在pH 4.5,上样流速为0.60mL/min的条件下,铅能被MICA定量富集;吸附的铅可用1.0mol/L HCl-0...     

负载苯基荧光酮纤维柱富集-GFAAS测定痕量铟

研究负载苯基荧光酮(PF)滤纸纤维柱预富集痕量铟,确立了制备负载苯基荧光酮纤维的最佳条件,对铟的富集、洗脱和测量条件进行了优化。含In待富集液在pH 5时,以2.0 mL·min-1的速率过柱,用8 mL 5.00 mol·L-1的HNO₃以1.0 mL·min-1的速率可以完全洗脱。用涂钨普通石墨管GFAAS测量In,选Ag作基体改进剂,提高了灵敏度。该方法检出限为0.32 ng·mL-1,回收率为95.0%～101%,RSD 1.8％～7.0％,测定自来水样品和人工合成锌、铝等样品的In,得到满意的结果。     

纳米氧化铝微柱富集-ICP-AES测定绒柄牛肝菌中的痕量稀土元素

以负载了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮[5](PMBP)的纳米氧化铝为微柱吸附材料,采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)研究了动态条件下对稀土离子Sc3+、Y3+和La3+的吸附性能,确定了最佳吸附及解脱条件。在pH为4.5时,分析物均可被上述吸附材料定量吸附;用0.5mol.L-1盐酸溶液可将吸附在微柱上的稀土离子完全解脱。本法对Sc3+、Y3+和La3+的检出限分别为0.15、0.18和0.34μg.L-1;相对标准偏差(RSD)分别为2.5%、3.0%和1.7%(n=12,C=0.5mg·mL-1)。方法应用于绒柄牛肝菌(Boletus tomentipes)中痕量Sc、Y和La的测定,结果满意。     

FAAS法研究顺丁烯二酸-co-苯乙烯微球对铅的吸附性能

采用无皂乳液聚合法以顺丁烯二酸和苯乙烯交联合成顺丁烯二酸-co-苯乙烯微球并采用傅里叶变换红外光谱和电子扫描电镜对微球的结构和表面形貌进行表征。以火焰原子吸收光谱(FAAS)法研究了它对铅的动态吸附性能,考察了影响吸附率和解吸率的相关因素,结果表明:溶液pH为5、上样流速为1.0mL.min-1时,吸附率可达到95%以上。以1mol.L-1 HNO3为解吸剂,洗脱液流速为0.5mL.min-1时,Pb(Ⅱ)的解吸率可达到99%以上。在优化的试验条件下,微球对Pb(Ⅱ)的吸附量可达到26.5mg.g-1,检出限为(3σ11)2.1μg.L-1,相对标准偏差为2.5%;将预富集与火焰原子吸收法联用,用于痕量铅的测定得到令人满意的结果。     

纳米碳纤维分离富集电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量Au

提出了纳米碳纤维微柱分离富集电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中痕量Au的方法。考察了在动态条件下纳米碳纤维对Au3+的吸附行为,并确定了最佳吸附及洗脱条件。实验结果表明：在pH 2时,待测物可被纳米碳纤维定量富集, 用pH 1的3%硫脲溶液可将吸附在纳米碳纤维上的Au3+定量洗脱。方法对Au的检出限为0.16 ng·mL-1,精密度(RSD)为 8.5%(n=6), 用于测定实际样品中痕量Au的含量,所得结果与标准值吻合较好。     

壳聚糖富集-火焰原子吸收法测定痕量银

研究了天然高分子吸附剂-壳聚糖对银离子的吸附行为以及在不同pH值、干扰离子存在时对壳聚糖吸附银离子的影响,通过选择最佳吸附条件,建立了壳聚糖富集-火焰原子吸收法测定银的方法。当溶液pH 6.0、流速为1 mL·min-1时,吸附率最高,达96.7%,静态饱和吸附量为97.8 mg·g-1。用1 mol·L-1 H₂SO₄作为洗脱剂,洗脱效果最好。壳聚糖不吸附K+,Na+,Ca2+,Mg2+,Mn2+,富集时可与被测银离子分离,不干扰测定。100 mg·mL-1的Al3+,Cr3+,80 mg·mL-1的Ni2+,Cu2+,Pb2+,Zn2+虽然可被壳聚糖吸附, 但不干扰测定。用此方法对实验室含银(1.83 μg·mL-1)废水中的Ag进行测定,回收率为94.3%。     

纳米二氧化钛分离富集ICP-AES测定镉、钴、锌的研究

建立了纳米二氧化钛分离富集,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定镉、钴和锌的新方法。考察了溶液pH值、洗脱条件和干扰离子等因素对分析物分离富集的影响。结果表明,在pH 9～10范围内,Cd, Co和Zn可被纳米TiO₂定量富集,吸附于纳米TiO₂上的金属离子可用0.1 mol·L-1的硝酸溶液完全解脱。在优化的实验条件下,纳米TiO₂对Cd, Co和Zn的吸附容量分别为8.1, 6.9和15.1 mg·g-1。本法对Cd, Co和Zn的检出限(3σ)分别为：5.1, 3.4和2.9 ng·mL-1,相对标准偏差(RSD)分别为4.3%, 4.6%和4.9%(n=9, c= 0.1 μg·mL-1)。该方法已成功地应用于环境样品中镉、钴和锌的测定,分析结果满意。     

交联羧甲基魔芋葡甘聚糖微柱预富集-GFAAS测定痕量铅、镉、铜的研究

建立了用交联羧甲基魔芋葡甘聚糖(CCMKGM)作为微柱预富集填料,分离富集-GFAAS测定环境水样中痕量铅、镉和铜的新方法。研究了溶液酸度、样品的流速和体积、洗脱剂的浓度和体积、共存离子等对CCMKGM微柱吸附重金属离子的影响。结果表明:在pH为5.0～7.0的条件下,三种重金属离子可定量吸附在CCMKGM微柱上;采用1.0 mL 0.5 mol·L-1的盐酸溶液可将吸附在CCMKGM微柱上的铅、镉和铜定量洗脱。Pb2+, Cd2+, Cu2+的检出限(3σ)分别为0.038, 0.000 5和0.014 μg·L-1,相对标准偏差(RSD)分别为3.5％, 9.2％和4.7％(初始浓度c_Pb2+ =c_Cu2+=1.0 μg·L-1, c_Cd2+=0.1 μg·L-1,n= 11),富集倍数50。将该法用于环境标准样品的测定,测得值与标准值相符。     

纳米二氧化锆富集分离电感耦合等离子体质谱测定水中痕量钡(Ⅱ)的方法研究

采用水热法合成单斜相纺锤形纳米二氧化锆(ZrO₂),建立单斜相纺锤形纳米ZrO₂富集分离电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定水中痕量Ba(Ⅱ)的方法。对Ba(Ⅱ)的检出限为0.007 ng·mL-1,相对标准偏差为0.13%(n=11);系统的研究纳米ZrO₂对Ba(Ⅱ)的最佳富集分离条件,在pH 10.0时,纳米ZrO₂对Ba(Ⅱ)的吸附率可达99%以上,以2 mL 0.5 mol·L-1的HCl为洗脱剂,可定量洗脱纳米ZrO₂上吸附的Ba(Ⅱ),洗脱率达98%以上;考察了纳米ZrO₂对Ba(Ⅱ)的静态吸附容量为196.6 μg·g-1、富集倍数可达250倍;通过再生实验、共存离子的影响以及与普通ZrO₂的对比实验探讨了纳米ZrO₂的性能,并将纳米ZrO₂的富集分离性能应用于实际样品中Ba(Ⅱ)的分析,使用ICP-MS进行测定,结果满意。     

纳米TiO2预分离/富集FAAS法同时测定Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的研究

纳米材料是近年来受到广泛重视的一种新兴功能材料,具有一系列新异的物理化学特性和一些优于传统材料的特殊性能.其中一点是随着粒径的减小,表面原子数迅速增大,表面原子周围缺少相邻的原子,具有不饱和性,易与其他原子相结合而稳定下来,因而具有很大的化学活性.纳米材料对许多金属离子具有很强的吸附能力,是痕量元素分析较为理想的分离富集材料.文章利用火焰原子吸收法(FAAS)研究了纳米TiO2(金红石型)对Cr(Ⅵ)/Cr(Ⅲ)的吸附性能,并应用于水样中铬的形态分析.吸附体系中pH对Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的吸附有很大影响,当pH＞6时,纳米TiO2对Cr(Ⅲ)的吸附率大于90%,而对Cr(Ⅵ)基本不吸附,从而达到二者的分离.pH 6.5微酸性条件下,纳米TiO2吸附Cr(Ⅲ),然后以2mol.L-1HCl洗脱,得到Cr(Ⅲ)的含量,剩余水溶液中测定Cr(Ⅵ)含量.该法测定Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的检出限分别为57和41 ng·mL-1,RSD分别为2.6%和3.4%(2.0μg·mL-1Cr,n=6),Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的线性范围分别为0～9.0和0.1～10μg·mL-1.该法选择性好,大多数共存离子不干扰测定.该法简便快速,用于工业废水、地表水中铬的形态分析,结果较满意.     

疏水性离子液体萃取-原子吸收光谱法分离分析微量金

以N-甲基咪唑和溴代正丁烷及六氟磷酸铵合成了疏水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim][PF6])。运用该离子液体分离富集分析了微量金。以火焰原子吸收光谱法(FAAS)为分析检测手段,探讨了离子液体萃取预富集微量金的条件。实验结果表明:金的浓度在0.40～16.00μg·mL-1范围内与吸光度成线性关系,线性方程为A=0.00763c+0.07387(c:μg·mL-1),r=0.9991,检测限为0.072μg·mL-1。该法用于样品测定结果令人满意。     

螯合棉纤维预富集流动注射在线测定痕量铅

将自制的性能优越、成本低廉的新型吡咯烷二硫代甲酸铵螯合棉纤维(CC-APDC)作为固相富集材料,经稀硝酸洗脱液的流动注射预富集, 用石墨炉原子吸收光谱测定了痕量铅。流动注射预富集分六步完成。用稀硝酸作洗脱液,完全洗脱需0.15 mL,大大超过石墨管进样体积。实验将洗脱的前40 μL定量弃去,采用定体积取样法,将浓度最高的40 μL洗脱液加入GFAAS中,提高了测定的准确度。另外在石墨炉灰化阶段高记忆效应的消除中,将惯用的停气方式改为小流量(30 mL·min-1,富集1 min)气体原子化,使拖尾现象得到了明显的改善,且空白值低而稳定。考察了实验参数,如酸度,洗脱液浓度,洗脱速度及采样速率等)对分析性能的影响。采用螯合棉纤维作分离富集材料,选择性好,方法灵敏度高,可以在线分离干扰,采样速度50次·h-1。富集倍数15倍,检测下限0.2 μg·L-1,相对标准偏差1.4%(n=10),回收率95%～105%,样品测定结果令人满意。     

空气隔离法流动注射在线预富集火焰原子吸收测定水样中的痕量铜和镉

研究了高效的在线流动注射编结反应器预富集火焰原子吸收系统直接测定水样中的痕量铜和镉。实验中将样品溶液和作为沉淀剂的氨水溶液输入编结反应器中,产生的铜和镉的氢氧化物沉淀被吸附在反应器壁内,然后通入一段空气流,再用硝酸洗脱并直接输送至火焰原子化器。在pH 5条件下,样品流速为4.4 mL·min-1,经90 s预富集,测定铜和镉的灵敏度分别提高34倍和36倍,检测限达1.9和0.3 μg·L-1。对铜和镉含量分别为30, 20 μg·L-1的溶液连续测定11次的相对标准偏差分别为2.3％和2.6％。此法用于饮用水和环境水样中痕量铜和镉的测定,获得了满意的结果。     

三正辛胺萃淋树脂在线富集流动注射火焰原子吸收法测定痕量金

建立了用三正辛胺萃淋树脂(TOA)在线富集-流动注射火焰原子吸收法测定痕量金的新方法。并对富集时间、进样流速、洗脱时间、洗脱流速 、介质酸度、洗脱液的浓度及酸度、共存离子等对实验的影响因素进行了研究。实验表明,富集倍率为24倍,检测限为1.3 μg ·L-1。用本法测定电镀废液中的痕量金,结果满意。     

ICP-AES研究纳米TiO2材料对Ga,In, Tl的吸附性能

研究了纳米TiO2材料对Ga,In,Tl的吸附性能,考察了吸附动力学、最佳酸度、富集倍数和吸附容量,确定了待测金属离子的最佳吸附条件。实验结果表明:在最佳pH条件下,Ga,In,Tl能定量、快速地被吸附在纳米TiO2材料上;其静态吸附容量为:Ga48·6mg·g-1,In46·6mg·g-1和Tl23·4mg·g-1;被吸附在纳米TiO2上的金属离子能采用0·1mol·L-1EDTA 1·0mol·L-1HNO3混合溶液定量洗脱,其回收率均大于92%。当富集倍数为12·5时,本法对Ga(Ⅲ),In(Ⅲ),Tl(Ⅰ)的检出限分别为3·0,6·0,13ng·mL-1。计算了相应的相对标准偏差(RSD%)分别为1·85%,1·96%,3·40%,该方法已成功地应用于地质样品中痕量Ga(Ⅲ),In(Ⅲ),Tl(Ⅰ)的测定,结果满意。     

双微柱在线富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水样中痕量镉

采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联,设计了双柱交替采样逆向洗脱在线富集系统,该系统与原子吸收测量技术相结合, 实现了在线富集-火焰原子吸收光谱法测定水中镉, 富集1 min时, 分析速度为60样/h, 测定镉的特征浓度为0.931 μg·L-1, 线性范围分别为0～90 μg·L-1, 相对标准偏差分别为2.69 %、检出限(3σ)为0.808 μg·L-1该法对实际水样加标回收率在95.0%～103.7%之间。     

直接荧光法和流动注射荧光法测定微量氨的研究

在碱性介质中 ,基于氨与邻苯二甲醛及 2 巯基乙醇反应生成强荧光性吲哚取代衍生物的体系建立测定水溶液中微量氨的直接荧光法和流动注射荧光法。曲通X 10 0 (TritonX 10 0 )对该体系具有良好的增稳作用。在λex=4 15nm ,λem=4 86nm下 ,用直接荧光法测定NH3含量在 0 2～ 1 0 μg·mL- 1 范围内 ,工作曲线的回归方程为ΔI =2 2 2 86 785 71cNH3(μg·mL- 1 ) (I即为Intensity) ,r=0 9995 ;NH3含量在 0 0 2～ 0 10 μg·mL- 1 范围内 ,工作曲线的回归方程为ΔI=- 2 7 4 2 9 2 371 4cNH3(μg·mL- 1 ) ,r=0 996 5。用流动注射法测定的工作曲线的回归方程为ΔI=1188cNH3(μg·mL- 1 ) ,r=0 9998,线性范围为 0～ 0 7μg·mL- 1 ,并对反应机理进行初步探讨。     

甲基麝香草酚兰-Mn(Ⅱ)-H2O2催化体系测定痕量锰

硼砂-氢氧化钠缓冲介质中利用锰(Ⅱ)催化过氧化氢氧化甲基麝香草酚兰褪色为指示反应, 建立了测定锰的动力学光度新方法. 方法的测定范围是0.20～40.00 μg·L-1, 表观活化能E=73.24 kJ·mol-1,表观速率常数k=5.62×10-4·s-1, 方法检出限为6.4×10-10 g·mL-1. 结合离子交换分离用于蒙药样品中痕量锰的测定, 结果满意.